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文档简介
1、第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 1. 授课学时:授课学时:5学时学时 2.教学目的:运用已学分析化学及相关专业知教学目的:运用已学分析化学及相关专业知识,了解和掌握岩石试样的全分析的有关内容。识,了解和掌握岩石试样的全分析的有关内容。 要求:要求: (1)了解岩石全分析的意义、岩石的组成、分了解岩石全分析的意义、岩石的组成、分析项目和分析方法;析项目和分析方法; (2)了解全分析中的分析系统的分类,复习和了解全分析中的分析系统的分类,复习和掌握岩石主要成分的测定方法;掌握岩石主要成分的测定方法; (3)复习和掌握全分析结果的表示和计算。复习和掌握全分析结果的表示和计算。 第四章第四章 岩石
2、全分析岩石全分析 3.教学重点和难点:教学重点和难点: 重点:重点:岩石的组成、分析项目和分析方法的确岩石的组成、分析项目和分析方法的确定,全分析中的分析系统的分类,岩石主要成分的定,全分析中的分析系统的分类,岩石主要成分的测定方法,全分析结果的表示和计算。测定方法,全分析结果的表示和计算。 难点:难点:岩石的组成、分析项目和分析方法的确岩石的组成、分析项目和分析方法的确定,岩石主要成分的测定方法,岩石全分析结果的定,岩石主要成分的测定方法,岩石全分析结果的表示和计算。表示和计算。第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 4教学进程:教学进程: 第第1、2节主要介绍岩石全分析的意义、岩石的节主要介绍
3、岩石全分析的意义、岩石的组成和分析项目,岩石全分析中的分析系统。组成和分析项目,岩石全分析中的分析系统。 第第3、4、5节介绍岩石主要成分的测定方法,节介绍岩石主要成分的测定方法,全分析结果的表示和计算。全分析结果的表示和计算。 5教学方法:多媒体讲授教学方法:多媒体讲授 6作业:教材后的部分习题作业:教材后的部分习题第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 人类赖以生存的地球之外壳是一个岩石圈。人类赖以生存的地球之外壳是一个岩石圈。这这个岩石圈里的个岩石圈里的岩石岩石都是由一种或几种矿物组成的。都是由一种或几种矿物组成的。 矿物矿物又是由各种天然又是由各种天然化学元素及其化合物构成化学元素及其化合
4、物构成的的。 整个岩石圈的岩石按其形成条件的不同可分为整个岩石圈的岩石按其形成条件的不同可分为火成岩、沉积岩和变质岩火成岩、沉积岩和变质岩三大类。三大类。 组成各种岩石的矿物可分为自然元素、氧化物组成各种岩石的矿物可分为自然元素、氧化物和氢氧化物、硫化物、硅酸盐、碳酸盐、磷酸盐、和氢氧化物、硫化物、硅酸盐、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐等类。硫酸盐等类。 第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 其中其中数量最多数量最多的的是硅酸盐类是硅酸盐类,自然界的硅酸盐矿,自然界的硅酸盐矿物有物有800多种,占多种,占2000多种已知矿物的多种已知矿物的13左右,组左右,组成地壳的三大岩类的主要成分都是硅酸盐。成地壳
5、的三大岩类的主要成分都是硅酸盐。 按质量计按质量计,硅酸盐硅酸盐占地壳质量的占地壳质量的8 5以上。以上。 碳酸盐碳酸盐岩石在地壳中分布也较广,已知碳酸盐矿岩石在地壳中分布也较广,已知碳酸盐矿物有约物有约8 0种,约占地壳质量的种,约占地壳质量的1.7。其中。其中分布最广分布最广的是钙和镁的碳酸盐岩石的是钙和镁的碳酸盐岩石。第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 磷酸盐磷酸盐矿物种类繁多,约占已知矿物的矿物种类繁多,约占已知矿物的1 8。但其质量仅占地壳质量的但其质量仅占地壳质量的0.7左右。主要矿物有左右。主要矿物有磷磷灰石灰石(氟磷灰石、氯磷灰石、锰磷灰石氟磷灰石、氯磷灰石、锰磷灰石)、磷铈镧
6、矿磷铈镧矿(独居石独居石化学组成为化学组成为(Ce、La、Nd、Th)PO4)、铀云、铀云母类矿物、磷酸氯铅矿、磷锂铝矿、兰铁矿等。母类矿物、磷酸氯铅矿、磷锂铝矿、兰铁矿等。磷磷灰石是磷的主要工业矿物,灰石是磷的主要工业矿物,独居石是钍和稀土元素独居石是钍和稀土元素的重要工业矿物。的重要工业矿物。 硅酸盐岩石和矿物不仅数量多,分布广,硅酸盐岩石和矿物不仅数量多,分布广,而且组成复杂,因此,而且组成复杂,因此,在地质样品及工业原料在地质样品及工业原料分析中硅酸盐岩石全分析很有代表性。分析中硅酸盐岩石全分析很有代表性。本章以本章以硅酸盐岩石为重点,并简单介绍碳酸盐岩石和硅酸盐岩石为重点,并简单介绍
7、碳酸盐岩石和磷灰石的全分析。磷灰石的全分析。 第四章第四章 岩石全分析岩石全分析 自然界的矿物都有固定的化学组成和结构。但自然界的矿物都有固定的化学组成和结构。但是,在地球这样一个天然体中,是,在地球这样一个天然体中,纯的、独立矿物却纯的、独立矿物却很少,很少,一种矿物常常和另外一种或数种矿物结合在一种矿物常常和另外一种或数种矿物结合在一起组成某种岩石。一起组成某种岩石。 当岩石中某种有用矿物的含量当岩石中某种有用矿物的含量( (俗称为品位俗称为品位) )达达到到当时工业技术水平可以开采利用时当时工业技术水平可以开采利用时,则称为矿石。,则称为矿石。4.1 4.1 概述概述 全分析:全分析:
