分离提纯方法归纳

1、考点分析考点分析 近近5 5年广东高考化学试题在化工流程题中有关年广东高考化学试题在化工流程题中有关物质的分离提纯考查结晶、过滤问题有物质的分离提纯考查结晶、过滤问题有4 4年考过。年考过。 分别是：分别是：2009年年第第22题制备氯酸镁考查题制备氯酸镁考查蒸发浓缩、趁热过滤、蒸发浓缩、趁热过滤、 冷却结晶、过滤冷却结晶、过滤；2010年年第第32题制备题制备Li2CO3考查考查蒸发浓缩、趁热过滤蒸发浓缩、趁热过滤；2012年年第第32题由题由“呆矿呆矿”制备制备K2SO4考查考查蒸发浓缩、蒸发浓缩、 冷却结晶冷却结晶、第、第33题苯甲酸提纯考查题苯甲酸提纯考查重结晶重结晶；2013年年第第

2、32题题CuSO4溶液制备胆矾考查溶液制备胆矾考查蒸发浓缩、蒸发浓缩、 冷却结晶冷却结晶），），考情分析考情分析 本内容是学生错误率较高考点，归结其原因本内容是学生错误率较高考点，归结其原因是不少同学初中溶解度这一块的知识就没学好，是不少同学初中溶解度这一块的知识就没学好，碰到一些具体问题就缺乏分析能力碰到一些具体问题就缺乏分析能力 。 本节课我们就从各地高考模拟题中进行了相关总结，本节课我们就从各地高考模拟题中进行了相关总结，对蒸发结晶，蒸发浓缩、冷却结晶，蒸发浓缩（结晶）、对蒸发结晶，蒸发浓缩、冷却结晶，蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤等做系统的分析和比较，以期能够顺利突破这趁热过滤等做系统的分

3、析和比较，以期能够顺利突破这一高频考点和难点内容。一高频考点和难点内容。 一、蒸发结晶一、蒸发结晶高中化学必修高中化学必修1 1课本实验曾介绍粗盐提纯，最后从食盐水课本实验曾介绍粗盐提纯，最后从食盐水得到食盐晶体，就是采用蒸发结晶的方法（初中化学实验得到食盐晶体，就是采用蒸发结晶的方法（初中化学实验也讲过），因为也讲过），因为NaClNaCl的溶解度随温度变化不大，其溶解度的溶解度随温度变化不大，其溶解度曲线图中几乎是一条直线（如下图所示）曲线图中几乎是一条直线（如下图所示）所以升高温度时，其溶解度增大幅度小，降低温度时所以升高温度时，其溶解度增大幅度小，降低温度时其溶解度减小幅度也小，其晶体

4、析出率太低（其溶解度减小幅度也小，其晶体析出率太低（10%10%），），因此不得已，只能通过更多的加热因此不得已，只能通过更多的加热耗能来蒸发溶剂，来使其晶体从溶耗能来蒸发溶剂，来使其晶体从溶液中析出液中析出这便是我们所说的蒸这便是我们所说的蒸发结晶（不必蒸干，蒸发到有大量发结晶（不必蒸干，蒸发到有大量晶体析出，利用余热蒸干）。一般晶体析出，利用余热蒸干）。一般这种考题中不常见。这种考题中不常见。【方法突破【方法突破1】 获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质（如从（如从NaClNaCl溶液中获得溶液中获得NaClNaCl）操作方法：蒸发结

5、晶操作方法：蒸发结晶（蒸发至大部分晶体析出即停止加热）。（蒸发至大部分晶体析出即停止加热）。NaCl溶液溶液 NaCl固体固体二、蒸发浓缩、冷却（降温）结晶二、蒸发浓缩、冷却（降温）结晶 如下图所示，是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线，如下图所示，是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线，硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律，随温度硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律，随温度升高，溶解度显著增大（也有个别反常的，溶解度随温升高，溶解度显著增大（也有个别反常的，溶解度随温度升高而减小的如：度升高而减小的如：Ca(OH)2、Li2CO3等），也即是一等），也即是一条陡峭的曲线。条陡峭的曲线。现在如果

