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文档简介
1、第五章光学丈量技术与仪器第五章光学丈量技术与仪器第一节第一节 阿贝折射仪阿贝折射仪 (Abb refractometer)第二节第二节 旋光仪旋光仪 (Polarimeter)第三节第三节 分光光度计分光光度计 (Spectrophotometer)第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometerAbb refractometer1.1.丈量望远镜丈量望远镜2.2.消色散手柄消色散手柄3.3.恒温水入口恒温水入口4.4.温度计温度计 5. 5.丈量棱镜丈量棱镜6.铰链7.7.辅助棱镜辅助棱镜8.8.加液槽加液槽 9.反射镜 10.读数望远镜 11.转轴 12.刻度盘罩13.1
2、3.闭合旋钮闭合旋钮 14.底座第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometerAbb refractometerBA,ABsinsinnnnAB入射角,入射角,折射角,折射角, nA nA , nB nB 为交界面两侧为交界面两侧两种介质的折射率折光率;两种介质的折射率折光率; nA,B nA,B 为介质为介质 B B 对介对介质质A A的相对折射率的相对折射率假设介质假设介质A A为真空,规定为真空,规定 n n 1.0000 1.0000 ,nA,B nA,B nB nB 绝对折射率绝对折射率一束光从介质一束光从介质A进入介质进入介质 B 时发时发生折射,折射景象服从折
3、射定律:生折射,折射景象服从折射定律:如如A A为空气,为空气,n n 空气空气 1.00029 1.00029 ,那,那么各物质折射率为常用折射率,两者么各物质折射率为常用折射率,两者之间的关系为:。之间的关系为:。绝对折射率常用折射率绝对折射率常用折射率 1.00029 1.00029光线从一种折射率小的介质射入折射光线从一种折射率小的介质射入折射率大的介质率大的介质 B B 时时 (nA (nA nB) nB) ,那么,那么,入射角增大时,折射角也增,入射角增大时,折射角也增大。当入射角大。当入射角=90 =90 时,折射角为时,折射角为0 0 ,此折射角称为临界角,此折射角称为临界角。
4、0第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer在两介质的界面上以在两介质的界面上以 0 0 90 90 的角度的角度射入光线时,光线经折射率大的介质后射入光线时,光线经折射率大的介质后,其折射角,其折射角0 0 结果是大于临界角结果是大于临界角的部分无光线经过,成为暗区;小于临的部分无光线经过,成为暗区;小于临界角的部分有光线经过,成为亮区。临界角的部分有光线经过,成为亮区。临界角成为明暗分界限的位置。界角成为明暗分界限的位置。0BBAsinsinsinnnn因此固定一种介质时,因此固定一种介质时,0 0
5、的大小与被测物质的大小与被测物质的折射率成简单的函数关系,即为阿贝折射仪的折射率成简单的函数关系,即为阿贝折射仪的设计原理的设计原理。0BBAsinsinsinnnn第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer二、阿贝折射仪的构造二、阿贝折射仪的构造主要部分是两个玻璃直角棱镜主要部分是两个玻璃直角棱镜n n 1.751.75所构成,所构成,上为丈量棱镜光学平面,上为丈量棱镜光学平面,下为辅助棱镜斜面粗糙的毛玻璃。下为辅助棱镜斜面粗糙的毛玻璃。两者之间约有两者之间约有 0.1 mm 0.1 mm 0.15 m
6、m 0.15 mm 厚度空隙,厚度空隙,装待测液体,使之铺成薄层。装待测液体,使之铺成薄层。第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer只需知棱镜的折射率只需知棱镜的折射率 n n棱,经过测定待测液体的临界棱,经过测定待测液体的临界0 0 就能求得待测液体的折射率就能求得待测液体的折射率n n液液.实践上测定实践上测定0 0 值很不方便。值很不方便。当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射,折射角为当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射,折射角为00,n n液与液与00之间的关系为:之间的关系为:r r为常数;为常数;n n棱棱=1.75 =1.75 测出测出00即可求出即可求
7、出n n液。液。22,00sinr nsincosr sinn液棱-0Asinsinsin棱棱nnn根据根据0,r第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometerAbb refractometer在实践丈量折射率时,运用的入射光非单色光,在实践丈量折射率时,运用的入射光非单色光,是多种单色光组成的普通白光,因不同波长是多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光折射率不同而产生射散,在目镜中看到的光折射率不同而产生射散,在目镜中看到一条彩色的光带,没有明晰的明暗分界限,一条彩色的光带,没有明晰的明暗分界限,为此,在阿贝折射仪中安了一套消色散棱镜为此,在阿贝折射仪中安了一套消色散棱