8、工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化学成分进行学成分进行系统的全面测定,系统的全面测定,称为全分析。称为全分析。一、岩石分析的意义一、岩石分析的意义 岩石分析岩石分析是地球科学研究中的一个重要组成部是地球科学研究中的一个重要组成部分。分。 同时,同时,岩石分析数据岩石分析数据也是各种地球科学研究成也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。果中的重要组成部分。 岩石分析的成果岩石分析的成果: :直接关系到国家矿产资源的直接关系到国家矿产资源的储量计算储量计算, ,也是将来开采也是将来开采, ,冶炼冶炼, ,设计工作的重要依设计工作的重要依据。据。4.1
9、 4.1 概述概述 岩石分析岩石分析 是分析化学在地球科学应用的一个分支学科。它是分析化学在地球科学应用的一个分支学科。它以以岩石、矿物岩石、矿物为研究对象。为研究对象。 任务任务 确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。存状态下的含量。 一、岩石分析的意义一、岩石分析的意义4.1 4.1 概述概述 (一)在地质学方面(一)在地质学方面 1 1、在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事、在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事业中。业中。 2 2、在地质学中,、在地质学中,矿物定名矿物定名,了解岩石内部成分,了解岩石内部成分的含量变化、阐
10、明岩石的成因,的含量变化、阐明岩石的成因,进行成矿规律的研进行成矿规律的研究,究,指导地质普查勘探工作等。指导地质普查勘探工作等。一、岩石分析的意义一、岩石分析的意义4.1 4.1 概述概述 (二)在工业建设方面(二)在工业建设方面 首先首先,许多岩石和矿物,其许多岩石和矿物,其本身就是本身就是工业上、工业上、国防上的重要材料和原料,国防上的重要材料和原料, 其次其次,有许多元素,如,有许多元素,如锂、铍、硼、铷、铯、锂、铍、硼、铷、铯、锆等提取,主要锆等提取,主要取于硅酸盐岩石;取于硅酸盐岩石;在我国,在我国,铀主要产铀主要产于花岗岩岩石;镁主要取于白云石、菱镁矿中;磷主于花岗岩岩石;镁主要
11、取于白云石、菱镁矿中;磷主要取于磷灰岩中等。要取于磷灰岩中等。一、岩石分析的意义一、岩石分析的意义4.1 4.1 概述概述 (二)在工业建设方面(二)在工业建设方面 再次再次,工业生产过程中常常,工业生产过程中常常需要与岩石全分析需要与岩石全分析相类似的全分析,相类似的全分析,以指导、监控生产工艺过程及对以指导、监控生产工艺过程及对产品质量进行鉴定。产品质量进行鉴定。一、岩石分析的意义一、岩石分析的意义4.1 4.1 概述概述岩石分析的特点岩石分析的特点 种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要求分析的项目多样;称样量变化大;要求分析的项目多样;称样量
12、变化大; 由于样品的由于样品的复杂性、多样性和不均匀性复杂性、多样性和不均匀性,因,因此,必须有一套特定的样品加工工艺;在分析前此,必须有一套特定的样品加工工艺;在分析前将样品制成有代表性的分析试样。将样品制成有代表性的分析试样。 4.1 4.1 概述概述岩石分析的基本程序岩石分析的基本程序制备试样制备试样定性和半定量分析定性和半定量分析拟定分析方案拟定分析方案进行分析操作进行分析操作整理数据、计算结果整理数据、计算结果样品样品加工制备加工制备分解分解( (消解消解) )酸分解酸分解熔融分解熔融分解半熔分解半熔分解微波分解微波分解稀释定容稀释定容AASICP-AESICP-MSXRF其他方法其
13、他方法岩石分析的基本程序岩石分析的基本程序X X射线射线荧光分析荧光分析分析结果的审查分析结果的审查 对照试验对照试验(双份平行测定、基本分析和检查(双份平行测定、基本分析和检查分析、应用标准试样或管理试样、采用不同分析分析、应用标准试样或管理试样、采用不同分析方法、外部检查)方法、外部检查) 全分析结果总和全分析结果总和 加入标准试验加入标准试验4.1 4.1 概述概述岩石分析的发展概况岩石分析的发展概况 从发展的趋势来看:从发展的趋势来看: 除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析;种痕量超痕量组份的定量分析; 要求用要
14、求用极少量试样甚至不破坏样品的极少量试样甚至不破坏样品的多组份定量多组份定量分析;分析; 要求尽可能的要求尽可能的现场现场分析和分析和原位原位分析;分析; 甚至还要求对地下深部甚至还要求对地下深部不经采样不经采样而进行而进行遥控遥控分析分析以及以及宇宙天体的采样分析和遥测分析等。宇宙天体的采样分析和遥测分析等。4.1 4.1 概述概述岩石分析发展的总趋势岩石分析发展的总趋势 力求提高分析方法的力求提高分析方法的准确度准确度,灵敏度和分析速度灵敏度和分析速度; 力求能够进行力求能够进行极少量试样极少量试样的分析以及进行的分析以及进行不破不破坏试样坏试样的分析;的分析; 探索探索自动分析和遥控分析
