降低蒸汽湿度测量中铯的检出限

1、 此材料中包含了中核核电运行管理有限公司内部信息和资料，仅限于内部交流，未经中核核电运行管理有限公司书面授权，任何个人和团体不得向第三方传播，中核核电运行管理有限公司保留所有权利降低蒸汽湿度测量中铯的检出限降低蒸汽湿度测量中铯的检出限保健物理处化学分析科保健物理处化学分析科QC小组小组2013.03.14发布人：发布人：一、小组简介一、小组简介化学分析科化学分析科QC小组成立于小组成立于2012年年11月，旨在进一月，旨在进一步提高对核电站水化学工况的有效控制和监督，步提高对核电站水化学工况的有效控制和监督，现有现有11名成员组成，其中有管理工程师、工程师和名成员组成，其中有管理工程师、工程师

2、和助理工程师，符合助理工程师，符合QC小组的成员要求。下面是具小组的成员要求。下面是具体的成员信息以及本次课题活动的分工。体的成员信息以及本次课题活动的分工。小组名称小组名称化学分析科化学分析科QC小组小组注册日期注册日期2012年年7月月课题名称课题名称降低蒸汽湿度测量中铯的检出限降低蒸汽湿度测量中铯的检出限课题类型课题类型现场型现场型课题注册时间课题注册时间2012年年8月月人均人均TQC68学时学时姓名姓名年龄年龄文化程度文化程度职务职务职称职称组内分工组内分工王会斌王会斌48大大 专专科科 长长组员、全面协调组员、全面协调张文兴张文兴43本本 科科高高 工工组员、专业指导组员、专业指导

3、张振宇张振宇43本本 科科工程师工程师组员、专业指导组员、专业指导李李 群群46大大 专专技技 师师组员、专业指导组员、专业指导王梦贤王梦贤29本本 科科助助 工工组长、全面负责组长、全面负责王尧王尧29本本 科科助助 工工组员、现场实施组员、现场实施谢峥谢峥25大大 专专助助 工工组员、现场实施组员、现场实施邹颖邹颖 25大大 专专助助 工工组员、现场实施组员、现场实施何庆何庆25本本 科科助助 工工组员、现场实施组员、现场实施张利锋张利锋25大大 专专助助 工工组员、现场实施组员、现场实施刘玉华刘玉华25本本 科科助助 工工组员、资料整理组员、资料整理二、选择课题二、选择课题众所周知，核电

4、站的发电众所周知，核电站的发电基本原理是依靠核反应产基本原理是依靠核反应产生的热量加热水，产生高生的热量加热水，产生高温水蒸气推动汽轮机带动温水蒸气推动汽轮机带动发电机转动从而发电的发电机转动从而发电的所以蒸汽在其中扮演很重要的角色所以蒸汽在其中扮演很重要的角色在核电厂功率实验中蒸汽品质参量在核电厂功率实验中蒸汽品质参量作为一项重要的考核值。蒸汽发生作为一项重要的考核值。蒸汽发生器汽器汽-水结合面处和蒸汽水结合面处和蒸汽 发生器给发生器给水处示踪剂浓度是确定蒸汽品质的水处示踪剂浓度是确定蒸汽品质的两个重要参数，要由实验测出。两个重要参数，要由实验测出。二、选择课题二、选择课题我公司在蒸汽湿度试

5、验中采用的示踪剂为我公司在蒸汽湿度试验中采用的示踪剂为Cs2CO3。加入示踪剂的初始浓度约为加入示踪剂的初始浓度约为500g/L，试验达到平，试验达到平衡后，蒸汽发生器给水处示踪剂的浓度在正常情况衡后，蒸汽发生器给水处示踪剂的浓度在正常情况下为下为1.0g/L以下。为了准确测量蒸汽发生器给水处以下。为了准确测量蒸汽发生器给水处示踪剂的浓度，需要高精度仪器测量示踪剂的浓度示踪剂的浓度，需要高精度仪器测量示踪剂的浓度和流量和流量,其中在试验精度要求中对示踪剂浓度测量精其中在试验精度要求中对示踪剂浓度测量精度规定为度规定为0.110-9即即0.1g/L，相应的检测方法检出，相应的检测方法检出限应为限

