透射电子显微镜1

1、1986年的诺贝年的诺贝尔物理学奖尔物理学奖1924年年，德国科学家，德国科学家德布罗意德布罗意指出，任何一种接近光速运动的粒指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。子都具有波动本质。1926-1927年年，Davisson, Germer, Thompson Reid用电子衍射现象用电子衍射现象验证了电子的波动性，发现电子波长比验证了电子的波动性，发现电子波长比X光还短，从而联想到用光还短，从而联想到用电子射线代替可见光照明样品制作电子显微镜，以克服光波长在电子射线代替可见光照明样品制作电子显微镜，以克服光波长在分辨率上的局限性。分辨率上的局限性。1926年年德国学者德国学者Busc

2、h指出指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”，为电子显微镜的制作提，为电子显微镜的制作提供了理论依据。供了理论依据。1931年年，德国学者，德国学者Knoll及及Ruska获得了放大获得了放大12-17倍的电子光学倍的电子光学系统中的光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像。但系统中的光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像。但还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。1931-1933年年，Ruska对以上装置进行改进，做出了世界上第一台对以上装置进

3、行改进，做出了世界上第一台投射电子显微镜。投射电子显微镜。1934年年，电子显微镜的分辨率已达，电子显微镜的分辨率已达500。Ruska因此获得了因此获得了1986年年的的诺贝尔物理学奖诺贝尔物理学奖。注意注意,这个赞词中回避了这个赞词中回避了“发明发明”电子显微镜这个字眼电子显微镜这个字眼,这不是一时马虎这不是一时马虎,而是深思熟虑的结果。因为西门子公而是深思熟虑的结果。因为西门子公司的司的Rdenberg 已在已在1931.5.28向德、法、美等国的专向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利利局提出用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利申请申请(这是第一次出现电子

4、显微镜这个名词这是第一次出现电子显微镜这个名词) 。从专利优先角度来看，从专利优先角度来看，Rdenberg 应是电镜的发明人。应是电镜的发明人。 Rdenberg 是一位著名的电子物理学家是一位著名的电子物理学家,除了在西门除了在西门子公司任科技部总工程师子公司任科技部总工程师,还兼任柏林高工电机系教还兼任柏林高工电机系教授。无论在授。无论在学识、经验和远见方面都很强学识、经验和远见方面都很强。据据Rdenberg 及他儿子说，及他儿子说，1930 年他的另一个儿子年他的另一个儿子得了小儿麻痹症，这是由一种过滤性病毒引起的，得了小儿麻痹症，这是由一种过滤性病毒引起的，受到分辨率的限制受到分辨

5、率的限制,光学显微镜对此无能为力。光学显微镜对此无能为力。Rdenberg 为此曾想到用为此曾想到用X射线或电子束制造分辨率射线或电子束制造分辨率更高的显微镜。更高的显微镜。他从来没有发表过这方面的论文他从来没有发表过这方面的论文,在电镜界也不知名。在电镜界也不知名。他从来没做过磁透镜成像工作他从来没做过磁透镜成像工作, 全凭理论推测得出。全凭理论推测得出。对于对于Rdenberg的电镜专利申请，的电镜专利申请，Knoll 是是有看法的。有看法的。因为在因为在1931 年年5 月里月里,Rdenberg 的助手的助手M. Steenbeck曾曾去去Knoll 的实验室参观的实验室参观。了解到了

6、解到Ruska的实验结果的实验结果,并且看到了并且看到了Knoll 将在将在6 月月4 日做的有关日做的有关Ruska工作的学术报告手稿，题目是工作的学术报告手稿，题目是“阴阴极射线示波器的设计及新结构的原理极射线示波器的设计及新结构的原理”，在他们的第，在他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜。一篇论文中也没提到电子显微镜。就在就在Knoll 的的6 月月4 日学术报告的前几天，日学术报告的前几天，Rdenberg 代表西门子公司在代表西门子公司在5月月28日向德、法、美等国的专利日向德、法、美等国的专利局提出了电子显微镜的专利申请。因此局提出了电子显微镜的专利申请。因此Knoll 和和Rus