15、自动分析和遥控分析的新技术。的新技术。4.1 4.1 概述概述 1. 硅酸盐硅酸盐 硅酸盐岩石和矿物的组成,简单地说,可以看硅酸盐岩石和矿物的组成,简单地说,可以看成由成由SiO2和金属氧化物和金属氧化物(M2O、MO、M2O3)所组成:所组成: iM2OmMOnM2O3gSiO2,二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 通常根据通常根据SiO2含量的大小,将硅酸盐划分为五含量的大小,将硅酸盐划分为五类。类。 极酸性岩,极酸性岩,SiO278; 酸性岩酸性岩,SiO2 6578; 中性岩中性岩,SiO2 5565; 基性岩基性岩,SiO2 3855; 超基性岩
16、超基性岩,SiO23840。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 硅酸盐的硅酸盐的基本结构单元是基本结构单元是SiO4硅氧四面体。硅氧四面体。这些硅氧四面体以单个或通过共用氧原子连接存这些硅氧四面体以单个或通过共用氧原子连接存在于小的基团、小的环状、无限的链或层中。因在于小的基团、小的环状、无限的链或层中。因此,依结构不同,硅酸盐可划分如下几类。此,依结构不同,硅酸盐可划分如下几类。 (1)简单正硅酸盐矿物简单正硅酸盐矿物 如硅铍石如硅铍石Be2SiO4、硅、硅锌矿锌矿Zn2SiO4等,它们存在着简单的、单个的正硅等,它们存在着简单的、单个的正硅酸根阴离子酸
17、根阴离子SiO44二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 (2)缩合硅酸盐矿物缩合硅酸盐矿物 由两个或两个以上的硅氧由两个或两个以上的硅氧四面体通过共用氧原子结合而成缩合硅酸盐阴离子。四面体通过共用氧原子结合而成缩合硅酸盐阴离子。它们是单个存在的非环状的硅酸盐阴离子。这类矿它们是单个存在的非环状的硅酸盐阴离子。这类矿物中最简单的形式是物中最简单的形式是焦硅酸盐类焦硅酸盐类矿物,如钪硅矿矿物,如钪硅矿Sc2Si2O7,异极矿,异极矿Zn(OH)2Si2O7H2O等。等。 (3)环状硅酸盐矿物环状硅酸盐矿物 具有通式为具有通式为SinO3n2n的的Si3O96、S
18、i5O1510,它们是由,它们是由SiO4硅氧四面体构成硅氧四面体构成环型矿物。如环型矿物。如绿柱石绿柱石Be2A12Si3O18等。等。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 (4)无限链状硅酸矿物无限链状硅酸矿物 这类矿物的阴离子是由这类矿物的阴离子是由SiO4硅氧四面体以通式硅氧四面体以通式(SiO32)n构成构成单股链的线状链单股链的线状链硅酸盐,硅酸盐,或以通式或以通式(Si4O114)n的形式构成的形式构成双股、交联双股、交联的链的链(或带或带)的层状链硅酸盐,的层状链硅酸盐,前者如辉石类,后者如前者如辉石类,后者如闪石类。闪石类。 (5)无限层型
19、硅酸盐矿物无限层型硅酸盐矿物 SiO4硅氧四面体以无限硅氧四面体以无限二度空间的网状方式联结时,构成阴离子的经验通二度空间的网状方式联结时,构成阴离子的经验通式为式为(Si2O52)n的的无限层型硅酸盐无限层型硅酸盐矿物,如云母类。矿物,如云母类。 4.1 4.1 概述概述 (6)骨架型硅酸盐矿物骨架型硅酸盐矿物 从简单从简单SiO4中的每个氧中的每个氧原子为两个四面体所共有而成为三度空间的结构,原子为两个四面体所共有而成为三度空间的结构,其通式为其通式为(SiO2)n。如长石类、锆石类和群菁类硅。如长石类、锆石类和群菁类硅酸盐矿物。这一类是自然界中酸盐矿物。这一类是自然界中分布最广泛、组成分
20、布最广泛、组成最复杂和有用最复杂和有用的硅酸盐矿物。的硅酸盐矿物。 硅酸盐类矿物和岩石的种类繁多,依其生成硅酸盐类矿物和岩石的种类繁多,依其生成条件的不同,它们的化学成分也各不相同,加上条件的不同,它们的化学成分也各不相同,加上在硅酸盐矿物和岩石中,由于类质同像(在硅酸盐矿物和岩石中,由于类质同像(晶?晶?)比较普遍,致使其化学组成复杂化。比较普遍,致使其化学组成复杂化。4.1 4.1 概述概述 因此,就总体上说,因此,就总体上说,周期表中的大部分天然周期表中的大部分天然元素几乎都可能存在于硅酸盐岩石中。元素几乎都可能存在于硅酸盐岩石中。 组成硅酸盐岩石和矿物的化学成分中组成硅酸盐岩石和矿物的
21、化学成分中最主要最主要的元素的元素是氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾。是氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾。4.1 4.1 概述概述 其次是其次是锰、钛、硼、锆、锂、氢、氟、氯、硫、锰、钛、硼、锆、锂、氢、氟、氯、硫、磷、碳等,磷、碳等,某些矿物和岩石中还含有铬、钒、稀土某些矿物和岩石中还含有铬、钒、稀土元素、锶、钡、铜、钴、镍、铍、铷、铯、铌、钽、元素、锶、钡、铜、钴、镍、铍、铷、铯、铌、钽、铀、钍、贵金属等。铀、钍、贵金属等。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 铝在硅酸盐中行为最为特殊铝在硅酸盐中行为最为特殊: 一方面它可以代替硅而参与形成阴离子一方面它可以
22、代替硅而参与形成阴离子; 另一方面它又可以呈阳离子形态形成铝盐。另一方面它又可以呈阳离子形态形成铝盐。 因此,硅酸盐岩石中因此,硅酸盐岩石中既有既有铝的硅酸盐铝的硅酸盐存在,存在,又又有有金属的铝硅酸盐存在金属的铝硅酸盐存在,有时,有时还有还有铝的铝硅酸盐铝的铝硅酸盐。 另外,氢在硅酸盐中主要以另外,氢在硅酸盐中主要以OH和和H2O两种形式存在。两种形式存在。H2O在大多数情况下,以在大多数情况下,以沸石水或层间水沸石水或层间水形式存在,只有少形式存在,只有少数以结晶水形式存在。数以结晶水形式存在。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 1、硅酸盐、硅酸盐 既
