任务三测定食品中的水分

1、食品分析与检验技术1任务三测定食品中的水分李京东 余奇飞 刘丽红食品分析与检验技术2v技能目标1会用干燥法测定食品中水分含量。2会对样品进行恒量操作。2会用卡尔费休法测定食品中微量水分。v知识目标1明确常见的食品水分含量，以及重量法测定水分原理。2明确卡尔费休法测定水分的原理。食品分析与检验技术3项目一:测定食品中水分v一、案例v二、选用的国家标准GB 5009.3-2010食品中水分的测定直接干燥法。食品分析与检验技术4v三、测定方法1.测定步骤v （1）固体试样：v 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，

2、然后称量，重复干燥至恒量。准确称取210g（精确至0.0001g）切碎或磨细的试样，放入称量瓶中，试样厚度不超过5mm为宜，加盖称量后，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热24h后，盖好取出，置于干燥器内冷却0.5h，然后称量，然后再放入101105干燥箱中干燥1.0h左右，取出，置于干燥器内冷却0.5h，再称量，至前后两次称量质量差不超过2mg，即为恒量。食品分析与检验技术5v（2）半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，加热1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h，然后称量，重复干燥至恒量。精密称取510g （精确至0.0001

3、g）试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101105干燥箱中干燥4h后，盖好取出，置于干燥器内冷却0.5h，然后称量，以下操作同上。食品分析与检验技术6v2结果计算式中X样品水分质量分数，%；m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，g；m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，gm3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。%1003121mmmmX食品分析与检验技术7v3试剂6mol/L盐酸、6mol/L氢氧化钠溶液、海砂v取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液

4、煮沸0.5h，水洗至中性，经105干燥备用。v4仪器扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱。食品分析与检验技术8v四、相关知识（一）食品中水分测定-直接干燥法原理v食品中的水分在100左右温度直接干燥的情况下，受热以后产生的蒸汽压高于电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发逸出，由于不断的加热和排走水蒸气，从而达到完全干燥，食品在加热前后的质量差即为水分含量。v本法摘自GB 5009.3-2010，适用于在101105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等。食品分析与检验技术9v（二）注意事项1清洗操作

5、。2干燥操作v干燥剂通常用硅胶，硅胶吸水后颜色减退或变红，要及时将硅胶干燥v干燥方法是将硅胶置于135左右烘23h后再使用，硅胶受到污染后去湿能力大大降低，如吸附油脂等。3不同样品的处理4选用适当的干燥方法。v当样品中果糖含量较高时，该采用减压干燥法测定水分含量；v含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热会发生羰氨反应，析出水分而导致误差；v对于含挥发性组分较多的样品，采用蒸馏法测定水分含量。食品分析与检验技术10v5样品质量的确定控制在其干燥后的残留物质量在1.53g为宜；当样品为水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在35g；果汁、牛乳等液态食品，通常样品量在1520g为宜

6、。v6称量皿选择v7干燥设备使用。v8干燥温度一般控制在101105对热稳定的谷物等，可提高到120130进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用5060低温干燥0.5h，再用100105干燥。干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，另一种是规定一定的干燥时间。v9恒量标准：恒量的标准一般定为前后两次称量之差不超过2mg。食品分析与检验技术11v五、测定食品中水分的方法（一）食品中水分的意义v水分含量检测是食品分析的重要指标。食品中水分含量对保证食品的品质极为重要，控制食品水分含量对于保持食品的感官性质，维持食品中其它组分的平衡关系，保证食品的稳定性都有重要意义v食品水分含量对于食品企业的生产

7、成本核算，质量监督管理，以及经济效益等都有重要意义。v食品中水分以结合水和非结合水两种形式存在。v测定食品中水分含量的国家标准方法有直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法，出自GB 5009.3-2010，除此还有红外线干燥法、化学干燥法和微波干燥法等。食品分析与检验技术12v (二)减压干燥法利用低压下水的沸点降低的原理，将样品置于减压低温真空干燥箱内加热至恒量，这样在一定的温度及减压的情况下失去物质的总重量即为样品中水分含量。本法摘自GB 5009.3-2010，适用于含糖、味精等易分解的食品。1试样制备v粉末和结晶试样直接称取，硬糖果经乳钵粉碎；软糖用刀片切碎，混匀备用。2测定方法v

8、将210g试样放入恒重的称量瓶中，置于真空干燥箱，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（一般为4053kPa），并同时加热至所需温度60士5，关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气泵经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，压力恢复常压后打开，将称量瓶置于干燥器0.5h后称量，重复操作至恒量。食品分析与检验技术13v3结果计算同直接干燥法。v4实验仪器真空干燥箱，其余同直接干燥法。v5注意事项食品分析与检验技术14v（三）蒸馏法食品中水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量，本法摘自GB 5009.3-2010，适