7、ka 产生一些怀疑也是可以理解的。产生一些怀疑也是可以理解的。 1956年年7月，月，Steenbeck从前苏联回到东德。那时，从前苏联回到东德。那时，Knoll 也从美国回到西德也从美国回到西德,他仍念念不忘他仍念念不忘Steenbeck 曾在曾在Rdenberg 申请专利前去他的实验室参观一事。申请专利前去他的实验室参观一事。Knoll在在1960 年年10 月月17 日写了一封信给日写了一封信给Steenbeck ,希希望了解当时的具体情况。望了解当时的具体情况。Steenbeck 在在11 月月8 日的复信日的复信中承认了他在参观后向中承认了他在参观后向Rdenberg 做了汇报，并说

8、做了汇报，并说“Rdenberg 的申请肯定是我访问你的结果，也肯定的申请肯定是我访问你的结果，也肯定是从我的见闻中得到的启迪是从我的见闻中得到的启迪”。电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径，早在电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径，早在几十年前就应得诺贝尔奖，由于有上述瓜葛，直到几十年前就应得诺贝尔奖，由于有上述瓜葛，直到50年后，所有其它有争议的人都已过世，才颁发给理应年后，所有其它有争议的人都已过世，才颁发给理应得此殊荣而又硕果仅存在的得此殊荣而又硕果仅存在的Ruska。Ruska 得奖后两年得奖后两年逝世逝世，幸亏他长寿，不然也就与诺贝尔奖失之交臂了。，幸亏他长寿，不然也就与诺

9、贝尔奖失之交臂了。 Ruska 一直不以电镜发明人自居一直不以电镜发明人自居, 而只是说自己是而只是说自己是“引路人引路人” 。在他获得诺贝尔奖后做的诺贝尔演讲的在他获得诺贝尔奖后做的诺贝尔演讲的标题是标题是“电子显微镜的发展与电子显微学电子显微镜的发展与电子显微学”报告中未报告中未用用“发明发明”这个词这个词, 也没提到也没提到Rdenberg。尽管如此尽管如此, 虽然老虽然老Rdenberg 过世过世,他的他的两个儿子两个儿子在美在美国还是国还是不断宣传不断宣传他们父亲在电子物理方面的造诣及远他们父亲在电子物理方面的造诣及远见。一再说，在他父亲提出电子显微镜这个概念之前，见。一再说，在他父

10、亲提出电子显微镜这个概念之前，Knoll 及及Ruska 一直是在讲一直是在讲阴极射线示波器阴极射线示波器 。目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商：镜制造商： 日本的日本电子（日本的日本电子（JEOL） 日立（日立（Hitachi） 美国的美国的FEI（收购了荷兰的飞利浦电镜公司）（收购了荷兰的飞利浦电镜公司）透射电镜可以以几种不同的形式出现透射电镜可以以几种不同的形式出现加速电压加速电压代表产品代表产品分辨率分辨率常规常规TEM100-200kV JEM-2010，H-8000，CM200，TECNAI201.9中压中压TEM300-400kV

11、 JEM-3010，H-9000，H-9500，TECNAI F301.71.63高压高压TEM1000kV3000kVJEM-1000，1目前用得最多的透射电镜是目前用得最多的透射电镜是和和的电的电镜，高压电镜由于价格高昂，体积庞大，用得很少。镜，高压电镜由于价格高昂，体积庞大，用得很少。目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，埃，电压为电压为100500kV，放大倍数，放大倍数501200000倍。由于材料倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器仪器附件附件，如，如扫描电镜扫描电镜

12、、扫描透射电镜扫描透射电镜、X射线能谱仪射线能谱仪、电电子能损分析子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：高分辨电镜的设计分为两类：一是一是为生物工作者设计为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而的，具有最佳分辨本领而没有附件没有附件；二是二是为材料科学工作者设计为材料科学工作者设计的，的，有附件有附件而损失一些分辨能力。而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采

13、取短焦距，低分辨时采取长焦距。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。 CM200-FEG场发射枪电镜场发射枪电镜JEM-2010透射电镜透射电镜加速电压加速电压200KVLaB6灯丝灯丝点分辨率点分辨率 1.94加速电压加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压，热场发射枪可连续设置加速电压，热场发射枪晶格分辨率晶格分辨率 1.4，点分辨率，点分辨率 2.4最小电子束直径最小电子束直径1nm，能量分辨率约，能量分辨率约1ev倾转角度倾转角度=20度，度，=25度度光源光源中间象中间象物镜物镜试样试样聚光镜聚光镜目镜目镜毛玻璃毛玻璃电子镜