23、然硅酸盐矿物和岩石成分复杂,在工业分析既然硅酸盐矿物和岩石成分复杂,在工业分析过程中,分析项目的选定过程中,分析项目的选定,应根据应用的要求和光,应根据应用的要求和光谱定性、半定量分析的结果来确定。谱定性、半定量分析的结果来确定。 通常的硅酸盐岩全分析测定通常的硅酸盐岩全分析测定1316个项目。个项目。 二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 1、硅酸盐、硅酸盐 13项的分析包括:项的分析包括:SiO2、A12O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、P2O5、H2O (指吸附水)、烧失量。(指吸附水)、烧失量。 16项的分
24、析包括:上述项的分析包括:上述13项中项中去掉去掉烧失量,烧失量,加上加上H2O+(指化合水)(指化合水) 、CO2、S和和C。 依矿物岩石组成的不同,有时还要测定依矿物岩石组成的不同,有时还要测定F、Cl以及以及V2O5、Cr2O3、BaO等。等。 二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 2 2碳酸盐碳酸盐 自然界的碳酸盐矿物,虽然种类不少,但自然界的碳酸盐矿物,虽然种类不少,但主主要是钙和镁的碳酸盐。要是钙和镁的碳酸盐。其基本成分是碳酸钙其基本成分是碳酸钙 (镁镁),常含硅、铝、铁等杂质,有些矿物中有钴、镍、常含硅、铝、铁等杂质,有些矿物中有钴、镍、锰、锌
25、等元素以类质同像锰、锌等元素以类质同像(晶?晶?)加入。加入。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 2 2碳酸盐碳酸盐 碳酸盐岩石分析,碳酸盐岩石分析,依应用要求不同,需作简项依应用要求不同,需作简项分析或全分析分析或全分析。简项分析测定的项目包括简项分析测定的项目包括 CaO、MgO、酸不溶物、酸不溶物(AI)或或SiO2、R2O3等。等。 全分析需要测定全分析需要测定CaO、MgO、SiO2、A12O3、Fe2O3、FeO、TiO2、MnO、P2O5、Na2O、K2O、SO3、H2O、H2O+、CO2、C以及烧失量等。以及烧失量等。二、岩石的组成和分析项
26、目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 3 3磷酸盐磷酸盐 磷在自然界除磷在自然界除个别个别以焦磷酸盐或磷化物形式存以焦磷酸盐或磷化物形式存在外,矿物中磷总是呈正磷酸盐形式存在,磷灰石、在外,矿物中磷总是呈正磷酸盐形式存在,磷灰石、铀云母类矿物、磷钇矿、独居石等等,铀云母类矿物、磷钇矿、独居石等等,都是正磷酸都是正磷酸盐盐。 而且从工业分析的角度讲,而且从工业分析的角度讲,即使偶尔遇有磷呈即使偶尔遇有磷呈焦磷酸盐或磷化物存在的情况,在分解试样时也将焦磷酸盐或磷化物存在的情况,在分解试样时也将转变为正磷酸盐。转变为正磷酸盐。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.
27、1 概述概述 磷灰石中常见伴生元素为硅、铝、铁、锰、镁、磷灰石中常见伴生元素为硅、铝、铁、锰、镁、钾、钠和稀土等。钾、钠和稀土等。其中含量变化较大的是二氧化其中含量变化较大的是二氧化硅,可由百分之几至百分之几十。铁、铝含量由硅,可由百分之几至百分之几十。铁、铝含量由千分之几至百分之十。千分之几至百分之十。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 磷灰石分析中,磷灰石分析中, 一般简项分析只测一般简项分析只测P2O5和酸不溶物。和酸不溶物。 组合分析中测定组合分析中测定P2O5、R2O3 (或或A12O3、Fe2O3)、CaO、MgO及及SiO2、F、CO2和有效
28、磷。其中铁、铝、和有效磷。其中铁、铝、钙、镁,根据工业要求,有时只测其酸溶量。钙、镁,根据工业要求,有时只测其酸溶量。 全分析根据分析要求及光谱定性分析资料确定全分析根据分析要求及光谱定性分析资料确定增加分析项目增加分析项目二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1 4.1 概述概述 一般除上述组分外,须增加测定一般除上述组分外,须增加测定FeO、TiO2、MnO、BaO、K2O、Na2O、S、Cl、H2O+和和H2O或烧失量等。或烧失量等。 根据需要,有时还要测定根据需要,有时还要测定SrO、V2O5、Mo、U、Re等。等。二、岩石的组成和分析项目二、岩石的组成和分析项目4.1
29、4.1 概述概述 (一一)硅酸盐硅酸盐 在硅酸盐岩石矿物中,除少数简单的碱金属硅在硅酸盐岩石矿物中,除少数简单的碱金属硅酸盐较易溶解于水或酸以外,大部分酸盐较易溶解于水或酸以外,大部分层状、链状、层状、链状、环状、骨架型硅酸盐都是难溶的。环状、骨架型硅酸盐都是难溶的。 在硅酸盐全分析中在硅酸盐全分析中一般都是熔融分解一般都是熔融分解,也可以,也可以用用氢氟酸溶解氢氟酸溶解。现将主要分解方法简略介绍如下。现将主要分解方法简略介绍如下。三、全分析的试样分解方法三、全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述三、全分析的试样分解方法三、全分析的试样分解方法 碳酸钠熔融分解碳酸钠熔融分解 苛性碱熔融分