9、用于油脂、香辛料等水分含量的测定。特别对于香辛料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。v1测定方法（1）准确称取适量试样（含水量估计在25mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯或二甲苯75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。（2）加热蒸馏，每秒得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约为每秒4滴，当接收管内水分体积不再增加，表明水分全部蒸出，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗，如冷凝管壁附有水滴，可用有橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层容积。食品分析与检验技术15v3结果计算

10、：式中X样品水分含量，mL/100g；V接收管内水的体积，mL；m试样的质量，g。100mVX食品分析与检验技术16v4试剂甲苯或二甲苯：v取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。v5仪器蒸馏式水分测定器。v6注意事项食品分析与检验技术17v（四）卡尔费休法卡尔费休 (KarlFischer)法，简称费休法，属碘量法，被认为是最准确、最专一测定水分的方法，对痕量水分也可以进行测定，被广泛应用于面粉、茶叶、砂糖、人造奶油，蜂蜜、乳粉等的检测中。卡尔费休法可测得样品中的自由水，结合水，此法所得结果为样品总水分含量。v费休法的基本原理是基于有定量的水参加的I2和SO2的氧化

11、还原反应：vI2+SO2+2H2OH2SO4+2HIv上述反应是可逆的，要使反应顺利地向右进行，需要加入吡啶 (C5H5N)和甲醇，则反应可以彻底进行：vC5H5NI2+ C5H5NSO2+C5H5N+H2O2 C5H5NHI+C5H5NSO3vC5H5NSO3+ CH3OHC5H5NHSO4CH3v费休法的滴定总反应式可写为vI2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3食品分析与检验技术18v滴定操作终点是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴，费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄或微弱的黄棕色，作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上

12、水分的样品，由其产生的终点误差不大；二是双指示电极安培滴定法，也叫永停滴定法，是将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶液中，给两电极间施加1025mV电压，从滴定直至化学计量点前，体系中无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过 (即微安表指针始终不动)，当过量1滴费休试剂滴入体系后，游离碘的出现使体系去极化，溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点，此法适宜于测定深色样品及含微量、痕量水分的样品。食品分析与检验技术19v1测定步骤准确称取样品0.30.5g(含水量在2040mg为宜)置于样瓶中，固体样品，如糖果等必须事先粉碎均匀。在水分测定仪的反应器中加入5

13、0mL无水甲醇，使其完全淹没电极，并用卡休试剂滴定50mL甲醇中的痕量水分，滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡休试剂操作中的偏转情况相当，并保持lmin不变时 (不记录试剂用量)，打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取，用卡休试剂滴定至原设定的终点并保持lmin不变，记录试剂的用量 (mL)。食品分析与检验技术20v2计算结果：式中X样品中水分质量分数，%；T卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/mL；V滴定所消耗的卡尔费休试剂体积，mL； m样品的质量，g。v3卡尔费休滴定装置mVTmVTX101001000食品分析与检验技术21v4试

14、剂无水甲醇、无水吡啶、碘、无水硫酸钠、硫酸、二氧化硫、水-甲醇标准溶液、卡尔费休试剂卡尔费休试剂标定：v预先加入50mL无水甲醇于水分测定仪的反应器中，接通仪器电源，启动电磁搅拌器，先用卡尔费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的痕量水分与试剂作用达到计量点，即为微安表的一定刻度值 (45A或48A)，并保持lmin内不变，不记录卡尔费休试剂的消耗量。再用10L的微量注射器从反应器的加料口(橡皮塞住)缓缓注入10A的蒸馏水(相当于0.01g水)，此时微安表指针偏向左边接近零点，用卡尔费休试剂滴定至原定终点，记录卡尔费休试剂消耗量。 卡尔费休试剂对水的滴定度T(mg/mL)v式中vG水的质量，g；vV滴定

15、消耗卡尔费休试剂的体积，mL。VVGT1000食品分析与检验技术22v 5注意事项（1）本方法为测定食品中微量水分的方法，水分含量高且不均匀的食品不宜使用该方法。（2）食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等时，与卡尔费休试剂所含的组分起反应，对测定结果有影响。（3）固体样品细度以40目为宜。为防止水分在磨碎过程损失，应该用破碎机处理样品，而不用研磨机。（4）5A分子筛供装入干燥塔或干燥管中干燥氮气或空气使用。（5）无水甲醇及无水吡啶宜加入无水硫酸钠保存。食品分析与检验技术23v（五）水分快速测定法红外线干燥法v以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热加热试样，高效快速地将水分蒸发，水分逸散过程可以通过显示屏