实验方案设计与评价(硫酸亚铁铵为例)[1]

1、消除干扰消除干扰 的实验设计的实验设计2009年广东高考实验试题年广东高考实验试题某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（化钙（Ca3N2），并探究其实验式。），并探究其实验式。 2009年广东高考实验试题（年广东高考实验试题（5.3P263）（1）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 ：防止氧气进入硬质玻璃管中与防止氧气进入硬质玻璃管中与CaCa反应。反应。 （2）制备氮化钙的操作步骤是：反应结束后： 继续通入继续通入N N2 2直至冷却到室温。直至冷却到室温。 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵( (摩尔盐摩尔盐) )(NH(NH4 4

2、) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O是一种浅绿色晶体，是一种浅绿色晶体，在空气中较不易被氧在空气中较不易被氧气氧化。在定量分析气氧化。在定量分析中常用来标定重铬酸中常用来标定重铬酸钾或高锰酸钾溶液。钾或高锰酸钾溶液。制备原理：制备原理：Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O= (NH4)2SO4FeSO46H2O硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备铁屑的净化铁屑的净化制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁溶液制备硫酸亚铁铵晶体制备硫酸亚铁铵晶体讨论：从消除干扰的角度讨论：从消除干扰的角度1.1.回顾硫酸亚铁铵的制备回顾硫酸亚铁铵的制备过程中

3、各阶段分别存在哪过程中各阶段分别存在哪些干扰？如何消除？些干扰？如何消除？2.某研究性学习小组设计某研究性学习小组设计用一块白铁（镀锌铁皮）用一块白铁（镀锌铁皮）来制备摩尔盐。你的建议来制备摩尔盐。你的建议是？是？硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备分离提纯分离提纯硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备(干扰的发现与消除干扰的发现与消除)制备制备阶段阶段回顾回顾（发现干扰）（发现干扰）建议建议（消除干扰）（消除干扰）铁屑净化铁屑净化制取硫酸亚制取硫酸亚铁溶液铁溶液制备硫酸亚制备硫酸亚铁铵晶体铁铵晶体分离提纯分离提纯酸洗酸洗原料杂质原料杂质-锌镀层锌镀层环境中的氧气氧化环境中的氧气氧化FeFe2+2+ 过

4、程中的副反应：过程中的副反应：FeFe2+2+的水解等的水解等铁足量、硫酸浓度和铁足量、硫酸浓度和水浴温度适宜、补水、水浴温度适宜、补水、热过滤、补酸热过滤、补酸副反应：晶体分解、副反应：晶体分解、失结晶水、局部氧化失结晶水、局部氧化控制温度控制温度小火加热，晶膜即停小火加热，晶膜即停过滤后晶体表面附着过滤后晶体表面附着杂质与水分杂质与水分少量酒精洗涤，干燥少量酒精洗涤，干燥为了避免氧气等的干为了避免氧气等的干扰。该研究性学习小扰。该研究性学习小组组模拟工业制备摩尔模拟工业制备摩尔盐，设计如图装置。盐，设计如图装置。将已处理的铁，放入将已处理的铁，放入锥型瓶中加锥型瓶中加H H2 2SOSO4

5、 4反应反应制取制取FeSOFeSO4 4。然后再混。然后再混合制摩尔盐。合制摩尔盐。实验改进实验改进FeFe屑和屑和H H2 2SOSO4 4反应产生的氢气可赶走装置中的反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及氧气及(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液中的溶解氧，操作时应先溶液中的溶解氧，操作时应先关闭活塞关闭活塞 ，并打开活塞，并打开活塞 。 A B实验改进实验改进待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞B B，并同时打开活塞并同时打开活塞A A，利用产生的，利用产生的H H2 2将锥形瓶中的将锥形瓶中的FeSOFeSO4 4（含少量未反应的（含少量未