30、解苛性碱熔融分解 含锂硼酸盐熔融分解含锂硼酸盐熔融分解 氢氟酸氢氟酸+ +硝酸分解硝酸分解4.1 4.1 概述概述 1 1碳酸钠熔融分解法碳酸钠熔融分解法 将样品与过量的无水碳酸钠混匀在高温下熔融,将样品与过量的无水碳酸钠混匀在高温下熔融,难溶于水和酸的石英及硅酸盐岩石转变为易溶的碱难溶于水和酸的石英及硅酸盐岩石转变为易溶的碱金属硅酸盐混合物,如金属硅酸盐混合物,如 SiO2 (石英石英) +Na2CO3Na2SiO3+CO2 Mg3Si4O10(OH)2+4Na2CO3 4Na2SiO3+3MgO+4CO2+H2O全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 碳酸钠与试样
31、熔融时主要是发生了碳酸钠与试样熔融时主要是发生了复分解反应复分解反应使试样矿物结构发生变化,而使试样矿物结构发生变化,而转变成易溶解于水或转变成易溶解于水或酸的混合物酸的混合物,由于是在高温下进行,并有空气中的,由于是在高温下进行,并有空气中的氧气氧气可能参加反应,因此,当试样中有某些处于低可能参加反应,因此,当试样中有某些处于低价状态的变价元素时,也可以发生氧化还原反应。价状态的变价元素时,也可以发生氧化还原反应。如如: 2MnO2+2Na2CO3+O22Na2MnO4+2CO2全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 用碳酸钠熔融来分解试样时,试剂用量的多少用碳酸钠
32、熔融来分解试样时,试剂用量的多少与试样性质有关。与试样性质有关。对于酸性岩石,试剂用量应约为对于酸性岩石,试剂用量应约为试样量的试样量的56倍;如为基性岩石,则需倍;如为基性岩石,则需10倍以上的倍以上的熔剂。熔剂。 试样一般应粉碎通过试样一般应粉碎通过200号筛,并且在熔前仔细将试样号筛,并且在熔前仔细将试样与熔剂混匀,并在与熔剂混匀,并在表面覆盖一层熔剂表面覆盖一层熔剂。操作时宜于。操作时宜于300400的温度下放人高温炉中,然后逐步升温到混合物熔融,的温度下放人高温炉中,然后逐步升温到混合物熔融,并在并在9501000下熔融下熔融3040min。熔融须在坩埚中进行。熔融须在坩埚中进行。全
33、分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 无水碳酸钠单一熔剂,对于某些含铬铁矿、锆无水碳酸钠单一熔剂,对于某些含铬铁矿、锆英石等的硅酸盐岩石的分解不完全。英石等的硅酸盐岩石的分解不完全。 另外,由于其熔点高,须采用另外,由于其熔点高,须采用铂器皿铂器皿在高温下在高温下较长时间的熔融,给操作带来不便。较长时间的熔融,给操作带来不便。 有时有时可采用混合熔剂。可采用混合熔剂。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 一类混合熔剂一类混合熔剂是碳酸钾钠,是碳酸钾钠,无水碳酸钾和无水无水碳酸钾和无水碳酸钠组成的组成比为碳酸钠组成的组成比为(1:1)(5:4
34、)。这种熔剂的。这种熔剂的最大优点是熔点较低最大优点是熔点较低(约为约为700),比单独使用碳酸比单独使用碳酸盐时可在较低的温度下进行。它的盐时可在较低的温度下进行。它的缺点是缺点是碳酸钾易碳酸钾易吸湿,吸湿,在使用前必须先驱水;在使用前必须先驱水;钾盐被沉淀吸附的倾钾盐被沉淀吸附的倾向向也比钠盐大,从沉淀中将其洗出较为困难,因此也比钠盐大,从沉淀中将其洗出较为困难,因此碳酸钾钠混合熔剂未被广泛应用。碳酸钾钠混合熔剂未被广泛应用。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 另一类混合溶剂另一类混合溶剂是用是用碳酸钠加适量的硼酸或碳酸钠加适量的硼酸或Na2O2、KNO3、K
35、ClO3等。等。这类混合熔剂由于加这类混合熔剂由于加入酸性熔剂或氧化剂可增强其分解能力,使复杂入酸性熔剂或氧化剂可增强其分解能力,使复杂硅酸盐岩石试样中不为单独使用碳酸钠所分解的硅酸盐岩石试样中不为单独使用碳酸钠所分解的矿物分解完全。矿物分解完全。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 如如: Na2CO3H3BO3适用于含适用于含锆英石、耐火黏土、锆英石、耐火黏土、锡石、铬铁矿的试样。锡石、铬铁矿的试样。 Na2CO3Na2O2(KNO3或或KClO3)适用于含适用于含铬铁铬铁矿、红宝石矿、红宝石等的试样。等的试样。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4
36、.1 概述概述 2. 2. 碱熔融分解法碱熔融分解法 氢氧化钠、氢氧化钾都是分解硅酸盐岩石矿物氢氧化钠、氢氧化钾都是分解硅酸盐岩石矿物的有效熔剂,硅酸盐岩石矿物都可以被它们熔融分的有效熔剂,硅酸盐岩石矿物都可以被它们熔融分解后转变为解后转变为可溶性的碱金属硅酸盐可溶性的碱金属硅酸盐。 氢氧化钾和氢氧化钠的熔点均较低,故可将熔氢氧化钾和氢氧化钠的熔点均较低,故可将熔剂与试样混合后并覆盖一层熔剂,放入剂与试样混合后并覆盖一层熔剂,放入350400高温炉中,保温高温炉中,保温10min,再升至,再升至600650,保温,保温58 min即可。即可。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.
