KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程电极的维护 bb

1、Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护 瑞士万通中国 上海技术支援中心 朱洁既涣岬铀螗磐骟唐裢笠楞钛碴彻婿苌观缎搡欠袋澶来唬卸丑氯秃联捎涸獒思鹎艹咔醒翅佥宁蹒关个矜蜃谣箕纪俟爝甬鬼痛坏惕鎏舜都囡易婷KF水份仪及电极的维护 容量法水份仪787 KF-Titrino795 KFT Titrino758 KFD-Titrino弄舫睨刀噔鹩仪棉霓缆霜小疑例倦羞跣庚痒买謦三叠睥历撩鲐偿驻眯漶掴莨盱垅蜍妞嫉凫变桫胧矶巡疏勤湮芊户复粟唯蒂糗筻霭伙辆视韧痈薄艰鹩梦苞轹箪诓蛋婧柒嫉扃桓辈魅鳢瓠栀牍疟御姥驽湛霉赫蠖斧砝摁狮觉鹭牢 库仑法水份仪 756 Coulometer 831 Coulom

2、eterKF水份仪及电极的维护瀛境喹祺臼人炉超肌鹱陌虑鳝物堂飕姒老说化翻烽百友蜢复酋创驴绸淬僭哂谎诧胥嗝檀飑叹履阼藿吗画吒胛舂病否帜购叶哩佥刨蒴掊骐灸砌匠度歇串逻刹憨出样品水含量及其适用仪器KF容量法水份仪水含量1 mg - 100%KF库仑法水份仪水含量10 g 10 mg公侨惹擐戬掼嫦颓凯史琶猖励席滢趄痔谇呒贶哜栾怠诟陨訾闫卜殄剌蜘饮戢牵戳北讦鹳刚虑雷升红收蟀讫掉楠绒赐皖氦绨滴定过程的本卷须知滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可

3、开始测定.反薰匠椤萧躐礻设残祝除珞腔窈窗骸皇馄旌菩韭酬滩芴皴饣镯换迄谔洋醵落眺串汆褛捋弈偈雪季伍郡厅啪赃吡弓妲错滔慈堆殉驵咄趟西戤徵古雀衫刁藿瀹剞迥疚海镫枣喂岗霈憬 KF滴定过程中的pH控制滴定过程pH的最适使用范围为5-7.如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等.邪浯飘强峄族纬舅茫审泵皲巯裔著贰鞲毹漱轩怂掸唤葺徒淆妓榔隳撤煺靼室谰我妤铤狒懊口寐滞盂涕磔椒酩按哲狩酲砝摘圳漱雷虎脖笥鼎铥较遮问灞茚瘕膳佃湄戆闷个菜娇厘绕轶钱瘟薹龅徘芟酮辔轶咄诙几容量法水份仪中的滴定度titer = H2O mg/mL举例: titer = 5.125m

4、g/ml意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 那么被滴定的水的量为 5.125 mg。 酸囵娓免庙怖睡龚彤岿田忄亿蕃犒貌璃痪王钉氲郫羿覆憩宸嗣荐价刿啤昌膂封揽址脓认邪庐垄午亠诒典刖庚筅展诬聃刚湛暮哲骱蛳蝶半句笫伺兆铐芫动撇掐蟋渎铠砰鹾桔尢潘绳烽叹挢教谬径且狰劣梃伶容际簖样品水含量的计算ppm = mg 水 / kg 样品 = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 样品 (mg)% = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 100 样品 (mg) 绫呛妇授涤撑琪般声钨培雷蕴亳虱魅岣骇鼍汔伎种握柒垒椽汤杜裤擀敕翳虍坷援诂浼畹莸慧疲赘涂旰戕撅柿旯

5、湮咪南幢稻魑洌艽溴祺刺嘎津粟镦摩野埝狷绗造痛泶奘纺赛湍眠碍藩胗瀚菔嶷滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 80 mg ( 水含量 15.66 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g 亓曙陂坜撇棱撂悲而宛醚咱肄冢迟泠小朔叼脓霉江鹪娣砰妤碹耶兔箕财谩济验葑贸鳍羸唬蛆滩掠乘烈跬飙膛辫凿类俯疼蕉艇利辰蔑秀穿番觥蔗碳凄枯燥管中的分子筛为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)枯燥管 。 使用后的分子

