聚乙烯醇合成车间操作法

1、聚乙烯醇合成车间操作法编辑：校核：审核：审批：目 录一、生产任务3二、生产过程3三、单元操作6四、开车步骤16五、停车步骤26六、事故处理32七、控制指标36一、 生产任务本车间用乙炔车间送来的乙炔通过精制与精醋酸在合成反应器内以活性炭为载体，以醋酸锌为催化剂进行合成反应，生成醋酸乙烯反应液，然后通过分离将反应液送罐区，未反应的乙炔大部分继续反应，少部分通过小回收系统精制除杂送清净系统。本车间包括： 触媒配制系统；次氯酸钠配制系统；乙炔清净系统；KSK油系统；醋酸乙烯合成系统；分离系统；乙炔小回收系统。二、 生产过程 触媒配制系统； 把定量的活性加入料斗中，打开触媒加料斗下阀门，将活性炭加到沸

2、腾式触媒干燥塔内，活性炭加完后，关闭加料阀，打开空气予热器、触媒干燥塔夹套和内加热蛇管的蒸汽，再用空气鼓风机把经过空气予热器的热空气送入干燥塔内。活性炭沸腾予热至一定温度（顶温达到100）后，将溶解槽内已配制好的醋酸锌水溶液（浓度大约20%），经过过滤器由醋酸锌加料泵通过喷头向触媒干燥塔内均匀喷洒，使活性炭在流化状态下进行醋酸锌吸附。喷洒时间约2-2.5小时，若活性炭一批投料为3M3，则醋酸锌水溶液喷洒量约为2.4 M3。喷洒停止后，继续干燥一段时间，干燥时间2-2.5小时，待水份降至0.5%以下时，卸料输送至触媒料仓内待用。 次氯酸钠配制系统；利用碱泵将碱液槽中的碱溶液加液经碱液流量计送入文

3、丘里反应器，与来自氯气钢瓶的氯气及管廊工艺水经经流量计在文丘里内混合生成次氯酸钠溶液后，进入次氯酸钠溶液贮槽内，用次氯酸钠溶液补加泵经补加流量计，向次氯酸钠洗涤塔进行次氯酸钠补加。补加在次氯酸钠循环泵的人口。 乙炔清净系统； 来自乙炔车间的粗乙炔，通过水封槽进入次氯酸钠洗涤塔下部，与从塔顶喷淋下来的次氯酸钠溶液逆流接触，经过反应后除去乙炔气体中的磷化氢和硫化氢等氢化物后，进入综合洗涤塔一段，乙炔气体与含碱5010%的碱液逆流接触，经过反应后除去乙炔气体中的酸性气体液滴，再综合洗涤塔二段，进行低温水洗，进一步洗去乙炔气体中的杂质碱雾和乙醛等。并通过降低温度，达到降低乙炔气体中的水份的目的。在综合

4、洗涤塔顶部有除沫器，用来除去水份和产生的泡沫。乙炔气体离开综合洗涤塔顶后，进入乙炔干燥塔下部，进一步除去其中氢氧化钠雾滴、水和杂质，在乙炔干燥塔上部用活性炭进一步除去水分，然后提供合格的精乙炔送往合成系统。乙炔干燥塔采取自动排水装置，将排出的水份送到废水槽，再由废液泵一起送去污水处理。 KSK油系统； KSK油循环是用来为合成反应器加热或撤热的。其中又分为大循环和小循环两个系统。油小循环系统正常生产时：KSK油用油循环泵，加压经过油温调节器升温后，进入混合气体第二予热器，同时经油冷却器旁通阀进入合成反应器夹套，最后进入油膨胀槽。KSK油经过反应器和第二予热器夹套，将从反应器夹套撤出来的热量传给

5、乙炔、醋酸混合气体，KSK油传热出来后回到油循环泵入口，如此反复循环，以达到反应器内撤热和予热混合气体的目的。 注意事项：开车时：KSK油在油温调节器中，用电加热升温，然后分两路进入第二予热器和反应器，使混合气体及反应器升温。停车时：KSK油经过油冷却器用水冷却，在循环过程中分为反应器和第二予热器撤热降温。油大循环系统油大循环系统和油小循环系统是并联的。可将油送往油加热器、油温调节器、第二予热器、反应器、油冷却器、油膨胀槽进行循环，其作用是：开车时加油、升温。开车前油系统必须加油。将油贮槽的KSK油经油循环槽后，用油加入泵打至油加热器、油温调节器、第二予热器、反应器夹套、油冷却器、油膨胀槽，进

6、行加油。油系统升温：升温时间是在油系统检查试漏完毕、合成反应器加触媒前7-8小时开始升温，此时KSK油经油加入泵加压后，在油加热器用电加热升温，升温过程中要加速升温速度，KSK油经加入阀进入小循环，经油循环泵给油温调节器加油，并在油温调节器中用电加热升温后，并入大循环系统。从反应器出来的油经过回油阀回到油加入泵、油循环泵的入口。停车降温：停车过程中，开大循环可以加快降温速度。醋酸乙烯合成系统； 清净乙炔干燥塔送来的精乙炔用流量计计量，并与来自气体分离塔顶部未反应的循环乙炔混合后，进入罗茨鼓风机，加压后用流量计调节乙炔鼓风机风量，经止回槽送到醋酸蒸发器与醋酸蒸汽混合，醋酸与乙炔的混合气体流出醋酸

7、蒸发器后，分为两路，混合气体中乙炔和醋酸的克分子比一般为2.03.8 ：1 。 来自罐区的购入醋酸、回收醋酸和精馏醋酸经流量计计量后进入醋酸贮槽，并用醋酸加料泵经流量计打入醋酸蒸发器，并用6KG蒸汽加热使醋酸汽化成醋酸蒸汽，随乙炔气体带出，用醋酸蒸发器的液位调节阀来控制蒸汽量，来调节醋酸蒸发器的液位，从醋酸蒸发器出来的乙炔与醋酸的混合气体，经正逆阀串级调节分为两路：一路不经予热，另一路经第一予热器用6KG蒸汽予热、用蒸汽调节阀FRC-107调节温度，使其达到100-160，再经第二予热器用高温SK油予热，温度达到120-180，冷热两路气体汇合后经液滴分离器除去雾滴后，进入合成反应器进行合成反

