检验结果误差原因分析(1)

1、水泥检验结果误差原因分析自治区产品质量监督检验研究院自治区产品质量监督检验研究院一、水泥物理性能检验二、水泥和熟料化学成份检验原因分析一、水泥物理性能检验1、密度1.1密度测定结果偏高的原因：a、密度瓶进行检定和校准时，标称的刻度值造成负误差，造成测出样品的体积偏小，测定结果偏高。标准规定密度瓶的各标称刻度误差不超过0.05ml；b、天平精度不符合标准要求，实际称量质量低于天平示值；c、排气泡时有液体飞溅出瓶外，导致样品体积的测量值降低，测定结果偏高；d、读数错误或人为读书误差。1.2密度测定结果偏低的原因：a、排气泡时排气不彻底，水泥颗粒间含有气泡，实际读取的体积高于样品实际体积，导致测定结

2、果偏低；b、密度瓶进行检定和校准的标称刻度值成正误差；c、天平精度达不到标准要求，实际称量质量大于天平示值；d、读数错误或人为读书误差。2、比表面积2.1比表面积测定结果偏高的原因：a、没有使用细度标准样品进行校正仪器；b、试验前勃氏仪U型压力计的液面高度高于标线，造成U型管内压差变小，测定时间变长，比表面积测定结果偏高；c、试验时使用两片滤纸；d、被测物料温度偏高，造成相同质量的物料体积增大，密实度增高，比表面积测定偏高。 2.2比表面积测定结果偏低的原因：a、没有使用细度标准样品进行校正仪器；b、试验前勃氏仪U型压力计的液面高度低于标线，造成U型管内压差变大，测定时间变短，比表面积测定结果

3、偏低；c、测定的水泥密度值偏小，称量质量减少，表面积结果偏低；d、捣器没有捣到规定的位置，料层不密实，测定时间偏短，比表面积结果偏低。3、细度3.1 细度测定结果偏高的原因：a、筛网没有清洗，部分筛孔堵塞；b、没有使用细度标准样品进行校正试验筛；c、负压筛负压值偏低，达不到标准要求负压4000Pa，吸附力减弱，导致筛余细度结果偏高； d、当试验筛校正系数小于1时，检验所测得的细度数值没有乘以校正系数。 3.2 细度测定结果偏低的原因：a、没有使用细度标准样品进行校正试验筛；b、试验筛校正系数大于1时，检验所测得的细度数值没有乘以校正系数；c、负压筛负压值偏高，超标准要求负压6000Pa，吸附力

4、过大，导致筛余细度结果偏低；d、筛网经常使用，清洗过程中导致部分筛孔变大，造成筛余细度结果偏低。4、标准稠度用水量4.1标准稠度用水量测定结果偏高的原因：a、没有润湿搅拌锅和搅拌叶；b、维卡仪滑动部分重量偏轻，滑动杆滑动不顺畅；c、装模、测试过程动作速度缓慢；d、装模时锅内浆体没有翻动，浆体不均匀，切取装模用的水泥浆偏稠，造成标准稠度用水量偏大。4.2标准稠度用水量测定结果偏低的原因：a、润湿搅拌锅和搅拌叶时，潮布过湿，残留在锅与叶上的水份过多，造成标准稠度用水量偏低；b、维卡仪滑动部分重量偏重；c、水泥净浆装模时锅内浆体没有翻动，浆体不均匀，切取装模用的水泥浆偏稀，造成标准稠度用水量偏低，d

5、、量水器精度达不到要求，标定时乘负误差，导致标准稠度用水量偏低。5、凝结时间 5.1凝结时间测定结果偏长的原因：a、养护箱温度低，减缓水化硬化，使凝结时间检验结果偏长；b、养护箱湿度大，甚至存在滴水现象，养护过程中浆体表面有凝结水，使凝结时间检验结果偏长；c、凝结时间测定仪滑动部分总重量偏轻，滑动杆滑动不顺畅，使凝结时间检验结果偏长；d、试针长时间磨损，横截面成圆弧状，截面面积减少。5.2凝结时间测定结果偏短的原因：a、养护箱温度高，加速水化硬化，使凝结时间检验结果偏短；b、养护箱湿度小，浆体表面水份挥发迅速，使凝结时间检验结果偏短；c、凝结时间测定仪滑动部分总重量偏重，使凝结时间检验结果偏短

