电镀溶液指导书

1、氰化铜溶液分析一、 分析项目氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠二、 测定氰化亚铜1、 试剂过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA标准液2、 分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水10ml。c. 加过硫酸铵1g溶解。d. 加氨水至溶液呈深（宝）蓝色。e. 加水100ml，PAN指示剂6滴。f. 0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。3、 计算氰化亚铜g/l=mol×4.478式中mol标准EDTA耗用毫升数氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定1、 试剂10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银标准液、盐酸标准液2、 分析取甲、乙250ml锥瓶

2、2只。甲瓶 乙瓶a. 移液管吸液1ml于250ml甲中。 a. 移液管吸液1ml于250ml乙中。b. 加水50ml。 b. 加水50ml。c. 加10%碘化钾溶液5ml。d. 用硝酸银标准液滴至出现白色浑浊为终点V1。d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。e. 加10%氯化钡溶液20ml，并加热3540。f. 加酚酞指示剂5滴。 f. 加酚酞指示剂5滴。g. 用盐酸标准液滴至红色消失为终点V2。 g. 用盐酸标准液滴至红色消失为终点V3。3. 计算游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40碳酸钠g/l=M

3、hcl×(V3V2)×106式中V1标准硝酸银耗用毫升数V2甲瓶标准盐酸耗用毫升数V3乙瓶标准盐酸耗用毫升数M盐酸标准浓度酸铜溶液分析一、分析项目硫酸铜、硫酸、氯离子二、测定硫酸铜1、试剂氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05mol EDTA标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水80ml。c. 加氟化钠1g。d. 加三乙醇胺6滴。e. 加氨水至淡蓝色。f. 加PAN指示剂三滴。j. 0.05molEDTA标准液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。3. 计算硫酸铜g/l=mol×V×249.7式中molEDTA标准液浓度。VE

4、DTA标准液耗用毫升数。硫 酸1、试剂甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水100ml。c. 加甲基橙指示剂5滴。d. 1mol氢氧化钠标准液滴至橙黄为终点。3、计算硫酸g/l=mol×V×49式中mol氢氧化钠标准液浓度。V氢氧化钠标准液耗用毫升数。氯离子1、试剂1：1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银（1.7000硝酸银溶解于100ml水中）、0.5g/l氯离子标准液（称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中）、标准无氯酸铜液：硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l2、分析a. 吸取被测酸铜液5ml于1比色管

5、中。b. 吸取标准无氯酸铜液5ml于2比色管中。c. 分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀。d. 分别向各比色管中滴加乙二醇4滴，摇匀。e. 分别向各比色管中滴加1：1硝酸4滴，摇匀，此时被测液出现浑浊而标准无氯酸铜液无浑浊。f. 向标准无氯酸铜液2比色管逐一滴加标准氯离子，直至出现浑浊与被测酸铜液1比色管浑浊颜色接近时为终点。3、计算每滴加一滴标准氯离子=5mg/l。焦磷酸盐镀铜溶液分析一、分析项目焦磷酸铜、焦磷酸钾二、测定焦磷酸铜1. 试剂PAN指示剂、EDTA标准液2. 分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水100ml。c. 加PAN指示剂6滴。d. 0.05mol

6、 EDTA标准液滴至溶液由红色变绿色为终点。3. 计算金属铜=mol×V×63.55焦磷酸铜=（mol×V×301.1）÷2式中molEDTA标准液浓度。VEDTA标准液耗用毫升数。焦磷酸钾1. 试剂10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌标准液、PH-10缓冲溶液、EDTA标准液2. 测定a. 继续上项分析液，加10%醋酸7ml，使PH=3.84.0。b. 用移液管加入25ml醋酸锌标准液，此时溶液由黄绿变紫，煮沸。c. 冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，过滤。d. 用容量瓶准确取滤液100ml。e. 加PH=10缓冲液10ml，加