8、应。 在合成反应器内，醋酸、乙炔混合气体将醋酸锌-活性炭触媒吹起形成沸腾状态，在触媒的催化作用下，醋酸、乙炔反应生成醋酸乙烯，并放出反应热，醋 酸和乙炔的转化率分别为30%和10%左右。一部分反应热由夹套SK油带走，并在第二予热器中用来予热混合气体，另一部分反应热用来在反应器中将混合气体和触媒予热至反应温度，大部分反应热由反应气体带出，在气体分离塔内被冷液体吸收，反应器中部温度是通过正逆阀串级调节来完成控制的。分离系统；从反应器出来的反应气体经过粉末分离器，除去携带的大部分触媒粉未后，从底部进入气体分离塔，分离塔分为一二三段，气体在一段与第一循环液接触进一步捕集气体中的碳粉，循环液由泵强制循环

9、，一部分经流量计连续排出，至精馏工段进行过滤，并通过液位表LRC104调节，由二段补加液体以保持一段釜液位稳定；在二段反应气与二循环液逆流接触，沸点较高的醋酸乙烯和未反应的醋酸以及少量乙醛；丁烯醛得到冷凝和冷却，进入二循环槽经二循环液泵强制循环，除了向一段补加液体外，其他经过板式换热器用循环水进行冷却；部分补加到三段送至三循环槽（或二段采出），二循环槽液位LRC105，通过调节二段采出控制槽液位稳定；在第三段，气体与低温的三循环液逆流接触，使其中醋酸、醋酸乙烯完全冷凝下来进入三循环槽，用三循环泵送出，一部分经过板式换热器用冷冻盐水进行冷却后强制循环，另一部分送至反应液收集槽（或由FR144补加

10、到二段），三循环槽液位LRC107通过调节三段采出量（或三段补二段量）来控制液位稳定，反应液集合槽内反应液由反应液送出泵送往罐场及其他需要的地方。反应液集合槽的液位用LRC-108来控制，从塔顶出来的乙炔、氮气等不凝气体经气液分离器除去液滴后，一部分送往合成鼓风机循环使用，另一部分为了保持系统乙炔纯度，少量循环乙炔送往乙炔回收工序处理后，再送清净工序进行净化。乙炔小回收系统。 来自液滴分离器的排出乙炔经排出乙炔槽，进入排出乙炔鼓风机，被鼓风机加压后，进入吸收塔底部。与从塔顶喷淋下来的经低温冷却的吸收液逆流接触，进行乙炔吸收，不被吸收的氮气、二氧化碳等惰性气体、杂质气体，在塔顶部放空。吸收了乙炔

11、的反应液和补加的反应液一起经循环泵加压后，经塔底交换器加热使吸收液温度上升，然后经气液分离器，进入解析塔，解析塔用加热器以TRC104调节蒸汽加热到（58-62），使乙炔从吸收液中解析出来。解析塔釜液用釜液循环泵部分送出至反应液集合槽，部分经塔底热交换器、釜液冷却器冷却到（0 -3）送入吸收塔顶部循环使用。从解析塔中部解析出来的乙炔，经冷凝器冷却，冷凝分离出的吸收液回到解析塔内、得到纯度较高的不含氮气、二氧化碳等的乙炔气体，送往回收乙炔槽，经鼓风机加压送去水洗塔进行水洗除乙醛。从解析塔顶部出来的少量乙炔气体返回排出乙炔槽重新吸收，解析塔顶部还需补加从精馏送来的TDA（60L/h）。 从解析塔冷

12、凝器出来的带有乙醛的乙炔气体进入回收乙炔槽，与精馏二塔送来的精馏乙炔FR124混合后，经回收乙炔鼓风机加压，进入水洗塔进行低温水洗，溶解其中所夹带的乙醛气体，然后送往清净工序。水洗塔分上下两段，下段循环液用循环泵经冷却器用盐水冷却后进行循环，并通过连续排出部分乙醛水，送往精馏工序回收乙醛。上段带盐水夹套，并用新鲜低温工艺水或综合洗涤塔二段送来的乙醛水进行洗涤。鼓风机（GF104 、GF105）是水环式风机，鼓风机GF104封液（用FRC105调节）自反应液送出泵或粗VAC泵来，一部分进吸收塔做吸收液，另一部分经鼓风机后进入解吸做解析液循环使用；鼓风机GF105封液（用FRC113调节）为进水洗

13、塔循环液，经鼓风机后进入水洗塔后循环使用. 三、单元操作 1、离心泵开车a、检查泵是否处于备用状态。电源接线，地脚螺栓，静电接地，冷却装置，是否完好。b、检查润滑情况。油液位应在视镜1/3至1/2之间，不足则需补加润滑油。c、至少手动盘车一周，检查是否有运转障碍，确认泵无故障。d、有封液装置或冷却装置的需打开其前后阀，确认封液和冷却水的通入。e、打开泵前后管道上需要打开的阀门及泵的入口阀，打开排气丝堵，排完气后关闭排气丝堵。若无排气阀或丝堵，就打开出口阀少许，排气，再关上出口阀。f、点起动泵按钮，确认泵的运转方向正确后，迅速点停泵按钮，停泵。g、确认泵出口阀关闭后启动泵，待泵运转平稳后，漫漫打

14、开泵的出口阀。停车a、停泵时先关泵出口阀。b、点停泵按钮，停泵。c、关入口阀，停止封液或冷却水通入，必要时倒空泵内物料。、切换当运转后发生故障时，应在尽量保证流量稳定的情况下进行切换操作。a、先启动备用泵，按启动泵的操作步骤进行。b、停原运转泵。按停泵的操作步骤进行。2、 柱塞泵（Pu101AB）开车a、检查泵是否处于备用状况。电源接线、地脚螺栓，静电接地，入出口接管丝扣是否完好，调冲程至零。b、检查润滑油是否适当。c、至少手动盘车一周，检查是否有运转障碍，确认泵无故障。d、打开泵前后管道上需要打开的阀门及入出口阀。e、点起动泵按钮，确认泵的运转方向正确后，迅速点停泵按钮，停泵。f、启动泵，待