14、电子镜聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板照相底板照相底板电子枪电子枪EELS探测器探测器照相室照相室观察室观察室镜筒镜筒试样架试样架EDS探测器探测器扫描像观察装置扫描像观察装置操作面板操作面板扫描像扫描像照相机照相机钨钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中。常用的要求不高，一般用比较老式的电镜中。常用0.03-0.1nm的钨丝做成的钨丝做成V型；型；六硼化镧六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，灯丝的性能要优于钨灯丝，在现在的电在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。镜

15、中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。 B、场发射电子枪、场发射电子枪 (Field Electron Gun) 如图所示，场发射枪的电子如图所示，场发射枪的电子发射是通过发射是通过外加电场外加电场将将电子从枪电子从枪尖拉出来尖拉出来实现的。由于越尖锐处实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此枪体的电子脱出能力越大，因此只有只有枪尖部位才能发射电子枪尖部位才能发射电子。这。这样就在很大程度上缩小了发射表样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。射电流和发射表面。热发射的电子枪发射表面比较大并且发射电热发射的电子枪发射表面比较大

16、并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。电子枪则没有这一问题。冷场发射（冷场发射（Cold Field Emission）热场发射（热场发射（Thermal Field Emission）场发射电子枪所选用的场发射电子枪所选用的阴极材料阴极材料必须是高强度材必须是高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，料，以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，钨钨由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。场发射对由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。场发射对真空的要求较高，所以一般来说其价格较昂贵。真空的要求较高，所

17、以一般来说其价格较昂贵。 热场发射电子枪在热场发射电子枪在1800K下工作，不需要定时去除下工作，不需要定时去除吸附气体原子。其电流稳定性较佳，所要求的真空度吸附气体原子。其电流稳定性较佳，所要求的真空度为为10-9(Torr)，要低于冷场发射，但其能量散布比冷场，要低于冷场发射，但其能量散布比冷场发射要大发射要大35倍。倍。 将将钨的（钨的（310）面）面作为发射极，不加热，在作为发射极，不加热，在室温室温下下使用。由于空气不能将热能传给发射出的电子，所以使用。由于空气不能将热能传给发射出的电子，所以其能量发散仅为其能量发散仅为0.3-0.5eV，可以期望它有非常好的能，可以期望它有非常好的

18、能量分辨率。另一方面，发射是在室温下进行的，在发量分辨率。另一方面，发射是在室温下进行的，在发射极上会产生残留气体分子的离子吸附，这是产生发射极上会产生残留气体分子的离子吸附，这是产生发射噪音的主要原因。射噪音的主要原因。伴随吸附分子层的形成，发射电流会逐渐降低，伴随吸附分子层的形成，发射电流会逐渐降低，故必须定期出去吸附分子层，即故必须定期出去吸附分子层，即：尖端上瞬尖端上瞬时通过大电流时通过大电流，除去尖端表面吸附分子层。，除去尖端表面吸附分子层。性能特性性能特性W丝丝 LaB6 热热FEG 冷冷FEG 亮度亮度(Q/cm2sr) 5105 5106 5108 5108 光源尺寸光源尺寸5

19、0m10m10-100nm10-100nm能量发散度能量发散度 (eV) 2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 真空度真空度(Pa) 10-3 10-5 10-7 10-8 温度温度(K) 2,800 1,800 1,600 300 发射电流发射电流 (A) 10020 20-100 20-100 短时间稳定度短时间稳定度1%1%7%5%长时间稳定度长时间稳定度 1%h3%h6%h5%/15min电流效率电流效率 100%100%10%1%维修维修无需无需无需无需更换时要更换时要安装几次安装几次每隔几小时每隔几小时必须进行一必须进行一次次闪光处理闪光处理价格价格/操作性操作性 便宜便