6、应为0.3g/L。我们实验室现有的石墨炉法我们实验室现有的石墨炉法测量测量Cs的检出限为的检出限为1.36g/L,无法准室确测得功率实验中无法准室确测得功率实验中蒸汽凝水中蒸汽凝水中Cs的含量。的含量。二、选择课题二、选择课题选定课题：降低选定课题：降低蒸汽湿度测量中蒸汽湿度测量中铯的检出限铯的检出限技术规范的要求检测方法技术规范的要求检测方法检出限为检出限为0.3 g/L石墨炉原子吸收法测定铯元素石墨炉原子吸收法测定铯元素方法检出限只能达到方法检出限只能达到1.0 g/L检出限值太高，无法测出样检出限值太高，无法测出样品中铯的真实含量品中铯的真实含量目前现状目前现状测量蒸汽发生器测量蒸汽发生

7、器中铯的意义中铯的意义问题所在问题所在小组活动计划小组活动计划三、活动计划三、活动计划巩固措施巩固措施下步计划下步计划效果检查效果检查实施对策实施对策选择课题选择课题制定计划制定计划调查现状调查现状设定目标设定目标分析原因分析原因确定要因确定要因制定对策制定对策8月月 9月月 10月月 12月月 2月月 根据根据PDCA原则原则结合实际情况结合实际情况制定活动计划制定活动计划计划内容计划内容地点地点时间时间责任人责任人方方 法法12年8月12年9月12年10月12年11月13年2月P1、选择课题办公室全 体调 查2、现状调查现 场全 体调 查3、设定目标现 场全 体头脑风暴4、原因分析现 场全

8、 体现场评价5、确定要因现 场全 体简易图表6、制定对策办公室全 体现场排除D7、对策实施现 场全 体目标对比C8、效果检查现 场全 体标准化A9、巩固措施办公室全 体调 查10、总 结办公室全 体雷达图 附： 计划 ： 实际：为满足实验要求，小组本次课题的目标值设定为：将石墨炉原子吸收法测定为满足实验要求，小组本次课题的目标值设定为：将石墨炉原子吸收法测定铯的检出限从铯的检出限从1.36g/L降低到降低到0.30g/L四、设定目标四、设定目标灵敏度灵敏度S基线噪声基线噪声N五、五、目标目标可行性分析可行性分析检出限检出限DLSNDL 10S与与DL成成反反比比N与与DL成成正正比比五、五、目

9、标目标可行性分析可行性分析小组成员调查了小组成员调查了89月份，分析人员所用过的月份，分析人员所用过的5条工作曲线的参条工作曲线的参数，具体如下：数，具体如下：参数参数曲线曲线1曲线曲线2曲线曲线3曲线曲线4曲线曲线5检检 测测 限限g/L1.361.381.371.371.35基线噪声基线噪声N0.00270.00270.00280.00260.0028灵敏度灵敏度S0.01990.01960.02040.01890.0207基线噪声基线噪声N灵敏度灵敏度S都是稳定的都是稳定的通过联系使用同型号石墨炉原子吸收仪其他电站，调研在使用中的检出限通过联系使用同型号石墨炉原子吸收仪其他电站，调研在使

10、用中的检出限的情况，如图表所示的情况，如图表所示参数参数秦山一厂秦山一厂用户用户1用户用户2用户用户3用户用户4检检 测测 限限（g/L）1.361.381.170.230.20基线噪声基线噪声N0.00270.00290.00280.00260.0026灵敏度灵敏度S0.01990.02100.02390.11300.1300五、五、目标目标可行性分析可行性分析通过对比各用户的检出限，通过对比各用户的检出限，同型号的原子吸收仪同型号的原子吸收仪“用户用户4”的检出限最低可达到的检出限最低可达到0.20g/L,由此可见我厂与由此可见我厂与“用户用户4”有一定的差距有一定的差距,也就也就是说同型