15、泵运转平稳后，调节冲程使流量达到工艺值。停车a 、调节泵冲程为零，使流量最小。b、点停泵按钮，停泵。c、关入出口阀。、切换 当运转后发生故障时，应在尽量保证流量稳定的情况下进行切换操作。a、先启动备用泵，按启动泵的操作步骤进行。b、停原运转泵。按停泵的操作步骤进行。3、 水环式变频压缩机（GF104和GF105）开车a、检查压缩机是否处于备用状态。电源接线，地脚螺栓，静电接地，冷却装置是否完好。b、手动盘车5周，检查是否有运转障碍，确认压缩机内无故障。c、打开冷却水阀，确认冷却水通入。d、关闭压缩机的气体入出口阀和压缩机倒空阀、入出口放空阀，打开封液回路上各连通阀，开封液加入前后阀及表的前后阀

16、，控制室缓慢打开加入调节阀，将封液送入压缩机体内循环。e、确认压缩机的运转方向正确后，打开压缩机的气体入口阀。f、点起动压缩机按钮，起动压缩机，再迅速打开出口阀。待运行平稳后，调节封液流量到规定值。g、调节变频，使压力达到规定值。停车a、停压缩机时，关压缩机出口阀。b、点停车按钮，停压缩机。c、关压缩机入口阀和封液入出口阀。、切换 切换时需三人同时动作。a、先启动备用压缩机，按启动压缩机的操作步骤进行，开备用台。b、停原运转压缩机。按停压缩机的操作步骤进行。停原运转台。4、 罗茨鼓风机（GF103）罗茨鼓风机开车a、检查风机是否处于备用状态，电源接线、地脚螺栓、静电接地、冷却水管是否完好，皮带

17、松紧是否适当。安全阀适度。b、检查润滑油情况。油位应在1/2左右。c、开冷却水入出口阀，关倒空阀，确认冷却水的通入。d、手动盘车2周，检查有无运转障碍，确认风机内无故障。e、鼓风机起动前要对备用台进行氮气置换，然后打开鼓风机入出口阀和回流阀，检查确认入出口管路畅通。报告调度请配电房送电；f、电仪人员通知送电后，在电仪人员的监护下，点动风机，确认电机无反转或其他异常现象后，启动风机。g、起动后与电仪人员一起观察鼓风机的电流及运转情况，确认电流和鼓风机的状况良好后，方可继续运行，否则停车检查。 注意事项：点试电机方向时，要把电机与鼓风机小轮脱开，确认电机方向正确后，要把电机与鼓风机小轮重新联接复位

18、后才可起动。停车a、停风机时，先缓慢全开回流阀，控制室观察使风量降至最小。b、再点停车按钮，停风机；c、关停用台入出口阀和冷却水入出口阀；d、然后通知电仪人员拉闸断电。注意事项：冬天要倒空冷却水，如需检修要进行氮气置换，方可交出。、切换a、风机切换前要对备用台进行氮气置换，b、打开风机入口阀，开出口放空阀，进行乙炔置换。合格后关出口放空阀。c、适当开回流阀，降低一定风量，目的是降低备用台启动时的初时启动电流。d、切换时，需要六人同时进行。一人叫口令；一人同时按两台风机按钮；启动备用台，停原运转后，另四人分两组分别开启动台出口阀和关闭原运转台出口阀，要求运作同时进行且要迅速；调节回流阀至原状态，

19、关停用台入口阀和冷却水入口阀，通知电仪人员拉闸、断电。5、疏水器的操作（需回收冷凝水的操作）a、接收蒸汽前先打开疏水器后阀、旁通阀、排尽泠凝水。b、接收蒸汽后，当旁通管有蒸汽硬气冒出时，打开疏水器前阀，关旁通阀，检查疏水器运作是否灵活。c、确认疏水器动作可靠后，向精馏冷凝水槽排冷凝水。6、 冷凝器、冷却器的操作a、关闭冷剂（冷却水或冷冻盐水）上水、回水管上出口阀。 b、打开冷剂出口阀前倒空阀，然后开入口阀少许，待冷凝器、冷却器出口阀前倒空阀有水或冷冻水冒出后立即关闭排气阀。c、开出口阀，再开大入口阀。d、控制室检查冷剂回水温度，确认冷剂已通入，并调整冷剂通入量，使物料出口温度符合规定工艺值。e

20、、对于板式换热器，要特别注意使冷剂侧压力与物料侧压力基本平衡。f、停用时，先关冷剂、物料入口阀，后关其出口阀。7、 转子流量计a、玻璃转子流量计和气远传转子流量计的使用方法相同。b、先打开转子旁通阀，让物料冲去管道杂物，再打开转子出口阀，缓慢打开入口阀，全关旁通阀，并调节转子入口阀，使流量控制在工艺值。c、停止使用时，先关入口阀，再关出口阀。8、回收液槽（CC126）的操作a、关闭回收液槽下部出料阀、打开溢流阀 ；b、打开回收液槽进料阀，依靠系统压力将物料送入回收液槽内，当溢流管内有物料冒出时，立即关闭进料阀和溢流阀；c、打开出料阀，缓慢开氮气阀，使压力表压力指示基本稳定0.2MPa ，将回收