7、PAN数滴。f. 0.05mol EDTA标准液滴至溶液由紫色变黄绿色（浅绿色或橙绿色）为终点。3. 计算：总焦磷酸根=(醋酸锌mol×V12.5×EDTAmol×V2)×(174÷2V0)焦磷酸钾=1.9（总焦磷酸根g/l0.49×焦磷酸铜g/l）式中醋酸锌mol醋酸锌标准液浓度EDTAmolEDTA标准液浓度。V1醋酸锌标准液耗用毫升数V2EDTA标准液耗用毫升数。V3吸取镀液毫升数100ml。V0吸取镀液毫升数1ml。87（P2O74-）÷2P比总焦磷酸根÷金属铜光亮镍溶液分析一、分析项目硫酸镍、氯化钠或氯化

8、镍、硼酸二、测定硫酸镍1、试剂PH=10缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水50ml。c. 加PH=10缓冲液10ml。d. 加紫尿酸按指示剂少许，使溶液为淡棕色。e. 0.05mol EDTA标准液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。3、计算硫酸镍g/l=mol×V×280.8式中molEDTA标准液浓度。VEDTA标准液耗用毫升数。含氯化镍时硫酸镍的计算：硫酸镍g/l=mol×V×280.81.18×氯化镍g/l数氯化钠或氯化镍1、试剂饱和铬酸钾、0.05mol硝酸银标准液2、分析a

9、. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水50ml。c. 加饱和铬酸钾35滴。d. 0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。3、计算氯化钠g/l=mol×V×58.44氯化镍g/l=mol×V×118.9式中mol标准硝酸银浓度。V标准硝酸银耗用毫升数。硼 酸1、试剂甘油混合液、氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水10ml。c. 加甘油混合液25ml。d. 0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。3、计算硼酸g/l=mol×V×61.83式中mol氢氧化钠标准液浓度。

10、V氢氧化钠标准液耗用毫升数。氯化钾镀锌溶液分析一、分析项目氯化锌、氯化钾、硼酸二、 测定氯化锌1、试剂抗坏血酸（固体）、PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、EDTA标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水50ml及抗坏血酸0.2g。c. 加PH=10缓冲液10ml。d. 加铬黑T指示剂3滴。e. EDTA标准液滴至溶液由紫红色变蓝色为终点。3、计算氯化锌g/l= mol×V×136.4式中molEDTA标准液浓度。VEDTA标准液耗用毫升数。氯化钾1、试剂5%铬酸钾溶液、0.05mol硝酸银标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b.

11、加水100ml。c. 铬酸钾溶液1ml。d. 0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色（棕色、红黄色）为终点。3、计算氯化钾g/l=74.55×mol×V1.094A式中mol标准硝酸银浓度。V标准硝酸银耗用毫升数。 A氯化锌的测定g/l数。硼 酸1、试剂甘油混合液、氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。b. 加水10ml。c. 加甘油混合液25ml。d. 0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。3、计算硼酸g/l=mol×V×61.83式中mol氢氧化钠标准液浓度。V氢氧化钠标准液耗用毫升数。甲基磺酸镀锡的分析方

12、法一. 锡的分析：1. 试剂和设备：1）30%（v/v）硫酸 2）0.05 M标准碘溶液 3）碘指示剂或淀粉4）去离子水 5）2 ml球形移液管 6）250 ml锥形瓶7）25，100 ml量筒 8）药匙 9）50 ml滴定管2. 分析步骤：1）移取2 ml镀液到250 ml锥形瓶中。2）加入100 ml去离子水3）加入20%的盐酸溶液20ml,缓慢加入1-2g 碳酸氢钠（注意勿使泡沫溢 出）。4）加入三至五滴淀粉指示剂。5）用0.1N碘标准溶液滴定至蓝紫色为终点（滴定量为A）。3. 计算： 锡 g/l = 滴定量A × 2.97二. MSA 70酸浓缩液的分析：1. 试剂和设备：1

13、）1.0 M氢氧化钠标准溶液 2）酚酞指示剂（10 g/l甲醇溶液） 3）去离子水4）10 ml球形移液管 5）250 ml锥形瓶 6）100 ml量筒7）50 ml滴定管 2. 分析步骤1）移取10 ml镀液到250 ml锥形瓶中。2）加入100 ml去离子水。3）加入几滴酚酞指示剂。4）用1.0 M氢氧化钠标液滴定至从无色到永久的粉红色为终点（滴定量为B）。3. 计算：FF酸，g/l = （滴定量B × 15） - （滴定量A × 7.5）硫酸盐镀锡的分析方法分析方法 1、Sn2+(g/L) a) 取 2mL 槽液，加入 250mL 锥形瓶中。b)  