11、号的仪器的检出限是说同型号的仪器的检出限可达到可达到0.30g/L.五、五、目标目标可行性分析可行性分析由下图可看出，各用户使用仪器基线噪声相差不大，可提升空间由下图可看出，各用户使用仪器基线噪声相差不大，可提升空间不大，而灵敏度则相差较大，我厂灵敏度仅为最好用户的不大，而灵敏度则相差较大，我厂灵敏度仅为最好用户的15.3%，由此可见灵敏度为本次由此可见灵敏度为本次QC课题的症结。课题的症结。通过通过DL=10*N/S得得出，出，S至少要提高至少要提高到到0.07以上才能满以上才能满足技术规范规定的足技术规范规定的检测限为检测限为0.3g/L的要求的要求领导要求领导要求将石墨炉法测将石墨炉法测

12、量失踪元素量失踪元素CsCs的检出限降为的检出限降为0.30g/L0.30g/L 在基线噪声在基线噪声 N N不变的情不变的情况下，通过况下，通过公式计算公式计算 公式计算公式计算目标所得目标所得五、五、目标目标可行性分析可行性分析五、五、目标目标可行性分析可行性分析同型号仪器的其同型号仪器的其他用户检出限最他用户检出限最低可达低可达0.20g/L同型号仪器测铯元素同型号仪器测铯元素的灵敏度最高为的灵敏度最高为0.13Abs/g/L领导的关心支持以领导的关心支持以及小组成员的丰富及小组成员的丰富经验和工作热情经验和工作热情用户调研用户调研六、六、原因原因分析分析小组成员针对石墨炉原子吸收仪测定

13、铯时检出限偏高的问题进行了讨论小组成员针对石墨炉原子吸收仪测定铯时检出限偏高的问题进行了讨论,使用使用头脑风暴法想出了头脑风暴法想出了7种因素种因素,可能导致检出限偏高可能导致检出限偏高,总结如下总结如下样品吸光值样品吸光值背景吸光值背景吸光值存在样品干扰物存在样品干扰物引起样品飞溅引起样品飞溅样品损失样品损失载气纯度不足载气纯度不足进样量不足进样量不足干燥时间不合理干燥时间不合理灵灵敏敏度度偏偏低低载气流速过大或过小载气流速过大或过小空心阴极灯电流过大或过小空心阴极灯电流过大或过小石墨管型号不匹配石墨管型号不匹配序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负

14、责人完成完成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度不载气纯度不足足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气浓度是否达载气浓度是否达到到99.999%刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张

15、利锋张利锋12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认非要因非要因序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完

16、成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气浓度是否达载气浓度是否达到到99.999%刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋

17、12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素载气流速过大或过小载气流速过大或过小确认内容确认内容流速过大流速过大确认方法确认方法现场测试不同

18、载气流速下的现场测试不同载气流速下的灵敏度大小灵敏度大小确认标准确认标准载气流速在载气流速在3-5ml/min内内执行情况执行情况查看不同载气流速下仪器查看不同载气流速下仪器的信背比，确认最佳流速的信背比，确认最佳流速，查看，查看8-9月份仪器设定月份仪器设定载气流速为载气流速为3ml/min是否要因是否要因七、要因确认七、要因确认不不同同载载气气流流速速对对信信背背比比的的影影响响载气流速对铯灵敏度的影响（载气流速对铯灵敏度的影响（1.5g/L）载气流速载气流速（ml/min）背景值（Abs）信号值（Abs）信背比30.00270.031010.040.00270.02919.450.002

19、70.02829.1通过实验确认载气流速对信背比的影响，结果如下表：通过实验确认载气流速对信背比的影响，结果如下表：七、要因确认七、要因确认查看仪器查看仪器8-9月份的载气月份的载气流速设置，满足系统要流速设置，满足系统要求并处于最佳流速求并处于最佳流速：3ml/min从曲线上可以看出信背比随载气流速的增大呈递减趋势从曲线上可以看出信背比随载气流速的增大呈递减趋势七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素载气流速过大或过小载气流速过大或过小确认内容确认内容流速过大流速过大确认方法确认方法现场测试不同载气流速下的现场测试不同载气流速下的灵敏度大小灵敏度大小确认标准确认标准载气流速在载气流速在3-5