6、只有现在如果只有KNO3水溶液，如何可以得到水溶液，如何可以得到KNO3晶体？晶体？是否也是和是否也是和NaCl的处理方法相同呢？的处理方法相同呢？结合溶解度曲线可知，操作方法不相同，因结合溶解度曲线可知，操作方法不相同，因为其溶解度随温度升高而增大，温度较高温为其溶解度随温度升高而增大，温度较高温下情况下析出晶体少，因而下情况下析出晶体少，因而KNO3只需要蒸只需要蒸发浓缩（使其在较高温度下达到饱和发浓缩（使其在较高温度下达到饱和此此时会出现结晶膜），再冷却（降温）结晶就时会出现结晶膜），再冷却（降温）结晶就会析出大量的晶体（曲线越陡峭，晶体的析会析出大量的晶体（曲线越陡峭，晶体的析出率越高

7、，出率越高，KNO3通过降温结晶析出率高达通过降温结晶析出率高达90%以上），而不必蒸发结晶（那样会加热以上），而不必蒸发结晶（那样会加热时间更久，浪费更多燃料和时间）。这种考时间更久，浪费更多燃料和时间）。这种考查方式比较常见。查方式比较常见。 【拓展】若【拓展】若KNOKNO3 3晶体含少量杂质晶体含少量杂质NaClNaCl，如何提纯？，如何提纯？【思路点拨【思路点拨】 像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体，我们还要再分别像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体，我们还要再分别进行多次结晶操作，称为重结晶（再结晶）。其应用广泛，适进行多次结晶操作，称为重结晶（再结晶）。其应用广泛，适合分离

8、两者（或多者）溶解度随温度影响变化不同的物质的分合分离两者（或多者）溶解度随温度影响变化不同的物质的分离（如有机物中的苯甲酸的重结晶，离（如有机物中的苯甲酸的重结晶，20122012年广东高考年广东高考3333题考过题考过等）。故此时就是重结晶，具体操作为：将所得等）。故此时就是重结晶，具体操作为：将所得KNOKNO3 3产品溶于适产品溶于适量水，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得滤渣。量水，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得滤渣。【方法突破【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结晶水的溶质（如：含结晶水的溶质（如：KNO3、FeSO47H2O

9、、CuSO45H2O、 NH4Cl、莫尔盐、莫尔盐【(NH4)2Fe(SO4)26H2O】等晶体的获得）】等晶体的获得）操作操作方法：蒸发浓缩（蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热）、冷却方法：蒸发浓缩（蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热）、冷却结晶、过滤（若是混合液则还需洗涤）、干燥。结晶、过滤（若是混合液则还需洗涤）、干燥。KNO3溶液溶液 KNO3固体固体【例例1 1】（】（20142014届惠州三调届惠州三调3232题节选）硫酸亚锡（题节选）硫酸亚锡（SnSOSnSO4 4） 可用于镀锡工业可用于镀锡工业. .某小组设计某小组设计SnSOSnSO4 4制备路线为：制备路线为：（2）操作）

10、操作是是 过滤、洗涤等过滤、洗涤等【思路点拨【思路点拨】大多数物质溶解度随温度升高而显著增大，大多数物质溶解度随温度升高而显著增大，所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下，要获所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下，要获得晶体则直接采用上面归纳的方法突破得晶体则直接采用上面归纳的方法突破2的操作回答即可。的操作回答即可。蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶【例【例2 2】2013广东卷广东卷32 (5)CuSO4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是 、过滤、过滤、洗涤和干燥。洗涤和干燥。蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶过滤有多种，如低温过滤、热过

11、滤、减压过滤（抽滤过滤有多种，如低温过滤、热过滤、减压过滤（抽滤能加快能加快过滤速度）等，请注意区分；过滤得到的晶体不一定是难溶物，只过滤速度）等，请注意区分；过滤得到的晶体不一定是难溶物，只是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体；过滤之后是需是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体；过滤之后是需要获得滤液还是需要获得滤渣（晶体），请结合题意具体问题具体要获得滤液还是需要获得滤渣（晶体），请结合题意具体问题具体分析，不能形成思维定势。分析，不能形成思维定势。【误区警示【误区警示】【例【例3 3】（】（20142014届揭阳一中期中考试届揭阳一中期中考试3232题节选）题节选）（5）硫