8、镜( (补偿棱镜补偿棱镜) )经过调理消色散棱镜,使丈量棱经过调理消色散棱镜,使丈量棱镜出来的色散光线消逝,明暗分界限明晰,镜出来的色散光线消逝,明暗分界限明晰,此时测得的液体折射率相当于用单色光钠光此时测得的液体折射率相当于用单色光钠光 D D 线所测得的折射率线所测得的折射率 nD nD 。三、阿贝折射仪的运用方法三、阿贝折射仪的运用方法( (自学自学仪器安装:恒温选用仪器安装:恒温选用 (20.0 (20.0 0.1) 0.1)或或25.025.00.1)0.1)。校正:用蒸馏水校正,校正:用蒸馏水校正, 20 20 时为时为 1.3325 1.3325加样:留意:棱镜外表不清洁,可滴加
9、少量丙酮,加样:留意:棱镜外表不清洁,可滴加少量丙酮,调光:使十字线最明晰亮堂,并且使视场中彩带消逝再调理调光:使十字线最明晰亮堂,并且使视场中彩带消逝再调理读数左旋钮,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重和。读数左旋钮,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重和。假设出现彩色,一是调理不对,二是镜面不干净,三是假设出现彩色,一是调理不对,二是镜面不干净,三是液体未涂满镜面。液体未涂满镜面。5. 5. 读数:从望远镜重读出刻度盘右边的折射率数值准确到读数:从望远镜重读出刻度盘右边的折射率数值准确到小数点后第四位。溶液测定三次,取平均值。小数点后第四位。溶液测定三次,取平均值。第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射
10、仪Abb refractometer第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer四、阿贝折射仪的运用本卷须知自学,重要四、阿贝折射仪的运用本卷须知自学,重要留意维护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤留意维护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸纸加试样时不能将滴管口触及镜面,不得丈量酸碱加试样时不能将滴管口触及镜面,不得丈量酸碱等腐蚀性液体。等腐蚀性液体。每次测定时,试样要涂满镜面。每次测定时,试样要涂满镜面。坚持仪器清洁及刻度盘,每次实验终了,要用丙坚持仪器清洁及刻度盘,每次实验终了,要用丙酮清洗擦干,后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之酮清洗擦干,后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面
11、之间,以维护镜面。间,以维护镜面。 读数时,有时在目镜中察看不到明晰的明暗读数时,有时在目镜中察看不到明晰的明暗 分界限,而是畸形的,这是由于棱镜间未充分界限,而是畸形的,这是由于棱镜间未充 满液体;假设出现弧形光环,那么能够是由满液体;假设出现弧形光环,那么能够是由于光于光 线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 阿贝折射仪的测定范围为阿贝折射仪的测定范围为1.3 1.3 1.7 1.7 。 阿贝折射仪刻度盘左边的读数是测定含糖量阿贝折射仪刻度盘左边的读数是测定含糖量的。的。第一节阿贝折射仪第一节阿贝折射仪Abb refractometer第一节阿贝折射仪第
12、一节阿贝折射仪Abb refractometer五、数字阿贝折光仪五、数字阿贝折光仪数字阿贝折光仪的任务原理与上面的完全一样,数字阿贝折光仪的任务原理与上面的完全一样,但读数时仪器的角度数字转换系统将角度但读数时仪器的角度数字转换系统将角度量转换成数字量,而后数字显示出被测样品量转换成数字量,而后数字显示出被测样品的折光率。的折光率。1.望远镜。 2色散校正系统.3 数字显示。 4 丈量显示按钮.5 温度显示按钮。 6 方式选择按钮.7 折射镜。 8 聚光照明。9 调理旋钮。第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)一、根本原理一、根本原理1. 1. 旋光景象、旋光度旋光景象、旋光度当
13、一束平面偏振光经过某些物质时,其振动方向会当一束平面偏振光经过某些物质时,其振动方向会发生改动,这种景象称为物质的旋光景象。光的振发生改动,这种景象称为物质的旋光景象。光的振动面旋转的角度,称为旋光度,以动面旋转的角度,称为旋光度,以表示。表示。普通光源发出的光:光波在普通光源发出的光:光波在垂直于传播方向的一切方向垂直于传播方向的一切方向上振动自然光非偏振光上振动自然光非偏振光只在一个方向只在一个方向上有振动的光上有振动的光平面偏振光平面偏振光第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)使偏振光的振动面旋转的性质叫做物质的使偏振光的振动面旋转的性质叫做物质的旋光性。凡有旋光性的物质称为