6、反应的 ）压到饱和）压到饱和(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液的底部。溶液的底部。常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。晶体。稀硫酸稀硫酸实验改进实验改进分离分离、提纯、检验：、提纯、检验：可以用可以用KSCNKSCN溶液和氯水来溶液和氯水来检验检验FeFe2+2+ ，试简述操作和现象：，试简述操作和现象：先加先加KSCNKSCN，溶液无明显变化，再加氯水溶液，溶液无明显变化，再加氯水溶液呈血红色。呈血红色。或先加或先加KSCNKSCN，溶液浅红色。继续滴加氯水后，溶液浅红色。继续滴加氯水后，溶液红色明显加深。溶液红色明显加深。

7、实验改进实验改进为了研究影响产品产率和纯度的有关因素。他为了研究影响产品产率和纯度的有关因素。他们准备继续完成有关实验，实验设计如下表：们准备继续完成有关实验，实验设计如下表：实实验验序序号号铁的铁的质量质量m/gm/g铁的状铁的状态态硫酸硫酸体积体积V/mLV/mL硫酸浓度硫酸浓度C/C/molmolL L-1-1硫酸铵硫酸铵晶体质晶体质量量m/gm/g制备硫酸制备硫酸亚铁水浴亚铁水浴温度温度T/T/A A2.12.1块状块状25251.51.54.754.755050B B2.12.1块状块状25252.52.54.754.755050C C4.24.2颗粒状颗粒状25253 39.59.

8、53030D D4.24.2颗粒状颗粒状25253 39.5 9.5 5050请结合表中信息，推测他们研究的可能是请结合表中信息，推测他们研究的可能是哪些因素对摩尔盐制备的影响？哪些因素对摩尔盐制备的影响？实验步骤实验步骤(干扰的发现与消除干扰的发现与消除)制制备备硫硫酸酸亚亚铁铁溶溶液液思考思考: :制备过程中环境是否有干扰？如何消除？制备过程中环境是否有干扰？如何消除？ 有哪些副反应干扰？如何消除？有哪些副反应干扰？如何消除？P89-P89-待反应基本完全，再加入待反应基本完全，再加入1mL1mL硫酸，硫酸，趁热过滤。思考：加酸是为了防止什么趁热过滤。思考：加酸是为了防止什么副反应的发生？

9、副反应的发生？硫酸浓度较大、温度较高时硫酸浓度较大、温度较高时2Fe+6H2Fe+6H2 2SOSO4 4=Fe=Fe2 2(SO(SO4 4) )3 3+6H+6H2 2O+3SOO+3SO2 2FeFe2+2+2H+2H2 2O Fe(OH)O Fe(OH)2 2+2H+2H+ + H0 实验步骤实验步骤制制备备硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵晶晶体体小火加热小火加热，蒸发浓缩至溶液，蒸发浓缩至溶液表面表面出现晶膜，停止加热出现晶膜，停止加热。静置，自然冷却，析静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。出硫酸亚铁铵晶体。(NH4)2SO4FeSO46H2O(干扰的发现与消除干扰的发现与消除)用氢气还原碱式碳

10、酸铜的方法用氢气还原碱式碳酸铜的方法,测定其组成。测定其组成。xCuCO3yCu(OH)2zH2O +(x+y)H2 （宁夏）（宁夏）(x+y) Cu+xCO2+(x+y+z)H2O测质量测质量测质量测质量下列仪器按氢气流方向的连接顺序是（填下列仪器按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：入仪器接口字母编号）：（宁夏（宁夏2009） 变式训练变式训练在加热前要先通入一定量的氢气后，再连接在加热前要先通入一定量的氢气后，再连接U型管型管等仪器等仪器,其目的是其目的是 。称取称取23.9g23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g12.7g残留物，生成残留物，生成4.4g4.4g二氧化碳和二氧化碳和7.2g7.2g水。该样品的结晶水水。该样品的结晶水质量为质量为 g g，化学式为，化学式为 ； 1.8 CuCO3Cu(OH)2H2O排除原装置内的二氧化碳、水排除原装置内的二氧化碳、水气气FeFe屑（屑（含少量硫化亚铁）含少量硫化亚铁），和，和H H2 2SOSO4 4反应产生反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及的氢气可赶走装置中的氧气及(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液