实验二水中溶解氧的测定教案设计

1、实用文档实验二水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来 的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧 有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研 究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。

2、溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常 采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。水样中加入硫酸锐和氢氧化钠溶液，生成氢氧化钮沉淀，这一沉淀中的钮，是与水中的溶解氧定量反应的。Mn2+ 2OH=Mn(OH2U (白色)(1)当有溶解氧时,Mn(OH)2立即被氧化：2Mn(OH) 2+O=2MnO(OH)J (棕色)(2) 溶液酸化后，四价钮将碘离子氧化成游离碘：MnO(OH)+2I-+4H=Mn+l2+3HO (3) 析出的碘用 Na&Q滴定：I2+2 NazSO = 2I -+SO2- (4)由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知：n o2 ：

3、nSO 2 =1: 4。由Na&Q的浓度及 2 3消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 _1-j -Vi C 1 32.00溶解氧 p O (mg/L) =-V- 1000,式中Vi -滴定消耗Na&Q标准溶液的体积(ml);下水样体积 (mL;C-NaSO标准溶液白浓度(mol.L-1).如果水样中有大量有机物，或其它还原性物质时，会使结果偏低，而当水样中含有氧 化性物质时可使结果偏高，此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的 双瓶法，即取两个溶解氧瓶，一瓶按碘量法测定.另一瓶先加HSO,再加碱性碘化钾和硫 酸钮，生成的碘用Na&Q滴定，记录消耗Na&

4、;Q标准液白体积 5。V2即为水中氧化性物 质消耗的NaSQ标液体积，由一瓶中消耗的Na&Q标液体积V中扣除.用双瓶法的结果 标准计算式如下："s -，C CC （V1 V2）?1?32.00溶解氧（mg/L） = 1000如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸 钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：KIO3+6KI+HSO=KI+3K2SO+3HO+3I2NaSQ溶液应提前一周配制，并用 KIO3标定：KQ+5KI+3h2SO=3K2SO+3HO+3I212+2NaS2Q=2

5、NaI+Na&Q【仪器与试剂】1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml） 2个（标记A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、 5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；锥形瓶（250ml） 4个；玻璃棒1支; 洗耳球1个；碱式滴定管（50ml） 1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml） 1 个。每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。2、试剂：硫酸溶液（1:1）：取蒸储水50ml,缓慢加入硫酸（分析纯）50ml,边加边搅拌，放 冷，即得。硫酸钮溶液（340g/L）:称取34g硫酸钮，力口 1ml硫酸溶液，溶解后，用蒸储水稀释 至100mL若溶液不清，则需过滤。碱性碘化钾混

6、合液：称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，避光彳存；淀粉溶液（10g/L）:称取可溶性淀粉1g,溶于10ml水中，边搅拌边倒入已煮沸的 100ml蒸储水中，继续煮沸2分钟，即可。碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L :称取于180c下干燥的碘酸钾3.567g, 准确至0.002g,并溶于水中。转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10.00ml 至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml移液管，用于稀释碘酸钾

7、溶液。（2）试剂的准备：硫酸溶液（1:1）：配制2000ml,并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；硫酸钮溶液：配制1000ml,并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。碱性碘化钾混合液：配制1000ml,并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。淀粉溶液（10g/L）:配制600ml,并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。碘酸钾标准溶液C （1/6KIO3）=0.0100mol/L :配制第一步稀释溶液1000ml,第二 步溶液让每组同学自已稀释（10 100）。碘化钾4瓶：（每8组用一瓶）。硫代硫酸钠标准溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）:配制15000ml,贮于棕色玻璃瓶,

8、 放置15-20d后标定。（3）水样的准备：自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。（4）做预试验。表1:水中溶解氧的测定项目12V硫代硫酸钠终（ml）V硫代硫酸钠初（ml）V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初（ml）溶解氧含量（mg/L）平均相对偏差（d ）结论:【实验内容与步骤】1、硫代硫酸钠标准溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）的配制与标定：配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。标定：移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加

9、入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1:1）。用硫代硫酸钠标准溶液C （NmS2O3）=0.01mol/L） 滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml,滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标 标准实用文档标准准溶液的准确浓度。反应方程式：KIO 3+5KI+3H 2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2l2+2Na2 s2O3=2NaI+Na2s4。6记算公式:c 3.56710 CL6 25C硫代硫酸钠（mol / L）10001000 100214 V硫代硫酸钠2、水样的采取：进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。使用专门的溶解氧取样瓶。由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。

10、虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进 入测定瓶，并溢出1分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接 水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min,待水样进入测定瓶并超过瓶 口 150mm然后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。3、水样的预处理：若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：用待测水样 充满1000ml带塞瓶中并使水溢出。移20ml的硫酸钾铝溶液和4ml氨水于待测水样中。 加塞、混匀、静置沉淀。将上层精液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。4、固定氧和酸化：用刻度吸量管吸1ml的硫酸锐溶

11、液， 于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注 入、然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。 按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。此操作称为溶 解氧的固定。就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn （OH 2生成MnO （OH 2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以 MnO（OH 2还不能与I-反应。水中的溶解氧越 多，生成沉淀的颜色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1: 1）,然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入 3ml 碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置，不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操 作。5、测定：A瓶水样经静置

12、后，用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1: 1） 5 mL注入瓶底，立即盖好瓶塞，将水样颠倒几次至沉淀溶解，此时溶液因碘析出而显黄色，在暗处静置5分钟； B瓶用同法加入硫酸锐溶液1mL颠倒才8匀,暗处静置5分钟.保持水温低于15C,于上述两瓶中分别取水样100.00 mL,注入两个250 mL锥形 瓶中，并立即用硫代硫酸钠标准溶液C (Na2s2。3)=0.01mol/L)滴定至浅黄色，加入 1mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准 溶液C (Na2s203)=0.01mol/L)的体积V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液 C (Na2S2O3)=0.01mo