21、液压出槽内。当压力表指示急剧下降，说明回收液槽已送空；d、物料压完关闭通氮气阀、出料阀，打开溢流阀卸压；e、进行操作时必须戴好防护面罩。9、 加卸触媒在正常生产中，根据反应情况，有时间需对反应器进行触媒交换或补加。加触媒a、打开触媒加入槽触媒加入阀、放空阀，打开触媒料仓下部的给料阀，将触媒从触媒料仓，由轴流风机风送至触媒加入槽，送满后停鼓风机，关闭触媒加入阀。b、触媒加入槽通氮气进行置换，同时打开盘管蒸汽阀，进行预热。取样分析O21合格后 ，关放空阀，关氮气阀停止通入。c、打开触媒加入槽出口阀，将触媒加至反应器。确认触媒已加入反应器后 ，关闭出口阀，关蒸汽通入阀，开放空阀卸压。卸触媒a、关闭触

22、媒卸出槽卸出阀、开触媒卸出槽放空阀。通开氮气阀进行置换，取样分 析O2 1后，关氮气阀停止通氮气，关放空阀。b、打开触媒卸出槽触媒入口阀，打开反应器触媒卸出阀，将触媒卸至触媒卸出槽槽内，根据槽壁上温升情况和木锤敲击声响，判断槽内已装满触媒后，先关闭反应器触媒卸出阀，再关闭触媒卸出槽入口阀。c、对触媒卸出槽通氮气，进行置换和降温，置换合格后停止通氮气，开触媒卸出槽卸出阀将触媒卸出，风送至中间料仓，根据卸出量决定多少。10、 测正逆阀阻力降及流态化试验在反应系统更换触媒或检修后开车时，要测正逆阀阻力降和作沸腾床流化试验，以检查正逆阀开闭动作情况和找出沸腾床触媒最小流化速度。a、调节正常操作风量为8

23、000Nm3/h，按顺序将正阀开度调到0、10、2090、100，依次记录下鼓风机入口压力PR115，出口压力PR116，反应器入口压力PR117及鼓风机电流A。再将逆阀开度由0顺次调到100，重作一遍，比较在不同开度时正逆阀的阻力降。b、顺序调节鼓风机风量FRC101为8500、8000、7500、7000、6500、6000、5500、5000、4500、4000Nm3/h，重复进行一次，记录各点压力，并算出各风量的触媒层阻力降，画出流化曲线，求出最低流化速度（记录压力时，应保持鼓风机入口压力PR115为5Kpa以上）。11、 氯气钢瓶的使用和切换a、钢瓶使用前一定要将钢瓶移至地秤上位置放

24、正，使两针阀连线垂直于地面，将紫铜管接有铜嘴的一端装紧在钢瓶上部一个针阀的螺口上，另一端接在汽化器入口螺口上。另一瓶钢瓶如上所述操作。b、关闭氯气缓冲槽放空阀、倒空阀，开出口阀及与钢瓶连通阀，稍许打开其中一瓶钢瓶针阀，使出口压力表指示为0.05MPa，并检查针阀螺口处和汽化器入口管螺口处连接紧密，严防氯气泄漏。c、使用钢瓶在全部用完之前（约剩5的液氯），即实行切换，切换时，关闭用完钢瓶送出管阀门，关闭用完钢瓶针阀，卸开空钢瓶并移至空瓶存放处，将新钢瓶移过来摆正位置后，接好连接管道，打开备用钢瓶送出管阀门，打开备用钢瓶针阀，12、公用工程接收 蒸汽的接收a、报告厂部调度，请其通知电厂送蒸汽，及提

25、负荷准备，检查所有通蒸汽设备的入口阀全关。打开本工段蒸汽总管上所有疏水器的旁通阀及后阀，目的是排尽总管内积存的冷凝水和污物 ，关闭疏水器前阀后，打开进工段蒸汽总阀1/31/2扣，待总管疏水器旁通冒出蒸汽，并且管道无锤击现象发生时，关旁通阀，再缓慢打开蒸汽总阀，开总管各疏水器前阀，检查疏水动作是否灵活。b、在第一预热器、醋酸蒸发器、再沸器等接受蒸汽时，也应先开其疏水器旁通阀和检查阀，排尽冷凝水（见疏水器的操作）。 冷冻盐水的接收a、报告厂部调度，请其通知冷冻站作好提负荷准备。b、检查确认所有通冷冻盐水设备的出口阀和倒空阀全关。c、先后打开进工段冷冻盐水回水总阀和上水总阀。d、根据开车过程需要打开

26、有关设备出口阀，再打开进口阀（参见冷凝器的操作）。e、当停止冷冻盐水供应时，应及时报告车间调度。 接收工艺水、循环水a、接收工艺水、循环水，打开集管上工艺水、循环水总管倒空阀，打开集管上工艺水、循环水总管倒空阀，打开管廊上工艺水、循环水进工段总阀，待加入的工艺水、循环水不再带泥沙铁锈时，关闭各倒空阀，开大进工段接收阀和回流阀。b、当停止工艺水、循环水供应时，应及时报告车间调度。 接收氮气a、关闭工段各设备氮气加入阀，氮气支管上放空阀。b、打开氮气甩头上氮气阀，缓慢打开进工段常用氮气总阀。c、当氮气甩头上氮气阀冒出氮气且不含杂质等物时，关甩头上氮气阀。开大氮气总阀。注意事项：当正常操作中出现事故

27、，而常用氮气压力很小时，应关闭进工段常用N2总阀，打开管廊上常用氮气总管与事故氮气总管连通阀，将事故氮气通入常用氮气管道系统试用，此操作要经过调度同意后，才可操作。 、排酸操作。反应器、鼓风机液滴分离器、第一、二予热器、止回槽、鼓风机的排酸操作，与回收液槽操作一样，但不通氮气，靠系统压力来排液，操作时要注意及时压空废液回收槽内物料。13、KSK油系统加油、升温 油系统加油 一般在加触媒前7-8小时进行，加油完毕后即开始油系统升温。 a、关各设备卸油阀及倒空阀、放空阀。 b、关另几列油加入阀和回油阀，开要开车列油加入阀和回油阀。 c、关油循环槽、油加入泵、 油循环泵的倒空阀，油加入泵、油加热器旁