12、酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表：硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表：从硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为从硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为过滤、干燥。过滤、干燥。 6060条件下蒸发浓缩、降温结晶条件下蒸发浓缩、降温结晶 【思路点拨】注意观察溶解的的数据，不能笼统的回答蒸发浓缩，【思路点拨】注意观察溶解的的数据，不能笼统的回答蒸发浓缩，应该特定的温度下恒温蒸发（因为应该特定的温度下恒温蒸发（因为60其溶解度最大，再降温结晶，其溶解度最大，再降温结晶，晶体析出率最大）。晶体析出率最大）。蒸发有多种，如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发蒸发有多种，如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发( (使其

13、在低温下快使其在低温下快速蒸发速蒸发) )，加压蒸发（使水的沸点升高），请注意区分他们的作用，加压蒸发（使水的沸点升高），请注意区分他们的作用不同，具体问题要具体回答准确；蒸发浓缩结晶不同，具体问题要具体回答准确；蒸发浓缩结晶( (析出晶体，后续析出晶体，后续操作是趁热过滤操作是趁热过滤) )与蒸发浓缩与蒸发浓缩( (出现晶膜，后续操作是冷却结晶）出现晶膜，后续操作是冷却结晶）蒸发的具体程度不同，请注意区别。蒸发的具体程度不同，请注意区别。【误区警示【误区警示】【例】【例】 2013年广州二模年广州二模32题节选题节选（4）“母液母液”可用于回收硫酸镁，已知硫酸可用于回收硫酸镁，已知硫酸镁的溶

14、解度随温度变化的曲线如下图，且溶镁的溶解度随温度变化的曲线如下图，且溶液的液的沸点随压强增大而升高。为了从沸点随压强增大而升高。为了从“母液母液”中充分回收中充分回收MgSO4H2O，应采取的措施是将，应采取的措施是将“母液母液”蒸发浓缩，蒸发浓缩，_。加压升温结晶加压升温结晶 【例【例4】 （2014届广东六校第二次联考届广东六校第二次联考32题节选）题节选）工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁Fe(OH)SO4的工艺流程如下：的工艺流程如下：减压蒸发的原因，减压蒸发与过滤之间缺哪一步操作。减压蒸发的原因，减压蒸发与

15、过滤之间缺哪一步操作。【思路点拨【思路点拨】 液体的沸点随压强增大而增大，压强减小而减小，故减压蒸发的液体的沸点随压强增大而增大，压强减小而减小，故减压蒸发的原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关，本题具体分析可原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关，本题具体分析可知在碱式硫酸铁中知在碱式硫酸铁中FeFe3+3+是部分水解的，而是部分水解的，而FeFe3+3+水解程度随温度升高水解程度随温度升高而增大而增大。【答案】使水在较低温度下蒸发程度大，而防止【答案】使水在较低温度下蒸发程度大，而防止FeFe3+3+的水解程度太大的水解程度太大 生成生成Fe(OH)Fe(OH)3 3影响产品纯度和产

16、量；冷却结晶。影响产品纯度和产量；冷却结晶。【变式迁移【变式迁移1】（】（2013届茂名二模届茂名二模32题节选）题节选） (3) 操作操作I包含多个操作，分别为包含多个操作，分别为 过滤，过滤，洗涤，烘干。烘干时需要减压烘干，原因是洗涤，烘干。烘干时需要减压烘干，原因是 。【思路点拨】第一个空回答较简单，是得到含有结晶水化合物，【思路点拨】第一个空回答较简单，是得到含有结晶水化合物，方法自然能答对结晶方法；后面烘干的问题解释要到位，干燥也有方法自然能答对结晶方法；后面烘干的问题解释要到位，干燥也有多种：烘干（常压、减压）、晾干、吹干等。多种：烘干（常压、减压）、晾干、吹干等。蒸发浓缩，冷却结