14、旋光物旋光性。凡有旋光性的物质称为旋光物质。质。右旋性物质:对着光的传播方向看,偏右旋性物质:对着光的传播方向看,偏振光经过旋光物质时,使偏振面右旋的振光经过旋光物质时,使偏振面右旋的物质物质( (顺时针顺时针) )。左旋性物质:使偏振面左旋的物质左旋性物质:使偏振面左旋的物质.2.2.比旋光度比旋光度 量度物质旋光才干的规范。规定以钠光量度物质旋光才干的规范。规定以钠光D D线作为光源,温度为线作为光源,温度为 293.15K 293.15K时,一根时,一根1010厘米长的厘米长的样品管中,装满每样品管中,装满每mlml溶液中含有溶液中含有1g1g旋光物质溶液后旋光物质溶液后所产生的旋光度,
15、为该溶液的比旋光度,即。所产生的旋光度,为该溶液的比旋光度,即。LCDt10D D为钠光为钠光D D线,线,t t实验温度,实验温度,旋旋光度,光度,L L为液层厚度为液层厚度cmcm,C C 被测被测物质的浓度物质的浓度(gml)(gml)以以“号号区别右旋和左旋。区别右旋和左旋。第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)二二. . 旋光仪的构造和测试原理旋光仪的构造和测试原理旋光仪的主要元件:两块尼柯尔棱镜组成,分旋光仪的主要元件:两块尼柯尔棱镜组成,分别作为起偏器和检偏器。别作为起偏器和检偏器。起偏器起偏器: :使各向振动的可见光起偏振,产生平使各向振动的可见光起偏振,产生平面偏
16、振光。面偏振光。检偏器检偏器; ;检测光的偏振面的转动角度。检测光的偏振面的转动角度。第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)尼柯尔棱镜:两块直角方解石尼柯尔棱镜:两块直角方解石棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合。棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合。加拿大树胶对钠光的折射率为加拿大树胶对钠光的折射率为1.551.55,方解石的折射率为,方解石的折射率为1.6581.658。第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)图 1-5-5 尼柯尔棱镜 偏振光的生成:实际证明:当一束自然光照射到方解石时,分解为两条振动面相互垂直的两个平面偏振光线,有一条遵守折射定律为寻常光,折射率为 1.658,另一条
17、不遵守折射定律为非寻常光,折射率为 1.486。 第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)这两束光线到达加拿大树脂面时,折射率大这两束光线到达加拿大树脂面时,折射率大的寻常光被全反射究竟面上的涂层被吸收,的寻常光被全反射究竟面上的涂层被吸收,折射率小的非寻常光那么经过棱镜,这样折射率小的非寻常光那么经过棱镜,这样就获得了一束单一的平面偏振光。就获得了一束单一的平面偏振光。如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜,射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜,那么这束平面偏振光也能
18、经过第二个棱镜。那么这束平面偏振光也能经过第二个棱镜。假设第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂假设第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直,那么由起偏镜出来的偏振光完全不能经过直,那么由起偏镜出来的偏振光完全不能经过第二个棱镜,假设第二个棱镜的透射面与起偏第二个棱镜,假设第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角镜的透射面之间的夹角在在 0 0 90 90 之间,之间,那么光线部分经过第二个棱镜,第二个棱镜称那么光线部分经过第二个棱镜,第二个棱镜称为检偏镜。经过调理检偏镜,能使透过的光线为检偏镜。经过调理检偏镜,能使透过的光线强度在最强和零之间变化。强度在最强和零之间变化。第二节旋光仪第二节旋
19、光仪(Polarimeter)1.1.目镜;目镜; 2. 2.检偏棱镜;检偏棱镜;3.3.圆形标尺;圆形标尺; 4.4.样品管;样品管;5.5.窗口;窗口; 6. 6.半暗角器件;半暗角器件;7.7.起偏棱镜;起偏棱镜; 8. 8.半暗角调理;半暗角调理;9.9.灯。灯。假设在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质,由于假设在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质,由于物质的旋光作用,使来自起偏镜的光偏振面改动了物质的旋光作用,使来自起偏镜的光偏振面改动了某一角度,只需检偏镜也旋转同样的角度,才干使某一角度,只需检偏镜也旋转同样的角度,才干使透过的光强度与原来一样。即为旋光仪的原理设计。透过的光强度与原来