28、通阀。 d、记下油贮槽液位高度，开油贮槽和油循环槽之间连通阀，开油循环槽和油加入泵之间连通阀，开油加入泵的入口阀，开油大循环的油加入阀和回油阀，启动油加入泵向油加热器加油，从油贮槽液位不再下降判断油加热器已加满油，记下加油量。 e、顺次开各设备入出口阀，向各设备加油，打开排气阀，检查是否已加满油，加满油后关闭排气阀，并记下加油量，加油的顺序是：油温调节器、油循环泵(油循环泵加完后要关闭出口阀）、 第二预热器、油冷却器、反应器夹套。 f、关油膨胀槽倒空阀，向膨胀槽加油，当看到液位60%时，关油加入泵出口阀，停泵，关油贮槽和油循环槽之间连通阀。停止加油记下总加油量。 油系统升温a、启动油加入泵进行

29、油大循环。b、启动油循环泵进行油小循环。c、如果油循环泵打不上压力，或发生锤击现象，说明管路油量不够，可重新向系统补加油直至正常。d、油大小循环正常后，控制室对油加热器给电加热升温。e、给电加热升温前，检查设备电源接线是否完好，否则不能送电。确认完好后，联系电仪人员给油加热器、油温调节器送电，开电阻丝电钮，开始油系统升温。升温过程中要不断检查油系统各点温度是否正常。升温速度开始时为5-8/h，当油温达到90以上时，升温速度为10-15/h。如果某点温度升不上去，可打开排气阀排排气，或适当调整油的流通量。14、次氯酸钠溶液配制打开文丘里反应器上部水、碱、氯气三个入口阀开始次氯酸钠溶液配制。开脱盐

30、水，调节水流量使水在文丘里中心管呈喷射状态。 按步骤打开碱液管路上的连通阀，启动碱液泵，调节碱泵冲程让流量计向文丘里反应器加碱。 检查氯气系统放空阀，倒空阀全关，装好连接铜管，打开液氯钢瓶针阀，调节其出口压力为0.1MPa，并使氯气流量稳定在工艺控制范围内，向文丘里反应器加料。当配制槽液位计有液位50%时，启动次氯酸钠补加泵，向次氯酸钠洗涤塔进行补加，根据生产情况调节次氯酸钠补加量。 取样分析，并调节脱盐水、碱液、氯气量，使配制槽中次氯酸钠有效氯浓度、PH值达到工艺控制指标。 当配制槽液位到达50时，合成工序生产处于准备状态按下述步骤停止配制：a、关氯气钢瓶针阀。b、当氯气流量计指示降到最小时

31、，缓慢关闭流量计前阀。 c、停加脱盐水。 d、停碱液泵e、停次氯酸钠补加泵、关补加流量表前后阀。15、触媒配制醋酸锌水溶液的配制 醋酸锌水溶液的浓度 =（醋酸锌的重量醋酸锌的分子量含结晶水醋酸锌的分子量）（醋酸锌的重量水的重量）100% = 700.60.8356（700.62197.24）1005 = 20.202% 加水量 设溶液浓度为20%，加醋酸锌的量为700.6KG，则加水量=醋酸锌的重量（醋酸锌的含量醋酸锌的分子量含结晶水醋酸锌的分子量-醋酸锌水溶液的浓度）醋酸锌水溶液的浓度 = 700.6（0.99183219 0.20） 0.20 =2197.24（L） 加醋酸锌的重量 醋酸锌

32、的重量=活性炭的重量载量（1- 载量）醋酸锌的含量醋酸锌的分子量含结晶水醋酸锌的分子量= 129031%（1-31%）0.99183219 = 700.6KG醋酸锌载量 =（醋酸锌的重量0.99183219）活性炭的重量+（醋酸锌的重量0.99183219）= （700.60.99183219）1290+（700.60.99183219） = 579.61869.6 = 31.00% 0.99-醋酸锌的含量 183-醋酸锌的分子量 219-含结晶水醋酸锌的分子量 加活性炭的量 = 活性炭的体积比重 = 3 0.43 = 1.290吨 = 1290 KG 配制醋酸锌水溶液时，首先向醋酸锌溶解槽加

33、软水2197.24L，再向醋酸锌溶解槽加醋酸锌700.6（KG），加完料后，开蛇管蒸汽进行加热，同时开搅拌进行搅拌，保证醋酸锌完全溶解，保持槽中温度4050。取样分析浓度在201之间即可。2.沸腾床加活性炭：将3M3（1290KG）活性炭装上吊车，用吊车吊到触媒干燥器顶部，加入料斗，打开料斗下部加料阀，靠活性炭的重力使活性炭加入触媒干燥塔，关加料阀。检查鼓风机是否处于备用状态，盘车，点动，观察转动方向是否正确，然后启动鼓风机调节放风量，根据活性炭的比重，硬度，参看出口压力，以活性炭从风管吹不出为宜。3、开始升温打开予热器及沸腾床列管的蒸汽进口阀、排水阀，检查回水盒情况，打开空气加热器的人口阀，

34、用鼓风机的放空阀调节风量为400NM3/h（根据活性炭比重定）进行升温，注意沸腾床中各点温度，当顶温为100时，可进行喷洒。4、醋酸锌水溶液喷洒喷洒前醋酸锌水溶液浓度保持在20%左右，槽中温度升至70-80，打开过滤器的前后阀，、喷头的人口阀，启动喷洒泵，打开转子流量计的前后阀，调节阀的前后阀，用仪表调节流量为0.5-0.6M3/h进行喷洒，槽中醋酸锌溶液全部喷洒完后，关调节阀及电动流量计前后阀，停加料泵，倒空管线中的物料，关喷头人口阀。5、干燥、除去触媒水份用鼓风机放空控制风量700 NM3/h，随干燥时间的增长及温度的上升及时调节风量（一般在喷洒开始时风量400 NM3/h，在喷洒过程中逐