14、;  加入 100mL 纯水及 30%的浓硫酸 15 ml。c)    加入 2mL 的淀粉溶液。d)    以标准 0.1M 的碘溶液滴定（滴定至兰色为终点，记录消耗碘液量 A（mL）计算            Sn2+(g/L)=5.94×耗碘液量 A（mL）   2、H2SO4（mL/L） a)     取 5mL 的槽液，加入 250mL 锥形瓶中。

15、 b)    加入 100mL 纯水，及加入 2-3mL 酚酞指示剂。 c)    以 1.0mol/L 标准 NaOH 滴定至无色变为粉红色为终点，记录消耗 NaOH 液量 B（ml）计算            H2SO4(mL/L)=(B×9.808)-(A×0.826)×0.567 锌酸盐镀锌溶液的分析1、 锌的分析试剂过硫酸铵（固体）、氟化铵（固体）、10%硫脲溶液、1：1氨水、1：1盐酸、10%六

16、次甲基四胺溶液、0.5%二甲酚橙溶液、0.025mol/LEDTA标准溶液。2、 分析步骤准确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，过硫酸铵0.5g，加热煮沸冒大气泡后约5min后取下，流水冷却至室温，加10%硫脲溶液10ml，0.5g氟化铵，摇匀，加pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液15ml，0.5%二甲酚橙溶液23滴，用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色突变到亮黄色为终点。3、 计算ZnO（g/L）=MV×81.4/GZn（g/L）=MV×65.38/G式中M、V分别为EDTA标准溶液的浓度和消耗的毫升数；81.4为氧化锌的相对分子量；

17、65.38为锌的相对分子量；G为所取镀液试样的毫升数。4、 氢氧化钠的分析5、 试剂      0.1mol/L盐酸标准溶液；1%酚酞指示剂溶液；10%氯化钡溶液。2.3   分析步骤    准确吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水30ml，加10%BaCl2溶液20ml，1%酚酞指示剂溶液3滴，用0.5mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失为终点。2.4    计算    

18、0;         NaOH（g/L）=MV×40×/G式中M、V分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的毫升数；40为氢氧化钠的相对分子量；G为所取镀液试样的毫升数。3      氧化锌与氢氧化钠连续测定63.2     试剂10%氯化钡溶液；饱和氟化钾溶液；1：4盐酸溶液；pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；1%酚酞指示剂溶液；0.5%二甲酚橙溶液；0.2mol/L盐酸标准溶液；

19、0.025mol/LEDTA标准溶液。3.3     分析步骤       吸取镀液1ml于300ml锥形瓶中，加水40ml，加10%氯化钡溶液510ml，放置15min，加1%酚酞指示剂溶液2滴，用0.2mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色消失为终点。记下消耗0.2mol/L盐酸标准溶液的毫升数V1，在测定氢氧化钠后的溶液中，逐渐加入1：4盐酸溶液，直至溶液中的碳酸盐全部溶解为止。加入饱和氟化钾溶液10ml，pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，摇匀，加0.5%二甲酚橙

20、溶液24滴，用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的毫升数V2。3.4      计算       NaOH（g/L）=M1V1×40      Zn（g/L）=81.4M2V2式中M1、V1分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的毫升数；M2、V2分别为0.025mol/LEDTA标准溶液的浓度和消耗的毫升数；40为氢氧化钠的相对分子量；81.4为