20、宜/简单简单便宜便宜/简单简单贵贵/容易容易贵贵/复杂复杂一般电镜至少采用一般电镜至少采用双聚光镜双聚光镜，对于较新的电镜，对于较新的电镜，很多采用很多采用二聚光镜二聚光镜加一个加一个mini聚光镜聚光镜的模式；甚至有的模式；甚至有采用三聚光镜加一个采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。聚光镜的情况。 采用双聚光镜的采用双聚光镜的优点优点在于：在于： 1. 扩大了光斑尺寸的变化范围扩大了光斑尺寸的变化范围，在不同的模式下，在不同的模式下，可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸；光斑尺寸；2. 可以可以减小试样的照射面积减小试样的照射面积，

21、减少试样的温升；，减少试样的温升；3. 观察时可以通过改变第二聚光镜电流，观察时可以通过改变第二聚光镜电流，改变试样改变试样的照射面积的照射面积；4. 由于第二聚光镜为弱透镜，由于第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品增加了聚光镜和样品之间的距离之间的距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。圈等附件。 当采用双聚光镜时，当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜短焦距强励磁透镜，作用是将，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小，电子枪得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜是第二聚光镜是长焦距弱透镜长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得，它将第一聚光镜得到

22、的光源会聚到试样上。到的光源会聚到试样上。这部分由这部分由、物镜、物镜光阑和光阑和选区衍射光阑选区衍射光阑等组成。等组成。物镜是物镜是TEM的最关键的部分的最关键的部分，其作用是形成样品的一次放，其作用是形成样品的一次放大像及衍射谱。大像及衍射谱。要求物镜有尽可能高的分辨率。因为物镜是成像系统的第一要求物镜有尽可能高的分辨率。因为物镜是成像系统的第一个透镜，由它造成的像差都会被中间镜与投影镜放大，所以要求个透镜，由它造成的像差都会被中间镜与投影镜放大，所以要求物镜的各种像差要尽可能小，且要有足够高的放大率物镜的各种像差要尽可能小，且要有足够高的放大率（100200）为了减小物镜的球差和提高像的

23、衬度，在物镜后焦面上可安为了减小物镜的球差和提高像的衬度，在物镜后焦面上可安放一个孔径可调的放一个孔径可调的物镜光阑物镜光阑（最小孔径可以做到（最小孔径可以做到5m），物镜光），物镜光阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操作。阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操作。TEM分辨本领的高低分辨本领的高低主要取决于物镜；物主要取决于物镜；物镜是镜是强励磁短焦距强励磁短焦距的的透镜透镜(f13mm)，物，物镜的分辨率主要取决镜的分辨率主要取决于于极靴的形状和加工极靴的形状和加工精度精度。极靴的极靴的内孔内孔和和上下极靴上下极靴之间的之间的距离越小距离越小，物镜的分辨率越高物镜的分辨率越高，所以高分辨电镜的所

24、以高分辨电镜的可倾转角度可倾转角度往往比较往往比较小小；现在高分辨电镜的物镜；现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在一定的倍数（如放大倍数一般固定在一定的倍数（如50），只有在聚焦的时候才），只有在聚焦的时候才改变它的电流。在实际操作时，改变它的电流。在实际操作时，物距一般固定物距一般固定（一般可通过调节样（一般可通过调节样品高度来微调），所以在成像时，品高度来微调），所以在成像时，主要改变焦距主要改变焦距f和和像距像距来满足成像来满足成像条件。条件。 在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜上物镜和下物镜，试样置于上下物镜之间，试样置于上下物

25、镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用大作用。 2.4.2 中间镜中间镜 物镜以下，投影镜以上物镜以下，投影镜以上。它是一个。它是一个可变倍率的弱透镜可变倍率的弱透镜。极靴内。极靴内孔径较大，焦距也较长，孔径较大，焦距也较长，放大倍率在放大倍率在020。中间镜控制电镜。中间镜控制电镜的总放大倍率。的总放大倍率。把物镜形成的一次中间像或衍射谱透射到投影镜的物平面上，把物镜形成的一次中间像或衍射谱透射到投影镜的物平面上，再由投影镜放大到终像平面（荧光屏）。再由投影镜放大到终像平面（荧光屏）。中间镜可以控制成像系统，使得在荧光屏上得到中间镜可以控制成像系统

26、，使得在荧光屏上得到电子像电子像或电子或电子衍射谱衍射谱。如果把。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这称为光屏上得到一幅放大的电子图像，这称为成像操作成像操作；如果把如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这称为到一幅电子衍射花样，这称为电子衍射操作电子衍射操作。在物镜的像平面。在物镜的像平面上有一个上有一个选区光阑选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。，通过它可以进行选区电子衍射操作。 电镜的总放大倍数电镜的总放大倍数M是成像