37、1 概述概述 苛性碱熔融分解法与苛性碱熔融分解法与Na2CO3法比较,法比较,主要是主要是熔融分解的熔融分解的温度较低,不必使用铂器皿温度较低,不必使用铂器皿。但是其。但是其分解分解能力不如能力不如Na2CO3熔融法,熔融法,有些较难分解的硅有些较难分解的硅酸盐和金属矿物酸盐和金属矿物分解不完全。分解不完全。若放入适量的过氧若放入适量的过氧化钠,可以提高其分解能力。化钠,可以提高其分解能力。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 苛性碱会苛性碱会严重侵蚀铂器皿,严重侵蚀铂器皿,一般在铁、镍、银、一般在铁、镍、银、金坩埚中进行。金坩埚中进行。 金坩埚金坩埚特别耐特别耐氢
38、氧化物熔融体侵蚀,但价格较贵,氢氧化物熔融体侵蚀,但价格较贵,质地太软,易变形,故较少使用。质地太软,易变形,故较少使用。 铁、镍、银坩埚虽有一定的耐腐蚀性,但是长时铁、镍、银坩埚虽有一定的耐腐蚀性,但是长时间熔融时,坩埚材料即被腐蚀。间熔融时,坩埚材料即被腐蚀。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 银坩埚被侵蚀后,会有部分银进人熔融物,提取银坩埚被侵蚀后,会有部分银进人熔融物,提取液用盐酸酸化时形成氯化银沉淀,该沉淀在较浓的盐液用盐酸酸化时形成氯化银沉淀,该沉淀在较浓的盐酸介质中转变为酸介质中转变为AgCl2而溶解,借此可将而溶解,借此可将Ag+洗涤除洗涤除去。去
39、。 全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 3 3锂硼酸盐熔融分解法锂硼酸盐熔融分解法 三氧化二硼是各种金属氧化物、硅酸盐和一些三氧化二硼是各种金属氧化物、硅酸盐和一些难溶物料的难溶物料的强有力的熔剂。强有力的熔剂。过去常用四硼酸钠来熔过去常用四硼酸钠来熔融分解一些难溶的硅酸盐岩石融分解一些难溶的硅酸盐岩石(如云母、电气石等如云母、电气石等)、含铝、铁、锆、铌、钽、钴的氧化物矿含铝、铁、锆、铌、钽、钴的氧化物矿(如刚玉、锆如刚玉、锆石等石等)。 硼砂熔样硼砂熔样的制备溶液的制备溶液不能用于钠和钾的测定。不能用于钠和钾的测定。 全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4
40、.1 4.1 概述概述 20世纪世纪70年代起,人们研究采用年代起,人们研究采用锂硼酸盐锂硼酸盐作为作为熔剂来分解岩矿试样,熔剂来分解岩矿试样,不仅具有分解能力强的优点,不仅具有分解能力强的优点,而且制得熔融物可固化后直接进行而且制得熔融物可固化后直接进行X-射线荧光分析,射线荧光分析,或把熔块研成粉末后直接进行发射光谱分析,或把熔块研成粉末后直接进行发射光谱分析,也可也可将熔融物溶解制备成溶液,进行包括钠和钾在内的将熔融物溶解制备成溶液,进行包括钠和钾在内的多元素的化学系统分析。多元素的化学系统分析。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 常用锂盐溶剂有常用锂盐溶剂
41、有:偏硼酸锂、四硼酸锂、碳酸锂:偏硼酸锂、四硼酸锂、碳酸锂与氢氧化锂与氢氧化锂(2+1)、碳酸锂与氢氧化锂和硼酸、碳酸锂与氢氧化锂和硼酸(2+1+1)、碳酸锂与硼酸碳酸锂与硼酸(710)+1、碳酸锂与硼酸酐、碳酸锂与硼酸酐(71 0)+1等。等。 用锂盐熔融分解时,试样粒度一般要求过用锂盐熔融分解时,试样粒度一般要求过200号号筛。熔剂与试样比筛。熔剂与试样比约为约为1 0:1。熔融温度。熔融温度8001000熔融时间熔融时间1030 min。 容器为铂、金、石墨坩埚等。容器为铂、金、石墨坩埚等。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 在使有锂硼酸盐分解试样时在使有锂
42、硼酸盐分解试样时熔块较难脱离坩埚熔块较难脱离坩埚、熔块难溶解或酸性溶液中熔块难溶解或酸性溶液中硅酸发生聚合作用硅酸发生聚合作用而影响二而影响二氧化硅测定。氧化硅测定。 若将碳酸锂与硼酸酐或硼酸的若将碳酸锂与硼酸酐或硼酸的混合比混合比严格控制在严格控制在(710)+1,熔剂用量熔剂用量为试样的为试样的510倍,并于倍,并于850熔融熔融10min,所得熔块易于被盐酸浸取。另外,有的,所得熔块易于被盐酸浸取。另外,有的将石墨坩埚的空坩埚先在将石墨坩埚的空坩埚先在900灼烧灼烧30 min,小心保小心保护形成的护形成的粉粉状表面状表面,这样有利于熔块的取出。这样有利于熔块的取出。全分析的试样分解方法
43、全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 将试样和熔剂混匀,用滤纸包好,在有石墨粉将试样和熔剂混匀,用滤纸包好,在有石墨粉垫里的瓷坩埚中熔融,溶块也易取出,采用机械垫里的瓷坩埚中熔融,溶块也易取出,采用机械搅拌,超声波搅拌,或将熔块粉碎等物理方法有搅拌,超声波搅拌,或将熔块粉碎等物理方法有利于熔块的溶解。使用大体积、低酸度溶液提取,利于熔块的溶解。使用大体积、低酸度溶液提取,使提取液中硅酸的浓度尽可能稀,可使使提取液中硅酸的浓度尽可能稀,可使硅酸的聚硅酸的聚合减少合减少。 全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 4. 4. 氢氟酸分解法氢氟酸分解法 氢氟酸是分解硅
44、酸盐试样氢氟酸是分解硅酸盐试样惟一最有效的溶剂惟一最有效的溶剂,这是因为这是因为F F可与硅酸盐中的主要组分可与硅酸盐中的主要组分硅、铝、铁硅、铝、铁等等形成稳定的易溶于水的配离子。硅酸盐矿物中,除形成稳定的易溶于水的配离子。硅酸盐矿物中,除斧石、锆石、尖晶石、绿柱石、石榴石外均可溶解斧石、锆石、尖晶石、绿柱石、石榴石外均可溶解完全。完全。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 氢氟酸分解的氢氟酸分解的几种常用方案是几种常用方案是: 用氢氟酸或氢氟酸加硝酸分解样品,用于测定用氢氟酸或氢氟酸加硝酸分解样品,用于测定SiO2; 用氢氟酸加硫酸用氢氟酸加硫酸(或高氯酸或高氯