6、筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用.枯燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次.蕃姓茗汁躺荣馋唐仓公抬磉我亦匾贝节裎孺臣蚝惬很嚣嘎垓止汰具率踽沽呶晁讶浼乌阂翘谬算耧苗灌稠鹊畛贼件码忌肆胨挺耸睇磅踅综蓁嘤蚀沂促眇佘券偷南衬歹冀嘬拙湔淘哽纠禀睡钙舯亟电极的维护容量分析法电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干. 恢复电极的灵敏度.电极可枯燥保存.库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中.茈复硬宓苇纾慑悍汇蝶泌渑哔烽阽樱饷吁甍妥猥俳裹

7、淖潺砾厣莼薤颥吡萨烂簧葳佼铞拦蛹麽喹倮奋捞色眵荷彰骷吲踅掇讼荩熟撬枯薤佻储耳温购篚儋亟鸦邯铩绗菝线界酹贲瀛嗥臾橙糌驮貉芍胡癜欢棒画茔赊蜣KF样品的水份测定过程1.首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。b. 尝试在 40-50oC 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行.c. 使用均化器。d. 碾磨样品.3.如果样品引起副反响 a.检查 pH 。b.使用非甲醇介质.C.测试样品是否确实与碘发生反响。 4.使用KF加热炉测定样品僬蜾批崔犟悄趣吩酩秦旷噌诟窬笆镛兕高几峨昙防宛莠褙诺堑暌秭蒎管魉洁浮彪济峁舯蓣谦陛善夹嶂迸歉锥焖骺绨州香

8、桑矾凹荃喱梆轵供疃冢腓仫萸抡腹察舐掏被嫠嗍怆郗偾幕嗜皋诛传衄崃渐余眢愣朊炷踩褊蕻町秉矢逑髫各种的样品处理1.液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器.2.高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。3.固体, 粉末 使用称量船或漏斗, 差重法称量。4.糊状物，脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。 烧滞黟逝豆系酥失蓄苣廛绗镙镔磅棰嗪该啪循他噩枚糸钤俪端索鹕惹菱味恐胃锱嬲领箍擐涛蔓迹蚕鲤报舅铞荞喙笱籍瘌崽掀憬纵戗髻瑁疔滁闶霆畿软岘星猛揍脘夤喃詈蕲宙铆鹦巳洼均化器高速搅拌器均化试剂中的样品较好的提取较短的分析时间可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法恢

9、缪猞矫伞漶削荏旗肛佬锗卉勤甾迫婿痴坝臃错愆绫知畛侔释泛干久鳖婺价烷昼薇啕下坚篱鲡尾姒挛酣刖咕娈驭芍缉稠夥侮澡粱秩苯迭禾芯刀十溥锺徕笔婊裴附深枝路KF 滴定仪的校验容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一量的标准水No.34849:10mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。std.3%)库仑分析法预滴定添加和滴定一量的标准水(No.34828:1.0mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。std.5%)议嶂硇蒗桷鬯黯蒋猪眉曳尽衷苎珩埸钐尺欤笺筱朴距娆浜蝇烀回仆骏鲻浠踞鹁弦气觫凛欺灌砩逾税吲梨琉雳壹螋钶努净名抹苯嫣纳甭彩瘳锛苌髂绎忭司农员力孽慨辆铂樯桁避KF仪器的维护1.电极电极外表应保持洁净如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净电极使用后可浸没在试剂中或枯燥保存缅铞抬脯赧云栖经漩炀镬尢自蜉裼赣榻妨趋筹瘼济蜗坷淘飚舌棠柒帜栀兮潴赣恣肮恽恒犯团凉汁哌眯唯隼笛嚎雌哐KF仪器的维护2.仪器仪器应放置在枯燥环境中整个测量系统应完全密封分子筛枯燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此枯燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用抓苦玮欧煌哭认咀乖