21、氧化锌的相对分子量。指示剂配制1PH=10缓冲液称取分析纯氯化铵54g溶于400ml水中，加浓氨水350ml，稀释至1000ml。2铬黑T指示剂称取铬黑T0.5g溶于少量无水乙醇中，加三乙醇胺至100ml，温热溶解。30.1%PAN指示剂称取0.1gPAN 1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚溶于100ml无水乙醇中。410%碘化钾溶液称取分析纯碘化钾10g溶于100ml水中。510%氯化钡溶液称取分析纯氯化钡10g溶于100ml水中。61%酚酞指示剂称取酚酞1g溶于80ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。70.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于100ml水中。8紫尿酸按指示剂称取紫尿酸按0

22、.2g，氯化钠100g，用研钵研磨混合均匀。9甘油混合液称取分析纯柠檬酸钠60g溶于少量水中，量取甘油（丙三醇）600ml，酚酞2g（少量无水乙醇溶解），三者温热混合溶解稀释至1000ml。101%淀粉指示剂称取分析纯可溶性淀粉1g，加水100ml沸水溶解至透明。11. 5%铬酸钾溶液称取铬酸钾5g，加水100ml溶解至透明。12溴甲酚兰（溴甲酚绿）指示剂称取溴甲酚兰0.1g，溶于100ml 20% 乙醇中（PH=3.65.2）。标准液配制一、0.5mol氢氧化钠标准液1、配制称取分析纯氢氧化钠20g溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测溶液。2、标定a. 准确称取基准邻苯二甲酸氢钾4.0

23、000g（保留四位有效数字）溶于100ml容量瓶中并稀释至刻度。b. 用10ml移液管吸取上述溶液10ml于250ml锥形瓶中。c. 加水100ml。d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至淡红色为终点。3、计算氢氧化钠标准液mol/l=4÷（V×0.2042）÷10式中V氢氧化钠标准液耗用毫升数。附：用盐酸标准液标定氢氧化钠标准液1、标定a. 用10ml移液管吸取已标定好的盐酸10ml于250ml锥形瓶中。b. 加水80ml。c. 加甲基橙指示剂2滴。d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至橙色为终点。2、计算氢氧化钠标准液mol/l=（盐酸浓度mol×10）÷

24、V式中 V氢氧化钠标准液耗用毫升数。盐酸浓度mol已知盐酸标准液mol浓度。二、0.05mol盐酸标准液1、配制用量筒量取分析纯盐酸4.5ml于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。2、标定a. 用2ml移液管吸取已标定好的氢氧化钠标准液2ml于250ml锥形瓶中。b. 加水80ml。c. 加酚酞指示剂2滴。d. 用配好的盐酸溶液滴至红色消失为终点。3、计算盐酸标准液mol/l=（氢氧化钠mol×2）÷（V×2）式中 V盐酸标准液耗用毫升数。氢氧化钠mol已知氢氧化钠标准液mol浓度。三、0.05mol EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准液1、配制准确称取基准

25、EDTA18.6120g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。2、标定a. 准确称取分析纯金属锌粒0.1000g（保留四位有效数字）于250ml锥形瓶中。b. 用1：1盐酸5ml或盐酸2.5ml溶解。c. 加水50ml。d. 加PH=10缓冲液20ml。e. 加铬黑T指示剂2滴。f. 用配好的EDTA溶液滴至红色变蓝色为终点。3、计算EDTA标准液mol/l=G÷（V×0.06538）式中G金属锌重量（0.1g）。VEDTA标准液耗用毫升数。四、0.1mol硫代硫酸钠标准液1、配制称取分析纯硫代硫酸钠25g溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度

26、，待测浓度。2、标定a. 用10ml移液管吸取已标定好的0.1mol重铬酸钾标准液10ml于250ml锥形瓶中。b. 加水60ml。c. 加碘化钾2g。d. 加盐酸2.5ml。e. 加1%淀粉指示剂5ml。f. 用配好的硫代硫酸钠溶液滴至蓝色消失转白色为终点。3、计算硫代硫酸钠mol/l=（重铬酸钾mol×10）÷V式中 重铬酸钾mol重铬酸钾标准液mol浓度。 V硫代硫酸钠标准液耗用毫升数。五、0.1mol重铬酸钾标准液1、配制准确称取基准试剂重铬酸钾4.9035g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。六、0.05mol硝酸银标准液1、配制准确称取基准硝酸银8.4935g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。2、标定 a