第二章(1)采样

1、 天津科技大学1分析试样的采集分析试样的采集: : 从大批物料中采取少量样本作为原始试从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料的平均样，试样的组成能代表全部物料的平均组成。组成。 取样的基本原则代表性取样的基本原则代表性第二章第二章 试样的采集与制备试样的采集与制备根据具体测定需要，根据具体测定需要， 样品状态样品状态: : 气，固，液气，固，液 样品种类样品种类: : 矿物岩石，生物，金属与合金，食品矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家采样应按照一定的原则、方法进

2、行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。标准和各行业制定的标准。 天津科技大学1. 固体试样固体试样2.1 试样的采集试样的采集采样的数目的多少：采样的数目的多少：与对采样准确度的要求有关。与对采样准确度的要求有关。与物料组成的均匀性及颗粒分散度有关。与物料组成的均匀性及颗粒分散度有关。若测量误差很小若测量误差很小, , 分析结果的误差主要是由分析结果的误差主要是由采样采样引起的。引起的。 天津科技大学 天津科技大学4EX2tnE采样公式：（采用单元数）采样公式：（采用单元数）采样单元数采样单元数n： 采集一份试样所需的采样点数目。采集一份试样所需的采样点数目。EX其中：其中：(p61)表

3、表xtXn 天津科技大学2)(Etn讨论：讨论：准确度要求准确度要求，E,nE,n。物料均匀性物料均匀性，n。测定次数测定次数，t ，n 。 天津科技大学例例1 测定某试样中某组分的质量分数时，测定某试样中某组分的质量分数时，0.10，置信水平为，置信水平为95时允许的误差为时允许的误差为0.15，测定次数，测定次数4次和次和10次，求：采样单次，求：采样单元数元数n。解：查表解：查表p61：测定次数：测定次数4， t3.18 测定次数测定次数10，t2.2655 . 4)15. 010. 018. 3()(22Etn33 . 2)15. 010. 026. 2()(22Etn 天津科技大学5

4、2 . 4)10. 008. 057. 2()(22Etn 天津科技大学2tnE例例3.某物料取得某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为标准偏差为0.22，如果允许的误差为，如果允许的误差为0.20，置信度选定为，置信度选定为95，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?解解:E0.20，0.22。则则n(1.960.220.2)2=4.65 取取n5，查表得，查表得t2.78，则，则n=9.35取取n10，查表得，查表得t2.26，则，则n=6.18 取取n7，查表得，查表得t2.45

5、，则，则 n7.26取取n8，查表得，查表得t2.36，则，则 n6.74计算的计算的n值与设定的值与设定的n7很接近，很接近，所以采样单元数为所以采样单元数为7时可以满足题目要求。时可以满足题目要求。置信度为置信度为0.95，n时，查表得时，查表得tl .96 天津科技大学2. 液体试样液体试样物料体积小：搅拌均匀后直接取样；物料体积小：搅拌均匀后直接取样；物料体积大：从不同位置和深度取样，混合物料体积大：从不同位置和深度取样，混合 均匀。均匀。例如：水样例如：水样 天津科技大学10水样水样 天津科技大学有机物：玻璃器皿有机物：玻璃器皿微量元素：塑料器皿微量元素：塑料器皿采样器：采样器： 天

6、津科技大学12 天津科技大学3. 气体试样气体试样用泵将气体吸入取样器中用泵将气体吸入取样器中常用的吸附剂：硅胶、氧化铝、分子筛、常用的吸附剂：硅胶、氧化铝、分子筛、 活性碳。活性碳。 天津科技大学14建筑尘建筑尘 建筑工地建筑工地冶金尘除尘设备出口处收集冶金尘除尘设备出口处收集汽车尾汽车尾气气不同来源降尘采集不同来源降尘采集燃煤：燃煤：烟囱出烟囱出口处口处 天津科技大学154. 4. 生物试样生物试样 天津科技大学16如水稻样品的采集如水稻样品的采集根根系系土土水水稻稻籽籽实实 天津科技大学液体及气体：均匀性好，取少量混合即可。液体及气体：均匀性好，取少量混合即可。固体试样：以矿石样品为例：

7、固体试样：以矿石样品为例：2.2 试样的制备试样的制备（1）破碎和过筛）破碎和过筛粗碎：过粗碎：过46目筛；目筛；中碎：过中碎：过20目筛；目筛；细碎：过细碎：过100200目筛。目筛。 天津科技大学过筛注意：过筛注意： 不能过筛的粗颗粒必须研碎后继续过筛，不能过筛的粗颗粒必须研碎后继续过筛，不可丢弃。不可丢弃。表表1 标准筛的筛号标准筛的筛号 天津科技大学（2）混合与缩分）混合与缩分四分法：堆成圆锥四分法：堆成圆锥压成圆饼压成圆饼十字四等分十字四等分弃去对角线弃去对角线缩分一次。缩分一次。 天津科技大学试样的最小采样量（试样的最小采样量（kg）：）：QKd2Q：采集试样的最小质量（：采集试样

8、的最小质量（kg）K：缩分系数，与物料种类及性质有关：缩分系数，与物料种类及性质有关 （0.051）d：试样中最大颗粒的直径（：试样中最大颗粒的直径（mm） 天津科技大学 例例4 试样试样20kg，粗碎后最大颗粒直径为，粗碎后最大颗粒直径为6mm，设，设K0.2，求：可以缩分几次？，求：可以缩分几次？解：最小试样量：解：最小试样量：QKd20.2627.2kg缩分一次后：缩分一次后：Q201/2=10kg7.2kg缩分二次后：缩分二次后：Q101/2=5kg7.2kg只能缩分一次，缩分后的试样量为只能缩分一次，缩分后的试样量为10kg。 天津科技大学 缩分后过缩分后过10号筛：号筛：解：解：1

9、0号筛的号筛的d2mm最小试样量：最小试样量：QKd20.2220.8kg缩分一次后：缩分一次后：Q101/2=5kg0.8kg缩分二次后：缩分二次后：Q51/2=2.5kg 0.8kg过过10号筛后，可再缩分号筛后，可再缩分3次，缩分后的试样次，缩分后的试样量为量为1.25kg。缩分三次后：缩分三次后：Q2.51/2=1.25kg 0.8kg缩分四次后：缩分四次后：Q1.251/2=0.625kg0.8kg通式：通式：10（1/2）n0.8，n3 天津科技大学2.3 试样的分解试样的分解试样分解的要求：试样分解的要求：1. 试样必须分解完全，无残留粉末；试样必须分解完全，无残留粉末；2. 分解过程中待测组分无挥发等损失；分解过程中待测组分无挥发等损失；3. 不引入被测组分及干扰物质。不引入被测组分及干扰物质。固体试样固体试样 溶液试样溶液试样 天津科技大学 天津科技大学 天津科技大学不溶于水的有机物不溶于水的有机物 天津科技大学 （1）盐酸酸性、配位性、弱还原性）盐酸酸性、配位性、弱还原性活泼金属（氢之前）的氧化物、氢氧化物、活泼金属（氢之前）的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐及硫化物。碳酸盐、磷酸盐及硫化物。软锰矿（软锰矿（MnO2）、赤铁矿（）、赤铁矿（Fe2O3）。）。盐酸盐酸Br2：硫化物：硫化物盐酸盐酸H2O2: 钢、铝、钨、铜钢、铝、钨、铜