20、ml/min内内执行情况执行情况查看不同载气流速下仪器查看不同载气流速下仪器的信背比，确认最佳流速的信背比，确认最佳流速，查看，查看8-9月份仪器设定月份仪器设定载气流速为载气流速为3ml/min是否要因是否要因非要因非要因序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/

21、min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.0

22、98存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素载气纯度不足载气纯度不足确认内容确认内容载气纯度不够载气纯度不够确认方法确认方法现场调查现场调查确认标准确认标准载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上执行情况执行情况小组成员就地查看了所用小组成员就地查看了所用载气的纯度，达到要求载气的纯度，达到要求是否要因是否要因非要因非要因序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完成时间时间1空

23、心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋12.106石墨管

24、型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素干燥时间不合理干燥时间不合理确认内容确认内容干燥时间是否满足系统要干燥时间是否满足系统要求求确认方法确认方法现场调

25、查仪器干燥时间与现场调查仪器干燥时间与进样量是否匹配进样量是否匹配确认标准确认标准干燥时间每干燥时间每1L为为23s执行情况执行情况成员查看了成员查看了8-10月份仪器月份仪器的干燥时间均与进样量匹的干燥时间均与进样量匹配配是否要因是否要因非要因非要因进样量为进样量为15l，对，对应的干燥时间为应的干燥时间为45s符合标准符合标准序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤1

26、2.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进

27、样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素石墨管型号不匹配石墨管型号不匹配确认内容确认内容是否使用与仪器相匹配的是否使用与仪器相匹配的石墨管石墨管确认方法确认方法现场查看现场查看确认标准确认标准使用使用VARIAN石墨管石墨管执行情况执行情况通过调查仪器所使用的石通过调查仪器所使用的石墨管均为墨管均为VARIAN石墨管

28、石墨管，符合系统要求，符合系统要求是否要因是否要因非要因非要因序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.09

29、4干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认

30、七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素进样量不足进样量不足确认内容确认内容进样量是否满足系统要求进样量是否满足系统要求确认方法确认方法现场测试现场测试确认标准确认标准进样量进样量68 L（理论值）（理论值）执行情况执行情况根据公式根据公式DL= 10N/S ，S=Q/R, Q=V*C 得出得出V=10N*R/DL*C=0.000068L=68L通过现场查看进样量仅为通过现场查看进样量仅为15L，低于理论值，低于理论值，是否要因是否要因要要 因因序号序号末端因素末端因素确认内容确认内容确认方法确认方法判断标准判断标准负责人负责人完成完成时间时间1空心阴极灯空心阴极灯电流过大或电流过

31、大或过小过小电流大小不在电流大小不在额定范围内额定范围内现场调查现场调查信背比稳定范围信背比稳定范围在在1921mA王梦贤王梦贤12.092载气流速过载气流速过大或过小大或过小流速过大流速过大现场测试现场测试载气流速在载气流速在35ml/min王尧王尧邹颖邹颖12.093载气纯度载气纯度不足不足纯度不够纯度不够现场调查现场调查载气纯度在载气纯度在99.999%以上以上刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.094干燥时间不干燥时间不合理合理干燥时间是否干燥时间是否满足系统要求满足系统要求现场调查现场调查干燥时间每干燥时间每1L为为23S何庆何庆张利锋张利锋12.106石墨管型号石墨管型号不匹配不匹配石墨管型

32、号石墨管型号是否匹配是否匹配现场调查现场调查使用使用VARIAN石墨石墨管管刘玉华刘玉华谢峥谢峥12.097进样量不足进样量不足进样量是否满进样量是否满足要求足要求现场测试现场测试进样量进样量68L（理论值）（理论值）张文兴张文兴12.098存在样品干存在样品干扰物扰物是否存在干扰是否存在干扰物物现场测试现场测试加入改进剂后样加入改进剂后样品吸光值上升品吸光值上升张振宇张振宇12.10七、要因确认七、要因确认七、要因确认七、要因确认末端因素末端因素存在干扰物存在干扰物确认内容确认内容是否存在干扰物质是否存在干扰物质确认方法确认方法现场查看并分析现场查看并分析确认标准确认标准进入改进剂（硝酸）前