17、晶蒸发浓缩，冷却结晶降低烘干时的温度，防止降低烘干时的温度，防止MgCl26H2O分解（失去结晶水）分解（失去结晶水） 三、蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤三、蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤根据上面图中所给的根据上面图中所给的NaCl和和KNO3的溶解度曲线思考，若溶液中的溶解度曲线思考，若溶液中含有大量的含有大量的NaCl和少量的和少量的KNO3，如何从溶液中获得，如何从溶液中获得NaCl晶体呢？晶体呢？这时很自然想到，蒸发浓缩时，这时很自然想到，蒸发浓缩时，NaCl会先饱和析出晶体（因为会先饱和析出晶体（因为NaCl占大部分，且其溶解度随温度变化不大，而占大部分，且其溶解度随温度变化不大，而KNO3

18、含量少，含量少，且高温溶解度更大，远未达到饱和），为了防止低温下且高温溶解度更大，远未达到饱和），为了防止低温下KNO3析出，析出，故需趁热滤即可。单独考查这种方式不常见。故需趁热滤即可。单独考查这种方式不常见。【方法突破【方法突破3 3】多种溶质的溶解度随温度变化不大或随温度升高而多种溶质的溶解度随温度变化不大或随温度升高而减小的（如：大量的减小的（如：大量的NaClNaCl和少量的和少量的KNOKNO3 3混合溶液中获得混合溶液中获得NaClNaCl）操作方法：蒸发浓缩（蒸发程度更大，至结晶析出）、趁热过滤、操作方法：蒸发浓缩（蒸发程度更大，至结晶析出）、趁热过滤、洗涤、干燥。洗涤、干燥。

19、蒸发结晶蒸发结晶趁热过滤趁热过滤蒸发浓缩蒸发浓缩冷却结晶冷却结晶【例例5 5】（】（20132013届韶关一模届韶关一模3232题节选）题节选）NaNa2 2SOSO4 4和和NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O的溶解的溶解度曲线（度曲线（g/100gg/100g水）如右图，则水）如右图，则中得到中得到NaNa2 2SOSO4 4固体的操作是：将固体的操作是：将分离出分离出MnCOMnCO3 3和和ZnCOZnCO3 3后的滤液升温结晶、后的滤液升温结晶、；用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水；用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是：洗的原因是：【点拨】注意溶解度曲线，

20、先低温下一段增加的是【点拨】注意溶解度曲线，先低温下一段增加的是Na2SO410H2O的溶解度曲线，后高温下一段减小的是的溶解度曲线，后高温下一段减小的是Na2SO4的溶解度曲线，故的溶解度曲线，故这里不能冷却结晶，会得到这里不能冷却结晶，会得到Na2SO410H2O；洗涤剂的选择注意结；洗涤剂的选择注意结合题意具体分析。合题意具体分析。趁热过滤趁热过滤 降低降低NaNa2 2SOSO4 4的溶解度，减少其在水中溶解的溶解度，减少其在水中溶解而损失，防止形成而损失，防止形成NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O而引入新而引入新杂质。杂质。过滤之后是否要洗涤，需要看原溶液是单一溶液

21、还是混合溶液（大过滤之后是否要洗涤，需要看原溶液是单一溶液还是混合溶液（大多是混合溶液）；洗涤的目的就是要洗掉晶体表面（吸附）所含有多是混合溶液）；洗涤的目的就是要洗掉晶体表面（吸附）所含有的少量可溶性的杂质（若是晶体内部的杂质，洗不掉，只能通过重的少量可溶性的杂质（若是晶体内部的杂质，洗不掉，只能通过重结晶除去），洗涤试剂选择要恰当，特别是可溶性的晶体则要尽量结晶除去），洗涤试剂选择要恰当，特别是可溶性的晶体则要尽量减少晶体溶溶解而损失，减少晶体溶溶解而损失，常用方法有用：冷水、热水、有机溶剂、常用方法有用：冷水、热水、有机溶剂、或用该晶体的或用该晶体的的饱和溶液等来洗涤的，具体需要根据晶体