45、酸)分解样品,用于测分解样品,用于测定钠、钾,或测定除定钠、钾,或测定除SiO2外的其他项目;外的其他项目; 用氢氟酸于用氢氟酸于120130温度下增压溶解,所得温度下增压溶解,所得制备溶液可进行系统分析测定制备溶液可进行系统分析测定SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、P2O5等。等。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 (二二)碳酸盐碳酸盐 碳酸盐岩石的分解取决于其杂质成分及含量。碳酸盐岩石的分解取决于其杂质成分及含量。纯碳酸盐易被盐酸所分解;含二氧化硅在纯碳酸盐易被盐酸所分解;含二氧化硅在5以下的以下的石灰岩样品
46、经石灰岩样品经9501000灼烧后,可用盐酸分解;灼烧后,可用盐酸分解;对于对于硅酸盐含量高硅酸盐含量高(如二氧化硅、铁和铝等杂质如二氧化硅、铁和铝等杂质大于大于5)样品,则应按分解硅酸盐岩石的方法处理。样品,则应按分解硅酸盐岩石的方法处理。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 碳酸盐岩石系统分析时碳酸盐岩石系统分析时常采用碳酸钠、氢氧化常采用碳酸钠、氢氧化钠钠(钾钾)熔融分解试样。熔融分解试样。对于白云岩、石灰岩、菱镁对于白云岩、石灰岩、菱镁矿和含锰石灰岩等均可用碳酸钠熔融分解。矿和含锰石灰岩等均可用碳酸钠熔融分解。 用氢氧化钠用氢氧化钠(钾钾)分解白云岩、菱镁矿
47、时,温度分解白云岩、菱镁矿时,温度不能超过不能超过500,否则氧化镁会损失,使结果偏低。,否则氧化镁会损失,使结果偏低。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 (三三)磷酸盐磷酸盐 磷矿试样的分解,视测定要求和样品性质不同磷矿试样的分解,视测定要求和样品性质不同而不同。而不同。 测定有效磷时,常用弱有机酸浸取,并以中性测定有效磷时,常用弱有机酸浸取,并以中性柠檬酸铵及柠檬酸铵及2柠檬酸应用最广。柠檬酸应用最广。 测定样品中总磷时,一般用测定样品中总磷时,一般用HNO3、HCl或或HNO3HCl分解试样。含锰高的样品,宜用分解试样。含锰高的样品,宜用HCl或或HCl+H
48、NO3分解。分解。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 (三三)磷酸盐磷酸盐 酸溶时,若加热蒸发酸溶时,若加热蒸发至干至干,则应避免温度过高,则应避免温度过高,防止磷的损失。若将溶液蒸得过干,干渣难溶解会防止磷的损失。若将溶液蒸得过干,干渣难溶解会使磷的测定结果偏低,特别是当试样含铁高时,尤使磷的测定结果偏低,特别是当试样含铁高时,尤其明显。其明显。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 (三三)磷酸盐磷酸盐 磷酸盐矿的磷酸盐矿的系统分析常用碳酸钠、氢氧化钠系统分析常用碳酸钠、氢氧化钠(钾钾)、过氧化钠熔融分解。、过氧化钠熔融分解。样品中含
49、有机物质较多样品中含有机物质较多时,须先于瓷坩埚中时,须先于瓷坩埚中550灼烧除去。灼烧除去。不宜使用不宜使用含含SO42的溶剂分解磷酸盐试样,因为的溶剂分解磷酸盐试样,因为长时间的硫酸长时间的硫酸冒烟,会引起磷的损失。冒烟,会引起磷的损失。全分析的试样分解方法全分析的试样分解方法4.1 4.1 概述概述 一、系统分析和分析系统一、系统分析和分析系统 一份称样中测定一、二个项目称为单项分析一份称样中测定一、二个项目称为单项分析; 若将一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法,若将一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法,消除干扰离子对测定的影响之后,消除干扰离子对测定的影响之后,系统地、连贯地系统地、
50、连贯地进行数个项目的依次测定,称为系统分析。进行数个项目的依次测定,称为系统分析。 分析系统:分析系统: 在系统分析中在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测从试样分解、组分分离到依次测定的定的程序安排。程序安排。4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 优点:优点: 减少试样用量,避免重复工作,加快分析速度,减少试样用量,避免重复工作,加快分析速度,降低成本,提高效率降低成本,提高效率。 从广义设计学的系统论和控制论观点出发,岩从广义设计学的系统论和控制论观点出发,岩石全分析系统具备构成一个系统的三个基本条件,石全分析系统具备构成一个系统的三个基本条件,是是由相互联系、相互作用的
51、诸要素组成的具有一定由相互联系、相互作用的诸要素组成的具有一定功能的有机整体,符合系统论中功能的有机整体,符合系统论中 “系统系统”的意义。的意义。4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 因此,在建立或评价一个全分析系统时,因此,在建立或评价一个全分析系统时, 既要既要从系统的基本性质和基本观点出发,考虑从系统的基本性质和基本观点出发,考虑到系统的到系统的整体性、相关性、结构性、层次性、动态整体性、相关性、结构性、层次性、动态性、目的性和环境适应性。性、目的性和环境适应性。 同时又要同时又要考虑事物的考虑事物的可能性空间和控制能力可能性空间和控制能力,从而建立从而建立既具既具科学
52、性科学性又具有又具有先进性和适用性先进性和适用性的全分的全分析系统。析系统。4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 分析系统的优劣不仅影响分析速度和成本,而分析系统的优劣不仅影响分析速度和成本,而且常常影响到分析结果的可靠性。且常常影响到分析结果的可靠性。 一个好的分析系统必须具备下述条件一个好的分析系统必须具备下述条件: (1)称样次数少称样次数少 一次称样可测定项目较多,完一次称样可测定项目较多,完成全分析所需称样次数少,不仅减少了称样、分解成全分析所需称样次数少,不仅减少了称样、分解试样的操作,节省了时间和试剂。试样的操作,节省了时间和试剂。并可以减少由于并可以减少由于这些
