任务四测定食品中的灰分

1、食品分析与检验技术1任务四测定食品中的灰分李京东 余奇飞 刘丽红食品分析与检验技术2v技能目标1.会测定食品中灰分含量。2.会测定食品中水溶性、水不溶性、酸不溶性灰分。v知识目标1明确总灰分测定原理。2了解食品灰分种类 食品分析与检验技术3项目一：测定食品中总灰分v一、案例v二、选用的国家标准GB 5009.4-2010食品中灰分的测定灼烧称重法。食品分析与检验技术4v三、测定方法1.样品预处理v（1）液体样品（果汁、牛乳等）：准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚 (或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化，以防止直接炭化样品，造成溅失。v（2）含水分较多的样品（果蔬、动物组织等）：先制备

2、成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。v（3）水分含量较少的固体试样（谷类等）：取适量粉碎均匀试样于已知质量的坩埚中进行炭化。v（4）脂肪含量高的样品：制成均匀试样后，准确称取后先提取脂肪，再将残留物移入已知质量的坩埚中，进行炭化。食品分析与检验技术5v2测定：（1）坩埚恒量：v取大小适宜的坩埚用1:4的盐酸煮12h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，然后将坩埚置于马弗炉内，在550士25下灼烧0.5h，冷却至200以下后，取出放入干燥器内冷却至室温，准确称量，反复灼烧至恒量（两次称量之差不

3、超过0.5mg）。食品分析与检验技术6v（2）炭化：准确称取预处理过的样品23g（精确至0.0001g）置于电炉或煤气灯上进行炭化，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。炭化是为了防止灼烧时，高温使试样中的水分急剧蒸发造成试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀逸出；也防止直接灰化，出现炭粒被包住，灰化不完全现象；对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。食品分析与检验技术7v（3）灰化：将炭化好样品及坩埚置于550士25灼烧4h，冷却至200以下后取出放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣中

4、有炭粒，向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量不超过0.5mg为恒量。食品分析与检验技术8v3结果计算式中X样品灰分含量，g/100g；m1坩埚和灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g。1002321mmmmX食品分析与检验技术9v4试剂1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油。v5实验仪器马弗炉、分析天平、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器。食品分析与检验技术10v四、相关知识（一）食品中灰分测定灼烧称重法原理v食品经过灼烧后残留的无机物质称为灰分。将一定量的样品经

5、炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。v本法摘自GB 5009.4-2010，适用于各种食品中总灰分的测定。食品分析与检验技术11v（二）注意事项1操作条件选择v（1）样品的取样量由灼烧后得到的灰分量为10100mg来决定。v（2）灰化温度一般在500600，多数样品在525士25为宜。v（3）灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒量为止，一般需25h。v（4）灰化坩埚通常用瓷坩埚，可根据情况选择铂坩埚或石英坩埚。食品分析与检验技术

6、12v2灰化中需要加快灰化速度，可用以下方法进行：（1）添加助灰化剂v如加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间，但此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁(MgO)的量。（2）添加惰性不容物v如氧化镁、碳酸钙等，使碳粒不能被覆盖，便于灰化进行，但需要做空白试验。（3）经过初步灼烧，将坩埚取出冷却后，沿容器边缘加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量（4）也可以将有炭粒出现的坩埚冷却后加少量水溶解炭粒表面的盐膜，使被包裹的炭粒重新游离出来，蒸发水分后，再灰化。食品分析与检验技术13v

7、3预处理后的样品，在炭化时要注意热源强度。v4把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。并且灼烧后的坩埚在炉口应冷却到200以下再移入干燥器中，避免热对流作用造成残灰飞散。v5由干燥器内取出坩埚时，开盖恢复常压时，应该使空气缓缓流入，以防因内部成真空造成残灰飞散。v6灰化后所得残渣可留作钙、磷、铁等无机成分的分析。食品分析与检验技术14v五、测定食品中总灰分的方法（一）食品中灰分的意义v灰分是指食品经过高温灼烧后所残留的无机物。灰分是表示食品中无机成分总量的一项重要指标，但经过高温处理得到残留物与食品中原来存在的无机成分并不完全相同故灰分

8、并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。v测定食品灰分还包括水溶性灰分（大部分为钾、钠、钙、镁的氧化物和盐类等可溶性盐类）水不溶性灰分（泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐等）酸不溶性灰分(泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等)。食品分析与检验技术15灰分测定意义：v灰分是某些食品重要的质量控制指标v不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同v灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质v总灰分含量还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能；v水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。v食品中总灰分的测定的方法包

9、括灼烧称重法、乙酸镁法。食品分析与检验技术16v（二）乙酸镁法测定总灰分v 乙酸镁法测定总灰分实验原理同灼烧称重法，试样经过干燥、碳化、灼烧、冷却后测定残留物的质量，本法适合于谷物食品、肉制品、乳及乳制品、水产品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、蛋制品、茶叶、调味品、发酵制品等灰分测定，不适合于糖及糖制品中灰分的测定。1试样预处理：同灼烧称重法。2测定v 含磷较高样品如豆类及其制品、肉禽品、蛋、水产品、乳制品等，称取适量试样，加入1.00mL24%四水乙酸镁溶液或3.00mL8%四水乙酸镁溶液，使试样完全润湿，放置10min后，在电热板上缓慢加热，将水分完全蒸干，炭化v 炭化好样品及坩埚置于550士

10、25灼烧4h，冷却至200以下后取出放入干燥器中冷却至室温，迅速拿出称量，再将坩埚移入高温炉中按上述步骤灼烧1h，冷却，反复灼烧1h的操作，直至恒量（连续两次称量不超过2mg直至无炭粒即灰化完全。食品分析与检验技术17v空白试验量取3份相同浓度和体积的四乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验，3次试验结果标准偏差小于3mg，取算术平均值，如果标准偏差超过3mg，重新做空白试验。对于含磷较少的试样如谷物食品、果蔬制品等，可以直接炭化、灰化直至恒量，无需加入四乙酸镁试剂及空白试验。注意食品分析与检验技术18v3结果计算v 式中X1(测定时末加四水乙酸镁溶液)含磷较低的食品中灰分含量，g/100g；X2(测

11、定时加入四水乙酸镁溶液)含磷较高的食品中灰分含量，g/100g；m 样品质量，g；m0坩埚与氧化镁（四水乙酸镁灼烧后生成物）的质量，gm1坩埚的质量，g；m2坩埚与试样灼烧后的质量，g。v4试剂8%四水乙酸镁溶液、24%四水乙酸镁溶液、1+5）盐酸溶液。v5仪器同灼烧法总灰分测定。100121mmmX100)(0122mmmmX食品分析与检验技术19项目二：水溶性灰分和水不溶性灰分的测定v 向测定总灰分所得残留物中加入25mL去离子水，加热至沸腾，用无灰滤纸过滤，用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重，直至恒量。分别代入下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。v式中vX3水不溶性灰分含量，g/100g；vm 4不溶性灰分和坩埚质量，g；vm1坩埚的质量，g；vm2样品加坩埚的质量，g。v水溶性灰分(g/100g)=总灰分计(g/100g)-水不溶性灰分 (g/100g)10012143mmmmX食品分析与检验技术20项目三：酸不溶性灰分测定v 向总灰分或水不溶性灰分中加入25mL 0.1moL盐酸。以下操作同水溶性灰分的测定