13、l/L)的体积V2,计算水样中溶解氧的含量p Q(mg/L)。计算公式：溶解氧(mg/L)=泞与3 1000V0100V溶解氧瓶V试剂V溶解氧瓶6、结束工作：(1)按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。(2)按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪 器破损记录。(3)清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、如果水样是强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。2、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程进行。3、取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。4、硫代硫酸钠一般都含有少量杂质(如 S、N

14、aSO、NaSO等)，在空气中不够稳定，易 于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。5、水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液要用新 煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。6、光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。【数据记录与处理1、原始记录(1)填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。(2)试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理表1:硫代硫酸钠标准溶液C (Na2s2。3)=0.01mol/L)的标定项目12V硫代硫酸钠初(ml)V硫代硫酸钠终(ml)V硫代硫酸钠终-V

15、硫代硫酸钠初(ml)C（Na2S2O3）平均相对偏差(d )表2:水中溶解氧的测定项目12V硫代硫酸钠(ml)V硫代硫酸钠(ml)V硫代硫酸钠-V硫代硫酸钠(ml)溶解氧含量(mg/L)平均相对偏差(d )【结论】【思考题】1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。答：见【实验原理部分】。2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？为什么？答：(1)测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程 进行。(2)取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。(3)从配水系统管路中取样，将一惰性材料管的入口与管道边接，将管子出口插 入取样底部，用溢流冲洗的方式

16、充入大约 10倍取样瓶体积的水，最后注满瓶子，瓶壁 上不得留有气泡。(4)不同深度取样。用一种特别的取样器，内盛取样瓶，瓶上装有橡胶入口管并 插入到取样瓶的底部，当溶液充满取样瓶时，将瓶中空气排出。(5)取出水样后，最好在现场加入硫酸钮和碱性碘化钾溶液，使溶解氧固定在水 中，再送至化验室进行测定。3、什么是溶解氧的固定？答：用刻度吸量管吸1ml的硫酸锐溶液， 于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶 壁注入、 然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气 泡。按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。此操作称 为溶解氧的固定。就是在碱性条件下，使

17、水中的氧与 Mn （OH 2生成MnO （OH 2棕色 沉淀,使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以 MnO（OH 2还不能与反应。水中的溶 解氧越多，生成沉淀的颜色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1: 1）,然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入 3ml 碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置，不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操 作。4、硫代硫酸钠标准溶液如何标定？原理是什么?答：标定：移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中， 加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1:1）。用硫代硫酸钠标准溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂

18、1ml,滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。记算公式:C硫代硫酸钠（mol/L）3.5676 -1000214 V硫代硫酸钠10251001000原理： KIO 3+5KI+3H 2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2 s2O3=2NaI+Na2s4。65、写出p Qmg/L的计算公式，说明公式中32/4的意义?一/ ,、C (V1 V2 )?!?32.00溶解氧(mg/L) = 1000V溶解氧瓶 V试剂V0 100 V溶解氧瓶意义：因为：Mn+ 2OH=Mn(OH2U (白色)(1)2Mn(OH)+Q=2MnO(OH)J (棕色)(2)MnO(OH

19、7;2I -+4Hf=Mn+12+3HO (3)I2+2 Na2&Q = 2I -+SO2- (4)所以：n 02:n S2O32-=1:4“32”指氧的摩尔质量。附：1、水中溶解氧的测定实验准备单。2、水中溶解氧的测定实验评分记录表。工业分析实验准备单水中溶解氧的测定、仪器设备名称规格用途应备数量 （每组）应备数量 （约总数）现实际数量 （总数）还需准备 （总数）锥形瓶250ml标定、测定水样41300130100ml测量取样瓶体积140040移液管100ml吸水样140移液管25ml吸标定用标准溶液140040移液管5ml吸硫酸溶液14040移液管1ml吸硫酸镒溶液140大肚吸管5

20、ml吸碱性碘化钾溶液14040大肚吸管10ml稀释碘酸钾标准溶液1支/6组1046容量瓶100ml稀释碘酸钾标准溶液140040洗耳球吸液体140040取样瓶250ml取水样41406476取样桶取水样1个/3组15411白滴瓶60ml装淀粉指示液1瓶/3组15123棕色小口瓶60ml装碱性碘化钾溶液1瓶/2组20164白色小口瓶125ml装硫酸溶液1瓶/2组20164棕色小口瓶60ml装硫酸镒溶液1瓶/2组20164棕色下口瓶10L装硫代硫酸钠标准液2/32 组211容量瓶1L配制碘酸钾标准液1个/个组202天平0.01g配制溶液用1个/6组606棕色小口瓶2L贮存溶液用3、试剂材料：未注明

21、要求时，试剂均为 AR,水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格数量需配制总量定性滤纸r卦h长硫酸溶液（1:1）125ml1瓶/2组3000ml硫酸镒溶液60ml1瓶/2组1000ml碱性碘化钾混合液60ml1瓶/2组1000ml淀粉指示液60ml1瓶/3组600ml原始记录（实验报告单）1份/人63份碘酸钾标准溶液（0.1mol/L）125ml1瓶/6组1000ml硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）1L分两间放置20000ml、实验室准备:1、307、308 室。四、学生准备：1、记录用笔；2、工作服；3、试验预习报告。工业分析实验评分记录表水中溶解氧的测定一、总要求:数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求满分