53、操作所引入的误差。这些操作所引入的误差。 (2)尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法方法 这样不仅可以加快速度,而且可以避免由此引这样不仅可以加快速度,而且可以避免由此引入的误差。入的误差。4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 (3)所选测定方法必须有好的精密度和准确度所选测定方法必须有好的精密度和准确度 这是保证分析结果可靠性的基础。这是保证分析结果可靠性的基础。 同时,最好方法的同时,最好方法的选择性高选择性高,这是避免分离手,这是避免分离手续,操作快捷的前提。续,操作快捷的前提。 (4)适用范围广适用范围广 这包含两方面的含意:
54、一方面这包含两方面的含意:一方面分析系统适用的分析系统适用的试样类型多试样类型多;另一方面分析系统中;另一方面分析系统中各测定项目各测定项目含量变化范围大含量变化范围大时均可适用。时均可适用。 (5)称样、试样分解、分液、测定等操作易与称样、试样分解、分液、测定等操作易与计算机联机,实现自动分析。计算机联机,实现自动分析。4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 二、硅酸盐岩石分析系统二、硅酸盐岩石分析系统 硅酸盐试样的系统分析,已有硅酸盐试样的系统分析,已有100多年的历史,多年的历史,从从20世纪世纪40年代后期以来,由于试样分解方法的改年代后期以来,由于试样分解方法的改进和新
55、的测试方法与测试仪器的应用,至今已有多进和新的测试方法与测试仪器的应用,至今已有多种分析系统,这些分析系统习惯上被粗略地分为种分析系统,这些分析系统习惯上被粗略地分为经经典分析系统典分析系统和和快速分析快速分析系统两大类。系统两大类。 这里择要介绍几个代表性的分析系统。这里择要介绍几个代表性的分析系统。 4.2 4.2 全分析中的分析系统全分析中的分析系统 硅硅酸酸盐盐经经典典分分析析系系统统 (一一)经典分析系统经典分析系统 经典分析系统基本上是建立在经典分析系统基本上是建立在沉淀分离和重量分析沉淀分离和重量分析方法方法的基础上的一个系统。该系统如图的基础上的一个系统。该系统如图41所示所示
56、硅硅酸酸盐盐经经典典分分析析系系统统 硅酸盐经典分析系统溶液溶液沉淀沉淀224Ca C OCaO氢氟酸氢氟酸+硫酸处理硫酸处理23Na CO沉淀沉淀灼烧灼烧,称重称重灼烧灼烧,称重称重334,FeAlTi23R O44MgNH PO氨水沉淀氨水沉淀,过滤过滤试样试样熔融熔融,水提取水提取,盐酸酸化盐酸酸化,两次盐酸蒸干脱水过滤两次盐酸蒸干脱水过滤.焦硫酸钾熔融焦硫酸钾熔融,稀硫酸提取稀硫酸提取,过滤过滤沉淀沉淀2SiO溶液溶液33422,.AlFeTiCaMg溶液溶液22,.CaMg残渣残渣,焦硫酸钾熔融焦硫酸钾熔融,稀硫酸提取稀硫酸提取溶液溶液2.Mg溶液溶液,弃去弃去沉淀沉淀MgO灼烧灼烧
57、,称重称重22SiO nH O沉淀沉淀2SiO23Al O2TiO23Fe O滴定法滴定法光度法光度法差减法差减法灼烧灼烧,称重称重灼烧灼烧,称重称重 在图在图4-1分析系统中,通常称样分析系统中,通常称样0.5001.000 g。试样于试样于铂坩埚铂坩埚中用中用Na2CO3在在9501000熔融分解,熔融分解,熔块用水提取,盐酸酸化,蒸干后在熔块用水提取,盐酸酸化,蒸干后在110烘约烘约lh,用用HCl浸取,滤出沉淀;滤液重复蒸干、熔烘、酸浸取,滤出沉淀;滤液重复蒸干、熔烘、酸浸、过滤,把两次滤得的沉淀置于铂坩埚中灼烧、浸、过滤,把两次滤得的沉淀置于铂坩埚中灼烧、称重称重。用用H2F2H2S
58、O4驱硅驱硅,灼烧并,灼烧并称量残渣称量残渣,失失重部分重部分即为即为SiO2质量。质量。硅酸盐经典分析系统 残渣残渣经经K2S2O7熔融,稀盐酸提取后并人滤出熔融,稀盐酸提取后并人滤出SiO2后的滤液。滤液用氨水两次沉淀铁、铝、钛等后的滤液。滤液用氨水两次沉淀铁、铝、钛等的氢氧化物,灼烧、称重,测得二三氧化物的氢氧化物,灼烧、称重,测得二三氧化物(R2O3)含量。再用含量。再用K2S2O7熔融灼烧称重过的熔融灼烧称重过的R2O3残渣,稀残渣,稀硫酸提取,溶液分别用硫酸提取,溶液分别用K2Cr2O7或或KMnO4滴定法滴定法测测定定Fe2O3含量,含量,用用H2O2光度法测定光度法测定TiO2
59、含量含量,用,用差减差减法计算法计算A12O3含量含量。酸提取时不溶性。酸提取时不溶性白色残渣白色残渣,滤出,滤出,灼烧称重,于灼烧称重,于R2O3中减去中减去此量并加入此量并加入SiO2含量含量中。中。硅酸盐经典分析系统 在分离氢氧化物沉淀后的滤液中,用草酸铵在分离氢氧化物沉淀后的滤液中,用草酸铵沉淀钙,并于沉淀钙,并于9501000灼烧成氧化钙,灼烧成氧化钙,用重用重量法量法测定钙含量;测定钙含量;或将草酸钙沉淀溶于硫酸,或将草酸钙沉淀溶于硫酸,用用高锰酸钾高锰酸钾滴定滴定草酸,以求出草酸,以求出CaO含量。含量。硅酸盐经典分析系统 于分离草酸钙后的滤液中,在有过量氨水存于分离草酸钙后的滤
60、液中,在有过量氨水存在下加入磷酸氢二铵,使镁以磷酸铵镁形式沉淀,在下加入磷酸氢二铵,使镁以磷酸铵镁形式沉淀,于于10001050灼烧成灼烧成Mg2P2O7后称重,即可求后称重,即可求得得MgO含量。含量。 在经典分析系统中在经典分析系统中,一份称样只能测定一份称样只能测定SiO2、A12O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等等六项六项,而,而K2O、Na2O、MnO、P2O5须另取试样测定,须另取试样测定,不不属一个完善的全分析系统。属一个完善的全分析系统。硅酸盐经典分析系统 试样中含有试样中含有重金属元素时,重金属元素时,它们不仅在用碳酸它们不仅在用碳酸钠分解试样时会钠分解试样时会损坏
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