35、渐将到风量调节到700 NM3/h），喷洒完毕后保持风量700 NM3/h，一小时后将风量降至500 NM3/h，当下部温度为140，顶部温度达到120，保持10分钟即可停止干燥。关空气予热器和沸腾床的加热器盘管蒸汽，排尽冷凝水。沸腾床中温度达到后，冷却一小时即可卸料。6、卸料打开卸料阀，调节风量，使鼓风机出口压力为5-10Kpa，用鼓风机将触媒送入料仓待用。打开粉末卸出槽卸出阀，加入适当水，卸完粉末后关卸出阀。 四、系统开车步骤 1、清净、合成分离、小回收开车前的氮气（或杂用空气）的试漏检查及保压试验 清净试漏检查及保压试验A、 全关合成新乙炔阀，通知仪表工开各仪表，现场开一塔人口氮气阀的前

36、后阀。关各排出阀、补加阀、物料接受阀、倒空阀、放空阀、溢流阀。B、 现场关粗乙炔接受阀，开新乙炔压力调节阀的前后阀及旁通阀，控制室开氮气阀进行试漏，控制系统压力50Kpa，用肥皂水涂抹焊缝及检修过的法兰、接口、阀门等，以不冒泡为准。如需作保压试验，通氮气控制系统压力为50Kpa，（以一塔入口压力表指示为准），停通氮气保持四小时，泄漏量不超过0.25%为合格。 油系统的试漏检查及保压试验A、 关各排油阀、物料接受阀、倒空阀、放空阀、与外界系统连接的阀门。B、 打开系统内部正常运转时应开的阀门。C、 从油循环槽顶部通氮气，保证油系统压力在0.15Mpa，用肥皂水涂抹焊缝及检修过的法兰、接口、阀门等

37、，以不冒泡为准。D、 如需作保压试验，通氮气控制系统压力为0.15Kpa，停通氮气保持16小时，泄漏量不超过0.25%为合格。 合成分离的试漏检查及保压试验A、 关闭系统各排出阀、补加阀、物料接受阀、倒空阀、放空阀、取样阀及与外界相连的所有阀门。B、 打开系统内部正常运转时应开的阀门。C、 关闭系统内量程小于85Kpa的压力表采压阀。D、 从氮气阀FK163处通氮气，控制系统压力为85Kpa，（看鼓风机出口压力表或反应器人口压力指示），用用肥皂水涂抹焊缝及检修过的法兰、接口、阀门等，以不冒泡为准。E、 如需作保压试验，通氮气控制系统压力为85Kpa，停通氮气保持8小时，泄漏量不超过0.25%为

38、合格。 小回收的试漏检查及保压试验A、 检查管道、阀门、设备、仪表是否全部装好。B、 检查并确认装的盲板已全部拆除。C、 关闭系统各排出阀、补加阀、物料接受阀、倒空阀、放空阀、取样阀及与外界相连的所有阀门。D、 打开系统内部正常运转时应开的阀门。E、 关闭系统内量程小于50Kpa的压力表采压阀。F、 分别从排出乙炔槽和回收乙炔槽氮气阀通入氮气，充压至50Kpa（参看四塔人口压力、六塔人口压力表）。G、 用用肥皂水涂抹焊缝及检修过的法兰、接口、阀门等，以不冒泡为准。H、 如需作保压试验，通氮气控制系统压力为50Kpa，停通氮气保持4小时，泄漏量不超过0.25%为合格。注意事项：所有系统在试漏合格

39、后均要卸压。 2、油系统加油 一般在加触媒前7-8小时进行，加油完毕后即开始油系统升温。 a、关各设备卸油阀及倒空阀、放空阀。 b、关另几列油加入阀和回油阀，开要开车列油加入阀和回油阀。 c、关油循环槽、油加入泵、 油循环泵的倒空阀，油加入泵、油加热器旁通阀。 d、记下油贮槽液位高度，开油贮槽和油循环槽之间连通阀，开油循环槽和油加入泵之间连通阀，开油加入泵的入口阀，开油大循环的油加入阀和回油阀，启动油加入泵向油加热器加油，从油贮槽液位不再下降判断油加热器 已加满油，记下加油量。 e、顺次开各设备入出口阀，向各设备加油，打开排气阀，检查是否已加满油，加满油后关闭排气阀，并记下加油量，加油的顺序是

40、：油温调节器、油循环泵(油循环泵加完后要关闭出口阀）、 第二预热器、油冷却器、反应器夹套。 f、关油膨胀槽倒空阀，向膨胀槽加油，当看到液位60%时，关油加入泵出口阀，停泵，关油贮槽和油循环槽之间连通阀。停止加油记下总加油量。 3、油系统升温a、启动油加入泵进行油大循环。b、启动油循环泵进行油小循环。c、如果油循环泵打不上压力，或发生锤击现象，说明管路油量不够，可重新向系统补加油直至正常。d、油大小循环正常后，控制室对油加热器给电加热升温。e、给电加热升温前，检查设备电源接线是否完好，否则不能送电。确认完好后，联系电仪人员给油加热器、油温调节器送电，开电阻丝电钮，开始油系统升温。升温过程中要不断

41、检查油系统各点温度是否正常。升温速度开始时为5-8/h，当油温达到90以上时，升温速度为10-15/h。如果某点温度升不上去，可打开排气阀排排气，或适当调整油的流通量。 4、反应器加触媒A、全开第一加触媒槽放空阀，开第一加触媒槽上部的触媒接受阀，开第一加煤槽下部的反应器触媒加入阀；调节氮气阀FK163通入少量氮气，保持系统正压以防止分配板堵塞。B、打开触媒仓下部的阀门，启动鼓风机，利用风送系统将触媒加入反应器，并记下加触媒数量。5、各设备加液清净接受碱液及各设备加液a、接受碱液：确认倒空阀全关，与调度联系接碱，接碱量 由所需碱量定，打开碱储槽接受阀，接受酸碱站送来的碱液，将达预定量时，关闭接受