20、一样。即为旋光仪的原理设计。三、自动指示旋光仪构造三、自动指示旋光仪构造该仪器的三分视野检测,该仪器的三分视野检测,检偏镜角度的调整,采用检偏镜角度的调整,采用光电检测器经过电子放大光电检测器经过电子放大及机械反响系统自动进展,及机械反响系统自动进展,最后数字显示。灵敏度高,最后数字显示。灵敏度高,读数方便读数方便, ,减少人为的察看减少人为的察看误差误差. .对弱旋光性物质同样对弱旋光性物质同样顺应。顺应。 WZZ WZZ 型自动数字显型自动数字显示旋光仪,其构造。示旋光仪,其构造。第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)五、旋光仪
21、的运用方法略五、旋光仪的运用方法略l第二节旋光仪第二节旋光仪(Polarimeter)六六 旋光仪的运用:旋光仪的运用:在化学工业中,用于测定旋光在化学工业中,用于测定旋光性物质的浓度。性物质的浓度。用于测定有机化合物的构造。用于测定有机化合物的构造。第三节分光光度计第三节分光光度计 Spectrophotometer由于物质构造不同对上述各能级跃迁所需能量都不由于物质构造不同对上述各能级跃迁所需能量都不一样,因此对光的吸收也就不一样,各种物质都一样,因此对光的吸收也就不一样,各种物质都有各自的吸收光带,因此就可以对不同物质进展有各自的吸收光带,因此就可以对不同物质进展鉴定分析,这是光度法进展
22、定性分析的根底。鉴定分析,这是光度法进展定性分析的根底。当分子被光照射时,将吸收能量引起能级跃迁,即从基当分子被光照射时,将吸收能量引起能级跃迁,即从基态能级跃迁到激发态能级,而三种能级跃迁所需能量不态能级跃迁到激发态能级,而三种能级跃迁所需能量不同,需用不同波长的电磁波去激发。同,需用不同波长的电磁波去激发。一一. .分光光度计的设计原理分光光度计的设计原理分光光度计就是一种利用物质分子对不同波长的光具有分光光度计就是一种利用物质分子对不同波长的光具有吸收特性而进展定性或定量分析的光学仪器,根据选择吸收特性而进展定性或定量分析的光学仪器,根据选择光源的波长不同,有:光源的波长不同,有: 可见
23、光分光光度计波长可见光分光光度计波长 380 380 780 nm 780 nm , 近紫外分光光度计波长近紫外分光光度计波长 185 185 385 nm 385 nm 红外分光光度计红外分光光度计 波长波长 780 780 300000 nm 300000 nm 第三节分光光度计第三节分光光度计 Spectrophotometer 射线射线 0.00050.14 nm X射线射线 0.0110 nm远紫外区远紫外区 10200 nm 近紫外区近紫外区 200-380 nm可见光区可见光区 380780nm近红外区近红外区 7803m 远红外区远红外区 3300 m 微波微波 0.3mm1m
24、 无线电波无线电波1m第三节分光光度计第三节分光光度计 Spectrophotometer当一束平行光经过均匀、不散射的溶液时,一部分被溶液吸当一束平行光经过均匀、不散射的溶液时,一部分被溶液吸收,一部分透过溶液。能被溶液吸收的光波长取决于溶液中收,一部分透过溶液。能被溶液吸收的光波长取决于溶液中分子发生能级跃迁时所需的能量。所以物质对某波长的特定分子发生能级跃迁时所需的能量。所以物质对某波长的特定吸收光谱可作为定性分析的根据。吸收光谱可作为定性分析的根据。实际根底:朗伯实际根底:朗伯比耳定律,当入射光波长,溶质比耳定律,当入射光波长,溶质, ,溶剂以溶剂以及溶液的温度一定时,溶液的光密度和溶
25、液层厚度及溶液的及溶液的温度一定时,溶液的光密度和溶液层厚度及溶液的浓度成正比,假设液层的厚度一定,那么溶液的光密度只与浓度成正比,假设液层的厚度一定,那么溶液的光密度只与溶液的浓度有关,溶液的浓度有关,第三节分光光度计第三节分光光度计 Spectrophotometer0IIT lCTTA1lglg式中:式中:C C 为溶液浓度,为溶液浓度,A AE E为某一单色波为某一单色波长下的光密度长下的光密度 ( (又称吸光度又称吸光度) ) ,I0 I0 为入射为入射光强度,光强度, I I为透射光强度,为透射光强度, T T为透光率,为透光率,为摩尔消光系数指当溶液以为摩尔消光系数指当溶液以1m
26、ol.L-1mol.L-,溶液厚度以溶液厚度以1cm 1cm 时的吸光度,时的吸光度,l l为液层厚为液层厚度。度。当待测物质的厚度一定时,光密度与被测物当待测物质的厚度一定时,光密度与被测物质的浓度成正比。那么可由知浓度规范溶液质的浓度成正比。那么可由知浓度规范溶液的吸光度,可求未知溶液的吸光度或浓度。的吸光度,可求未知溶液的吸光度或浓度。1122AlcAlc第三节分光光度计第三节分光光度计 Spectrophotometer二、分光光度计的构造二、分光光度计的构造1. 1. 分光光度计的类型及概略系统图分光光度计的类型及概略系统图根本构造:根本构造:分光光度计都是由分光光度计都是由光源光源单色器单色器样品池样品池检测器检测器放大器放大器 记录器数字显示六大部分组成。记录器数字显示六大部分组成。单色器:
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