6、；d、试针弯曲变形，试针表面不光滑，使凝结时间检验结果偏短。6、胶砂强度6.1胶砂强度测定结果偏高的原因：a、试验用材料、养护箱或养护水池的温度偏高，提高水化速率，导致强度结果偏高；b、养护箱湿度偏小，浆体表面水份挥发迅速，造成强度结果偏高；c、试模模腔内尺寸偏大，造成强度结果偏高；6.2胶砂强度测定结果偏低的原因：a、试验用材料、养护箱或养护水池的温度偏低，降低水化速率，导致强度结果偏低；b、养护箱湿度过大，箱体有结露滴水现象，破坏胶砂浆体表面，造成强度结果偏高；c、试模模腔内尺寸偏小，造成强度结果偏低；d、脱模过程中试体受到磕碰、撞击、剧烈振动，造成强度结果偏低甚至试体受损。二、水泥和熟料

7、化学成份分析1.烧失量在测定烧失量的过程中需要注意如下方面1、开过封的样品瓶应盖好盖放在干燥器中密封保存，否则吸收水份和二氧化碳，使检测结果偏高；2、测定烧失量用的瓷坩埚，应洗净后预先在950-1000下灼烧至恒重；3、加热时应从低温升起（低于400），以免试料飞溅造成结果偏高；4、加热时应使用电阻丝马弗炉，不应使用硅碳棒电炉；应将坩埚放在马弗炉的恒温区；5、应定期计量马弗炉上的温度控制器，以确保温度的准确性。 2.不溶物在测定不溶物时应当注意如下方面1、用盐酸溶解试料时，需先加入25ml水，并立即搅拌，使试样完全分散；再在搅拌下加入盐酸，以避免二氧化硅呈胶体析出，使测定结果偏高；2、加热时间

8、必须严格控制为15min；3、加热方式尤为重要，应在沸水蒸气浴重中加热；4、洗涤沉淀时，应严格按照标准规定的洗涤次数进行操作。3.三氧化硫硫酸钡重量法测定水泥和熟料中SO3的注意事项如下：1、样品应置于干燥烧杯中，加入适量水后应搅拌使样品完全分散，防止样品结块；2、沉淀时，控制溶液酸度在0.2-0.4mol/L; 3、应在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，用微沸代替搅拌；4、沉淀作用应在热溶液中进行；5、在加入氯化钡溶液后，应煮沸数分钟后，然后在常温下静置12h-24h或温热处静置4h以上；6、过滤硫酸钡沉淀时，将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上；7、在灰化滤纸和灼烧硫酸钡沉淀过程中，一定要待滤纸灰化完全再

9、灼烧。4氧化镁1、原子吸收光谱法（基准法）测定水泥和熟料中氧化镁注意事项如下：2、EDTA配位滴定法（代用法）测定水泥和熟料中氧化镁注意事项如下：5游离氧化钙（f-CaO）游离氧化钙检测结果技术分析：6二氧化硅（SiO2） 1、氯化铵重量法测定水泥和熟料中SiO2注意事项如下 ： 2、氟硅酸钾容量法测定水泥和熟料中SiO2注意事项如下 ： 7三氧化二铁 1、EDTA配位滴定法测定水泥和熟料中Fe2O3注意事项如下：8三氧化二铝（Al2O3）1、直接滴定法测定水泥和熟料中Al2O3注意事项如下： 2、硫酸铜返滴定法测定水泥和熟料中Al2O3注意事项如下：9氧化钙（CaO）基准法和代用法测定过程中需要注意的事项：10碱含量（