实验四氨氮的测定

1、实验实验四四氨 氮 的 测 定 指导教师：王海云指导教师：王海云一、实验目的了解分光光度计的使用方法。了解分光光度计的使用方法。 学会水样的蒸馏预处理。学会水样的蒸馏预处理。 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。二、实验原理水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在络合物，在420nm波长处进行光度测定。波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样，可采

2、用絮凝沉定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏法以消除干扰。淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏法以消除干扰。 1.氨氮与纳氏试剂的反应式如下：氨氮与纳氏试剂的反应式如下：2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=O NH2 I + 7KI + 2H2OHg Hg 三、实验仪器氨氮蒸馏装置，分光光度计，氨氮蒸馏装置，分光光度计， 50mL、 250mL容量容量 1.瓶、移液管等。瓶、移液管等。蒸馏装置分光光度计四、实验试剂实验水均为无氨水。实验水均为无氨水。 1mol/L的盐酸。的盐酸。 1mol/L的氢氧化钠溶液。的氢氧化钠溶液。 轻质氧化镁轻质

3、氧化镁(MgO)。 0.05(m/V)溴百里酚蓝指示液溴百里酚蓝指示液(pH67.6)。 防沫剂防沫剂(如液状石腊油如液状石腊油)。 硼酸吸收液。硼酸吸收液。 纳氏试剂。纳氏试剂。 酒石酸钾钠溶液。酒石酸钾钠溶液。 铵标准使用溶液铵标准使用溶液(含氨氮含氨氮0.010 mg/mL)。五、实验步骤蒸馏预处理蒸馏预处理 取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高，可分取适量并加无氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮

4、球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL左右时，停止蒸馏，定容至250mL。 空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。工作曲线的绘制工作曲线的绘制 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准使用液于50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL左右，摇匀，然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，放置10min后，在420nm处，用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度。 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。 水样的测定水样的测定 分取mL(适量)经蒸馏后的馏

5、出液于50mL容量瓶中，再加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，用加无氨水至40mL左右，摇匀。然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，置放10min，同工作曲线步骤测量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液，并加以扣除。六、计算从工作曲线上查得氨氮含量从工作曲线上查得氨氮含量(mg)1000Vmmg/L)，N（氨氮七、注意事项蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸收蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸收不完全。不完全。 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯氏烧瓶中。氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量水样如含余氯，则应加入适量0.35硫代硫酸钠溶液，每硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去可除去0.25mg余氯。余氯。 加钠氏试剂前，