33、后进入改进剂（硝酸）前后的对比值的对比值执行情况执行情况分析对比加入改进剂（硝分析对比加入改进剂（硝酸）前后样品吸光值，如酸）前后样品吸光值，如表格所示表格所示是否要因是否要因要要 因因加标样品加标样品吸光值（吸光值（Abs）平均值平均值凝水凝水+3g/LCS0.05650.05810.05610.05810.05720.0572凝水凝水+3g/LCS硝酸硝酸0.06550.06410.06740.06810.06610.0662试验表明，加酸后中和了样品中试验表明，加酸后中和了样品中ETA（乙醇胺）形成的碱性胶体，（乙醇胺）形成的碱性胶体，吸光值明显升高吸光值明显升高提高单次进样体积提高单次

34、进样体积采用多次进样方式采用多次进样方式增增加加进进量量样样针对进样量不足的问题，小组成员使用头脑风暴法，提出采用针对进样量不足的问题，小组成员使用头脑风暴法，提出采用增加单次进样量和多次进样两种方法并行。增加单次进样量和多次进样两种方法并行。八、制定对策八、制定对策八、制定对策八、制定对策所测样品中均为碱性所测样品中均为碱性溶液，其中的溶液，其中的ETA容容易形成碱性胶体等不易形成碱性胶体等不易挥发微粒，严重影易挥发微粒，严重影响被测元素的灰化，响被测元素的灰化，从而降低灵敏度从而降低灵敏度通过查阅相关文献资通过查阅相关文献资料，加入无机化学改料，加入无机化学改进剂（如硝酸），如进剂（如硝酸

35、），如表所示有效提高测量表所示有效提高测量灵敏度和稳定性，灵敏度和稳定性，要因要因对策对策目标目标措施措施负责人负责人完成时间完成时间进样量不足进样量不足提高进样提高进样体积体积进样量提高进样量提高5倍倍增大单次进样增大单次进样量，采用多次量，采用多次进样方式进样方式张文兴张文兴2012.11杂质存在样品杂质存在样品干扰物干扰物消除干扰消除干扰物影响物影响增高样品吸增高样品吸光值光值加入改进剂加入改进剂张振宇张振宇2012.10八、制定对策八、制定对策九、对策实施九、对策实施1、单次进样体积和多次进样次数的确定、单次进样体积和多次进样次数的确定石墨管的体积一般为石墨管的体积一般为800L，进样

36、体积与石墨管容，进样体积与石墨管容积比不易超过积比不易超过1：20，厂，厂商推荐进样量为商推荐进样量为10-20 L，最大进样量可为最大进样量可为40 L。九、对策实施九、对策实施通过试验观察，当进样量大于通过试验观察，当进样量大于40L时，样品在干燥过程中管内样品发生飞溅，容易时，样品在干燥过程中管内样品发生飞溅，容易导致样品损失而使测量值下降。导致样品损失而使测量值下降。九、对策实施九、对策实施吸光值和灵敏度随进吸光值和灵敏度随进样体积增大而增大样体积增大而增大九、对策实施九、对策实施随着进样体积的增大，检随着进样体积的增大，检出限减小，然后又增大，出限减小，然后又增大，在在30/L左右时达到到最小；左右时达到到最小；且此后基线噪声逐渐增大。且此后基线噪声逐渐增大。九、对策实施九、对策实施随着进样体积的增大，随着进样体积的增大，标准偏差在标准偏差在30L大幅大幅增加。增加。单位体积的吸光值也逐单位体积的吸光值也逐渐下降。渐下降。九、对策实施九、对策实施 综上所述，单次进样体积过小难以提高灵敏度，过大则会使综上所述，单次进样体积过小难以提高灵敏度，