42、阀，通知酸碱站停泵。b、乙炔水封加水：关倒空阀，打开乙炔水封加水阀加入一次水，开溢流阀，液位到达溢流高度后，关加水阀及溢流阀。c、 次氯酸钠洗涤塔加水：确认倒空阀全关，缓慢开脱盐水转子流量计加入脱盐水使次氯酸钠贮槽液位至80液位，启动次氯酸钠补加泵，开补加流量计，将脱盐水打至次氯酸钠洗涤塔塔釜，打开塔釜排出阀的前后阀，当次氯酸钠洗涤塔釜液位到60时，启动次氯酸钠洗涤塔循环泵进行循环，待液位再次稳定在50时切自动。 d、综合洗涤塔一段加脱盐水、加碱：确认倒空阀全关，打开塔釜脱盐水加入阀向塔釜加水至60液位，启动碱液循环泵循环，待液位再次稳定在50时，关闭脱盐水加入阀。启动碱液补加泵向塔釜加碱液（

43、8001200）L，加碱量由综合洗涤塔一段浓度决定，取样分析循环液氢氧化钠含量应在（4060）L范围内，然后停碱液加入泵。 e、综合洗涤塔二段加水：确认倒空阀、送出阀全关，开脱盐水补加流量计旁通阀，通过二段水循环换热器向塔内加低温水，打开水循环中间槽液位调节阀的前后阀，当水循环中间槽有一定液位后（60），启动水循环泵进行循环，控制室切为自动控制液位稳定。开流量计前后阀调节控制流量35M3/h。关旁通阀，开水循环中间槽液位控制调节阀前后阀送出。 f、各循环稳定正常后，开综合洗涤塔二段冷却器冷冻水调节阀，控制二段循环液温度在38度。 、分离系统加液（在加触媒同时进行）1、检查关闭系统所有倒空、取样

44、、排液阀，关闭一循环送出表、反应液送出表的前后阀、旁通阀，打开系统内部所有连通的阀门。 2、三段循环槽加液 开三循环槽粗醋酸乙烯加入阀接收精馏送来的粗醋酸乙烯，当槽液位升到最高时，关闭调节阀前后、旁通阀，启动第三循环泵进行循环，用泵出口阀控制开度，注意不要将槽液位抽空，当三循环液位不下降，液位重新上升到50左右时，关闭粗醋酸乙烯加入阀，调节循环量在工艺控制值内，通知精馏停送粗醋酸乙烯，开三段循环冷冻水，调整循环液温度在工艺值。 三段循环槽加液时也可以在二段循环槽加好液后，通过二段补加三段来加液，但该方法必须是二段循环槽加入的是粗醋酸乙烯时才可以使用。 3、二段循环槽加液 开二循环槽顶部醋酸加入

45、阀，启动醋酸加料泵开二循环管道醋酸加入阀开始加料（气温较低时，应加粗醋酸乙烯，以防醋酸冻结），当槽液位升到最高时关闭液位调节阀前后、旁通阀，启动二循环泵进行循环，注意二循环槽不要空，当液位不再下降控制液位高度50左右，调节循环量在工艺控制值内，稍许打开一段液位调节阀及旁通，向一段加液，并注意保持二循环槽液位基本稳定，开循环水，调整循环液温度在工艺值。 4、一段加液 当一段塔釜液位上升至一定高度时启动一循环泵进行循环，循环量在工艺控制值内，当塔釜液位稳定在50时，关二循环槽液位调节阀及旁通，关二循环槽醋酸接受阀，停醋酸加料泵（如果另一列在正常生产时，则不停泵）。 5、加液完毕，调整各段循环量及保

46、证液位、温度稳定，如果加触媒还需一段时间，可先停各循环泵，等加触媒完毕后，启动鼓风机时再启动进行循环并排出。 6、当下一个列在生产的情况下，可通过反应液送出泵将反应液加到待开车的列，操作如下： a、打开反应液送出泵出口去分离加液总阀，将反应液送入精馏来的粗VAC管。 b、打开三循环槽粗醋酸乙烯加入阀，将反应液加入三循环槽，加液完毕及时关闭加入阀。 c、打开二循环槽粗醋酸乙烯加入阀，将反应液加入二循环槽，加液完毕及时关闭加入阀。一循环加液操作同上，加液后，及时关闭加入阀。 7、原始开车没有粗醋酸乙烯时，三个段加入醋酸，操作方法相同，但此时要注意三循环温度不得低于20，开车后随循环液中醋酸乙烯含量

47、增大再逐步降低三循环液温度。 8、加液中启动和停止第二、三循环时，要注意保持冷却器板片两侧压力平衡，以防止外漏和内漏。 9、醋酸蒸发器加液（在合成中温升至152前15分钟左右进行）a、关醋酸蒸发器釜液排出阀前后及旁通阀。b、关各倒空阀，关醋酸蒸发器液位调节的蒸汽前后及旁通阀。开醋酸蒸发器上下两个醋酸加入阀。c、启动醋酸加料泵向醋酸蒸发器加醋酸至50-60%（花板以上10-20CM）时，关闭醋酸加料表前阀，停醋酸加料泵（当另几列正在生产时。则不停此泵）。 小回收封液系统和循环系统加液 1、吸收塔、解吸塔加液a、关闭系统各倒空阀、排液阀、取样阀。b、打开系统内部正常运转时应开的连通阀，现场打开吸收

48、液补加总阀，手动开反应液送出泵出口补加阀或精馏粗醋酸乙烯补加阀。c、现场全开吸收塔、解吸塔加料调节阀及仪表前后阀，循环量控制表前后阀，二次喷淋控制表前后阀，控制室手动操作接受反应液，d、当吸收塔、解吸塔液位到50%时，启动循环泵，进行“8”字循环。当吸收塔、解吸塔液位再次上升到50%时，控制室设定加料和液位在工艺控制值内，手动调节至稳定，打到自动。e、 现场开各冷却器、塔的夹套冷冻盐水进出口阀，控制室调节各冷却器、塔的夹套冷冻盐水量，使物料温度在工艺值内。f、 循环正常后，取样分析吸收液中醋酸乙烯含量为555%为宜，开T、D、A补加阀，加入60L/H的TDA阻聚剂溶液。g、 打开鼓风机封液进出

