实验七、高锰酸钾标准溶液配制与标定

1、KMnO4溶液的配制与标定溶液的配制与标定 氧化还原滴定法氧化还原滴定法11、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法；、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法； 2、掌握、掌握Na2C2O4标定标定 KMnO4 溶液的滴定条件及溶液的滴定条件及 终点的判断；终点的判断；一、实验目的一、实验目的2二、实验试剂与仪器二、实验试剂与仪器n试试 剂：剂：KMnO4(s)， Na2C2O4 （s, AR），H2SO4(3 molL-1)n仪仪 器：器：滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、玻璃砂芯漏斗。3 三、实验原理三、实验原理KM

2、nO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定棕色瓶暗处保存，用前标定静置静置7天天粗称一定量粗称一定量KMnO4溶于水溶于水用玻璃漏斗滤去用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O4 4OHMnO3eO2HMnO 酸-22-4、中性、弱碱弱酸度低：酸度低： 酸度酸度: 0.51mol/L H2SO4介质。介质。(HCl?)MnO4- 可以氧化可以氧化Cl-, 产生干扰产生干扰酸度过高：酸度过高：H2C2O4=C

3、O2+CO+H2O滴定条件滴定条件1.酸度酸度酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成，而不能生成2Mn5滴定条件滴定条件n 2.温度温度: 7585低低反应慢反应慢, 高于高于90H2C2O4 部分分解部分分解3.滴定速度滴定速度: 先慢后快，接近终点慢先慢后快，接近终点慢快快KMnO4来不及反应而分解来不及反应而分解4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2OMn2的自催化作用的自催化作用6滴定条件滴定条件n4、滴定终点：、滴定终点：n微过量高锰酸钾自身的微过量高锰酸钾自身的粉红色粉红色指示终点（指示终点（30秒）。秒）。

4、n5、催化剂：、催化剂：Mn2+7实验原理实验原理5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O4224OCNa52KMnO)()(MmcV酸度：酸度：3molL1 H2SO4温度：温度：7085滴定速度：慢滴定速度：慢快快-慢慢催化剂：催化剂：Mn2指示剂：自身指示剂指示剂：自身指示剂（自身产物有催化作用）（自身产物有催化作用）81、0.02mol.L-1 KMnO4 溶液的配制溶液的配制上层溶液用砂上层溶液用砂芯漏斗过滤芯漏斗过滤 倒入棕色试剂瓶中倒入棕色试剂瓶中稀释至稀释至400mL摇匀塞好，静置摇匀塞好，静置滤液倒回瓶内，摇匀待标定滤液倒回瓶内

5、，摇匀待标定称取称取1.4g KMnO4，加入蒸馏水，加入蒸馏水，使其溶解使其溶解 四、操作步骤四、操作步骤残余溶液和沉淀倒掉残余溶液和沉淀倒掉92、KMnO4 溶液的标定溶液的标定至微红色至微红色250mL锥形瓶锥形瓶加热至加热至70-85趁热用趁热用KMnO4溶液滴定溶液滴定30s不褪色为终点不褪色为终点记录记录KMnO4的体积的体积平行三次平行三次精确称取精确称取Na2C2O4 0.2g左右左右40mL 蒸馏水蒸馏水10mL 3mol.L-1H2SO410123m（Na2C2O4）（）（g）滴定初始读数滴定初始读数(mL)滴定终点读数滴定终点读数(mL)VKMnO4 (mL)CKMnO4

6、 (mol/L)CKMnO4 平均平均(mol/L)相对平均偏差相对平均偏差% 五、实验数据记录与处理五、实验数据记录与处理11数据处理公式：)KMnO()OCNa()OCNa(52)KMnO(44224224VMmc12六、思考题六、思考题1. 配制配制KMnO4标准溶液应注意些什么？标准溶液应注意些什么？2.用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？制？3. 标定标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴溶液时，为什么第一滴 KMnO4的的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快

7、颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ? 13实验八 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。一、一、目的目的14 H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化成氧气和水，其反应方程式如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2 在一般的工业分析中，常用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量，由反应式可知，H2O2在反应中氧原子的氧化数从-1升至0。二、原理二、原理15 在生物化学中，常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。例如，血液中存在的过氧化氢酶能使过氧化氢分解，所以用一定量的H2

8、O2与其作用，然后在酸性下用标准KMnO4溶液滴定残余的H2O2 ，就可以了解酶的活性。16n工业H2O2样品， KMnO4(0.02 mol/L)标准溶液H2SO4(3 mol/L)三、试剂三、试剂17四、实验步骤四、实验步骤1、用移液管移取10 mL未知H2O2样品(w约为0.03g)于250 mL容量瓶中，配制250 mL实验用H2O2溶液。2、然后再分别移取25 mL实验用 H2O2 溶液于三个锥形瓶中，各加5 mL 3mol/L H2SO4，用已知浓度的KMnO4溶液滴定。3、计算中的H2O2的含量。1819123滴定初始读数滴定初始读数(mL)滴定终点读数滴定终点读数(mL)VKMnO4 (mL)CKMnO4 (mol/L)nKMnO4 (mol)cH2O2(mol/L)cH2O2(mol/L)平均值平均值未经稀释的未经稀释的cH2O2(mol/L)相对平均偏