27、系统各级透镜放大倍数的乘积，即是成像系统各级透镜放大倍数的乘积，即 M总总M物物M中中M投投物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象三次象荧光屏荧光屏选区光阑选区光阑5 . 0物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）第一实象第一实象投影镜投影镜荧光屏荧光屏作用：把经作用：把经中间镜形成的二次中间像中间镜形成的二次中间像(或电子衍射花样或电子衍射花样)进一进一步放大步放大，并投影到荧光屏上。，并投影到荧光屏上。它是它是短焦距的强磁透镜短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影

28、镜时孔径角很小，因此它的景深和焦深都非成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。清晰度。目前，高性能透射电子显微镜大都采用五级透镜目前，高性能透射电子显微镜大都采用五级透镜放大，即中间镜和投影镜各有两级。放大，即中间镜和投影镜各有两级。物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）投影镜投影镜第一实象第一实象荧光屏荧光屏 .普查象普查象极低放大率象极低放大率象为了对样品进行为了对样品进行大面积普查大面积普查，需要更，需要更低的放大率，这时可低

29、的放大率，这时可以把物镜关掉，用长以把物镜关掉，用长焦距的中间镜代替物焦距的中间镜代替物镜成像。镜成像。放大率在放大率在50100之间，分辨率之间，分辨率很差，但比光学显微很差，但比光学显微镜还是高很多。镜还是高很多。 观察和记录装置包括观察和记录装置包括荧光屏荧光屏、照相机照相机（底片记（底片记录）、录）、TV相机相机和和慢扫描慢扫描CCD。1.不同电镜的不同电镜的荧光屏荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；所以选择曝光时间

30、时要注意；2.照相用照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；下换片和洗底片；3.TV相机相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录；不利于记录；4.慢扫描慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。相机慢，但记录十分方便。 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气为了保证在

31、整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为须置于真空系统之内，一般真空度为 10-410-7mmHg。电镜真空系统一般是由电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪真空测量仪和和管道管道等部分组成。如果真空度不够，就会出现下等部分组成。如果真空度不够，就会出现下列问题：列问题： 1）高压加不上去）高压加不上去 2）成像衬度变差）成像衬度变差 3）极间放电）极间放电 4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。）使灯

32、丝迅速氧化，缩短寿命。 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源： 是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。和数据处理的计算机系统。 透射电镜成像时，电子束要透过样品成像。但电子束的穿透射电镜成像时，电子束要透过样品成像。但电子束的穿透能力较低，所以用于透射电镜分析的透能力较低，所以用于透射电镜

33、分析的样品必须很薄样品必须很薄。 加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用品厚度就越大。透射电镜常用50100kV的电子束，因此样品的的电子束，因此样品的厚度控制在厚度控制在100200nm为宜。为宜。样品室样品室：位于照明系统和物镜之间。作用：安装各种形式的样品位于照明系统和物镜之间。作用：安装各种形式的样品台，提供样品的各种运动（平移、倾斜和旋转等）。台，提供样品的各种运动（平移、倾斜和旋转等）。 透射电镜样品非常透射电镜样品非常薄，约为薄，约为100200nm，必须用必须用铜网铜网支撑着。常用支撑着。常

34、用的 铜 网 直 径 为的 铜 网 直 径 为 3 m m 左左右，孔径约有数十右，孔径约有数十m。 (1) 粉末样品粉末样品：用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结：用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。构分析等。(2) 薄膜样品薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，它可：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，它可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基本取向关系、位错类型、分布、密度等。也可用作动态原基本取向关系、位错类型、分布、密度等。也可用作动态原位观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用。位

35、观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用。(3) 金属试样的表面复型样品金属试样的表面复型样品：把准备观察的试样的表面形貌用：把准备观察的试样的表面形貌用适宜的非晶物质复制下来的试样。适用于金相组织、断口形适宜的非晶物质复制下来的试样。适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。分析等。(4) 界面样品界面样品：用于对材料表面与界面进行观察。：用于对材料表面与界面进行观察。按材料形状，可将样品分为：按材料形状，可将样品分为：2.8.1 粉末样品的制备粉末样品的制备 做法做法：将粉末试样载在支持膜上，该薄膜