49、口阀、封液系统各连峒法及封液流量调节阀的前后及表的前后阀。控制室控制流量在4M3/H。 2、水洗塔加液a、关闭系统各倒空阀、排液阀、取样阀。b、打开系统内部正常运转时应开的连通阀， c、打开脱盐水补加总阀和二塔二段循环水循环泵送来的水阀，全开脱盐水补加调节阀及旁通阀，向六塔补加脱盐低温水。 d、当六塔液位到达50%时，启动循环泵进行水循环。e、当六塔液位再次上升到50%时，关六塔水补加阀，停止水补加。f、打开鼓风机封液进出口阀、封液系统各连峒法及封液流量调节阀的前后及表的前后阀。控制室控制流量在4M3/H。g、现场开各冷却器、塔的夹套冷冻盐水进出口阀，控制室调节各冷却器、塔的夹套冷冻盐水量，使

50、物料温度在工艺值内。 6、次氯酸钠溶液配制 打开文丘里反应器上水、碱、氯气三个入口阀开始次氯酸钠配制。 开脱盐水，调节低温水补加量使流体在文丘里中心管呈喷射状态。按步骤打开碱液管路上的连通阀，启动碱液泵，调节碱泵冲程使流量计FR155向文丘里反应器加碱。检查氯气系统放空阀，倒空阀全关，装好连接铜管，打开液氯钢瓶针阀，调节其出口压力为0.1MPa，并使氯气流量FR154稳定工艺控制范围内，向文丘里反应器加料。当次氯酸钠配制槽液位计有液位50%时启动次氯酸钠补加泵，向一塔进行补加，根据生产情况调节次氯酸钠补加量。 取样分析，并调节脱盐水、碱液、氯气量，使配制槽中次氯酸钠有效氯浓度、PH值达到工艺控

51、制指标。 当配制槽液位到达50时，合成工序生产处于准备状态按下述步骤停止配制：a、关氯气钢瓶针阀。b、当氯气流量FR154指示降到最小时，缓慢关闭流量计前阀。 c、停加脱盐水。 d、停碱液泵。e、停次氯酸钠补加泵。 7、清净、合成分离、小回收氮气置换系统氮气置换置换有两种方法：1、加液氮气置换；2、不加液氮气置换。加液氮气置换有一定好处：死角少，不会产生危险，置换干净。、清净氮气置换A、 将氯酸钠洗涤塔循环、综合洗涤塔一、二段循环运转正常。B、关闭粗乙炔、回收乙炔接受阀，合成A、B、C、D列新乙炔阀。C、开系统内部连通阀。D、 开氮气调节阀及流量表前后阀，向系统通入氮气，在以下3处放空。 1、

52、乙炔干燥塔放空阀及排液阀； 2、合成新乙炔阀前放空阀。从以上3处放空点取样分析，直至各处分析O21，为系统N2置换合格。 3、乙炔外管由乙炔站通N2，在外管放空阀处放空，取样分析O21为合格。、启动鼓风机合成全系统氮气置换1、 开系统内部连通阀，开鼓风机（GF103AB）运行台入出口阀、关备用台入出口阀。2、从FK163处通入氮气，调节FR163阀开度及FK165放空量使系统压力基本稳定85KPa。3、 在下列各处放空 a、醋酸蒸发器顶部放空阀，倒空阀及浮筒倒空阀。 b、反应器顶部放空阀。 c、粉未取出槽放空阀。 d、鼓风机底部放空阀。 e、第二、三循环槽取样阀，一循环泵入口倒空阀f、在排出乙

53、炔槽乙炔入口管放空阀，反应液收集槽至排出乙炔槽气相平衡管放空阀；鼓风机入、出口阀。以及所有的排气、排液、取样、倒空阀间断放空。4、 从以上各放空点取样，分析O21为合格，关闭各放空阀，关小氮气阀FK163，保持系统正压。小回收系统氮气置换1、关闭系统与外界连接的所有阀,打开系统内部连通的各阀门。2、从排出乙炔槽和回收乙炔槽氮气阀处通氮气、ZF102顶部放空阀处通氮气。 3、在以下各处连续放空 a、吸收塔、解吸塔顶放空阀。 b、鼓风机（GF104AB、GF105AB）入口倒空阀。 c、回收乙炔至清净管路上回收乙炔阀前放空阀。 4、在各放空点取样分析O21为氮气置换合格，合格后，关闭以上各放空阀,

54、从吸收塔顶部PRC102放空阀,回收乙炔槽前放空阀和回收乙炔去清净回收阀前放空阀放空,并保持系统正压。8、 清净乙炔置换、启动次氯酸钠洗涤塔、综合洗涤塔一、二段循环并运转正常。 粗乙炔外管置换：开乙炔水封槽入口阀，顶部放空阀，取样阀，由乙炔站送乙炔进行置换，至取样分析C2H295为合格关闭上述放空阀。 开新乙炔阀及旁通，并调节压力为10KPa。开乙炔水封槽入出口阀，接受乙炔站送来的粗乙炔，并在以下3处放空：a、干燥塔放空阀及排液阀；b、合成新乙炔阀前放空阀。 取样分析，至C2H295为合格。关闭各处放空阀和乙炔水封槽入口阀。注意：a、乙炔置换时，次氯酸钠配制系统应无氯气泄漏，以免发生爆炸事故。 b、在次氯酸钠停止配制的情况下进行乙炔置换时，禁止向次氯酸钠洗涤塔补加次氯酸钠，以免因次氯酸钠配制槽液位下降，将乙炔气吸入槽内而产生爆炸。9、测正逆阀阻力降及流态化试验在反应系统更换触媒或检修后开车时，要测正逆阀阻力降和作沸腾床流化试验，以检查正逆阀开闭动作情况和找出沸腾床触媒最小流化速度。a、启动鼓风机运行，调节风量到正常操作风量8500Nm3/h，按顺序将正阀开度调到0、10、2090、100，依次记录下鼓风机入口压力PR115，出口压力PR116，反应器入口压力PR117、出口压力PR118及鼓风机电流A。再将逆阀