22、的溶解性的饱和溶液等来洗涤的，具体需要根据晶体的溶解性及其他性质来选择。及其他性质来选择。【误区警示】例例6:(韶关二模韶关二模32题节选题节选)工业碳酸钠工业碳酸钠(纯度约为纯度约为98)中含有中含有 Mg2、Fe2、Cl和和SO42等杂质，提纯工艺流程如下：等杂质，提纯工艺流程如下：（2）“趁热过滤趁热过滤”时的温度应控制在时的温度应控制在 ；简；简述述 过滤后洗涤固体的操作过滤后洗涤固体的操作 。不低于不低于36向过滤器中加入向过滤器中加入36的热水没过固体表面的热水没过固体表面,待水自然流干后，重复操作待水自然流干后，重复操作23次次【例【例7】 （20142014年深圳一模）年深圳一

23、模）3232从化工厂铬渣中提取硫酸钠的工艺如下：从化工厂铬渣中提取硫酸钠的工艺如下：已知：铬渣含有已知：铬渣含有NaNa2 2SOSO4 4及少量及少量CrCr2 2O O7 72-2-、FeFe3+3+；FeFe3+3+、CrCr3+3+完全完全沉淀（沉淀（c c1.01.01010-5-5molmolL L-1-1）时）时pHpH分别为分别为3.63.6和和5 5。操作操作B产品产品（2）根据溶解度（）根据溶解度（S）温度（温度（T）曲线，）曲线，操作操作B的最佳方法的最佳方法为为 （填字母序号）（填字母序号）A蒸发浓缩，趁热过滤蒸发浓缩，趁热过滤 B蒸发浓蒸发浓缩、缩、降温结晶，过滤降温

24、结晶，过滤已知：铬渣含有已知：铬渣含有NaNa2 2SOSO4 4及少量及少量CrCr2 2O O7 72-2-、FeFe3+3+；FeFe3+3+、CrCr3+3+完全沉淀（完全沉淀（c c1.01.01010-5-5 mol molL L-1-1）时）时pHpH分别为分别为3.63.6和和5 5。 晶体晶体Na 2 SO 4 结晶、过滤结晶、过滤 Fe(OH) 3 Cr(OH) 3 Na 2 Cr 2 O 7 、Na 2 SO 4 A 【变式迁移【变式迁移2】 （2014届江门调研测试第届江门调研测试第32题节选）题节选）已知有关物质的溶解曲线如右图所示，若要从碳酸钠溶液中获得已知有关物质

25、的溶解曲线如右图所示，若要从碳酸钠溶液中获得碳酸钠晶体的操作是：碳酸钠晶体的操作是：【思路点拨】可能部分同学对图像理解不到位，会错误的回答：【思路点拨】可能部分同学对图像理解不到位，会错误的回答：蒸发浓缩、趁热过滤，虽然其在蒸发浓缩、趁热过滤，虽然其在4040溶解度最大，但低温时溶解度最大，但低温时（00）溶解度减少显著，而）溶解度减少显著，而40-9040-90虽减小，但不显著，故蒸发虽减小，但不显著，故蒸发浓缩（不必具体答浓缩（不必具体答4040蒸发浓缩，温度太低，效果差，升高温度蒸发浓缩，温度太低，效果差，升高温度后溶解度下降不大，而温度高，蒸发效果好）、冷却结晶、过滤。后溶解度下降不大，而温度高，蒸发效果好）、冷却结晶、过滤。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。 四、先蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤，后冷却结晶、过滤四、先蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤，后冷却结晶、过滤 如何从等物质的量的如何从等物质的量的NaClNaCl和和KNO3KNO3混合溶液中分别获得混合溶液中分别获得NaClNaCl和和KNOKNO3 3晶晶体呢？结合上面提到的溶解变化规律可知：要将两者溶解度随温度体呢？结合上面提到的溶解变化规律可知：要将两者溶解度随温度变化存在显著差异物质分离，关键在于控制温度。原理是在高温下变化存在显著差异物质分