36、再用铜：将粉末试样载在支持膜上，该薄膜再用铜网承载。网承载。用于观测用于观测超微粉体、纳米材料超微粉体、纳米材料支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 支持膜必须具备下列条件：对支持膜必须具备下列条件：对于电子束而言近于于电子束而言近于“透明透明” 非晶结构，对电子束的吸收小；非晶结构，对电子束的吸收小； 颗粒度小，以提高样品分辨率；颗粒度小，以提高样品分辨率； 有一定的力学强度和刚度。有一定的力学强度和刚度。常用的支持膜有：火棉胶、碳等。常用的支持膜有：火棉胶、碳等。(a)白垩颗粒白垩颗粒 (b)聚苯乙烯塑料球聚苯乙烯塑料球支持膜法显微镜图像支持膜法显微镜图像利用支持膜法样品制备利用支持膜法样品制

37、备的的关键关键是如何将超细粉的是如何将超细粉的颗颗粒分散粒分散开来，开来，各自独立而不各自独立而不团聚团聚。分散方法：分散方法：撒布法、包撒布法、包藏法、悬浮法、糊状法、喷藏法、悬浮法、糊状法、喷雾法雾法分散较好的粉末样品实例分散较好的粉末样品实例 2.8.2 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 把样品制备成直径小于等于把样品制备成直径小于等于3mm的对电子束透明的薄片。的对电子束透明的薄片。第一道工序：切薄片第一道工序：切薄片100200m厚厚第二道工序：切圆片第二道工序：切圆片3mm第三道工序：预减薄第三道工序：预减薄几到几十几到几十m厚厚第四道工序：终减薄第四道工序：终减薄样品对电子束透明样品

38、对电子束透明电解液成分与配比电解液成分与配比 适用材料适用材料 乙醇（乙醇（80ml），冰醋酸），冰醋酸(80ml)，高，高氯酸氯酸(15ml)，甘油，甘油(10ml) 高温合金，耐热钢，铝高温合金，耐热钢，铝及其合金。及其合金。 正磷酸正磷酸(480ml)，硫酸，硫酸(50ml)，铬酐，铬酐(80g)，水，水(60ml) 铝及铝合金铝及铝合金 高氯酸高氯酸(80ml)，冰醋酸，冰醋酸(70ml) 钢，硅钢钢，硅钢 高氯酸高氯酸(10ml)，乙醇，乙醇(90ml) 镍基合金，硅钢，马氏镍基合金，硅钢，马氏体时效钢体时效钢 常用电解减薄仪常用电解减薄仪离子减薄离子减薄是采用是采用高能量的高能量的

39、Ar离子轰击样品表面离子轰击样品表面，把样品，把样品表面上的原子团或分子团剥离样品。表面上的原子团或分子团剥离样品。 对于用离子减薄好了样品，可以先放到光学显微镜下检查，对于用离子减薄好了样品，可以先放到光学显微镜下检查，一般一般减薄好减薄好的样品在穿孔附近会产生的样品在穿孔附近会产生衍射环衍射环，如下图，如下图a所示，而所示，而减薄不好减薄不好的样品，就的样品，就观察不到这种衍射环观察不到这种衍射环，如下图，如下图b所示。所示。a) 减薄好的样品减薄好的样品 b) 过减薄的样品过减薄的样品 双喷电解抛光装置原理图双喷电解抛光装置原理图 离子减薄装置原理示意图离子减薄装置原理示意图 含义：含义：复型是利用一种薄膜将固体试样表面的浮雕复复型是利用一种薄膜将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。制下来的一种间接样品。 ：1. 只能进行只能进行试样形貌的观察试样形貌的观察和研究，而不和研究，而不能用来观察试样的内部结构。能用来观察试样的内部结构。2. 在电镜中易起变化的在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样多采用复型法。样品和难以制成薄膜的试样多采用复型法。 材料材料复型材料和支撑膜材料完全相同。耐电子复型材料和支撑膜材料完全相同。耐电子束并对电子束透明。束并对电子束透明。制备方法制备方法：在试样表面上滴塑料溶液：在试样表面上滴塑料溶液(火棉胶等火棉胶等)，刮