气谱操作、维护培训

1、气相色谱简单故障气相色谱简单故障判断与维修判断与维修陈逸陈逸2015.9 一、气相色谱维修维护经验一、气相色谱维修维护经验 二、氢焰系统常见故障的判断和检查二、氢焰系统常见故障的判断和检查 三、毛细管柱常见问题的解决三、毛细管柱常见问题的解决 四、其它方面四、其它方面一、气相色谱维修维护经验一、气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产

2、生的原因也是障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化老化”过程没有充分或柱温过高，产生的过程没有充分或柱温过高，产生的“液液相遗失相遗失”等等“鬼峰鬼峰”也会频频出

3、现。也会频频出现。 所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，电路系统的故障，一般是者可以找出并排除，电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热

4、功率变化，而使温度变化角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常

5、见故障是离子讯号线受子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器性能变差或坏等等。集成运算放大器性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有有“果果”必有必有“因因”，弄清线路的走向，逐步排，弄清线路的走向，逐步排除产生除产生“果果”（故障）的（故障）的“因因”，把故障范围缩，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基大时，可先将放大器的讯号输入线断开

6、，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。故障方法，在实际中是非常有用的。 二、氢焰系统常见故障的判断和检查二、氢焰系统常见故障的判断和检查 FID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱响应快、线

7、性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。广的检测器。FID检测检测 系统主要由检测器、系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路检测电路（放大器）和气路三大部分组成，三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。判断区分问题是出在哪一部分。FID系统常见不正常情况系统常见不正常情况 不能点火不能点火-问题主要出在气路或检测器；问题主要出在气路或检测器； 基流很大基流很大-问题主要出在气路或检测器；问题主要出在气路或检测器； 噪音很大噪音很大-气路、检测器和电

8、路出问题都有可能；气路、检测器和电路出问题都有可能； 灵敏度明显降低灵敏度明显降低-气路、检测器和电路不正常都有气路、检测器和电路不正常都有可能；可能； 不出峰不出峰-气路、检测器、电路不正常都有可能；气路、检测器、电路不正常都有可能； 色谱峰形不正常色谱峰形不正常-进样器、气路、检测器为主要检进样器、气路、检测器为主要检查对象；查对象； 基线漂移严重基线漂移严重-气路、检测器都有可能；气路、检测器都有可能； 有时有讯号，有时无讯号有时有讯号，有时无讯号-问题主要出在电路上。问题主要出在电路上。 通过以上说明，大家可以发现，通过以上说明，大家可以发现，FID异常故异常故障的缘由无非就是以下这三

9、种情况障的缘由无非就是以下这三种情况: 1、气路故障、气路故障 2、检测器故障、检测器故障 3、电路故障、电路故障检查气路检查气路 检查检查 H2H2（氢气）、（氢气）、N2N2（氮气）、（氮气）、AIRAIR（空气）流量（空气）流量是否正常，是否正常， 空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；致灵敏度降低，甚至不出峰；

10、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度； 氢气流量太大也会造成噪音变大；氢气流量太大也会造成噪音变大； 气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。线漂移。 在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电在不旋动调零电位器的条件下，位器的条件下， 点火后，点火后， 记录笔偏离零位的距离可记录笔偏离零位的距离可

11、指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后来确定，一般来说，点火后H2H2气调回正常工作值时，气调回正常工作值时，基流偏离小于基流偏离小于1mV1mV，说明系统十分干净，基流小于，说明系统十分干净，基流小于10mV10mV，一般还能使用，若基流大于几十，一般还能使用，若基流大于几十mVmV，就说明系，就说明系统污染比较严重，统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升

12、高，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流若基流明显变大，明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。管没有压平也会破坏正常峰形。检查检测器检查检测器 检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；线漂移； 检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时化极圈平面，灵敏度明

13、显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大； 检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；会很大，基线不稳定，漂移严重； 收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰； 检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。除污染的

14、办法就是拆洗零部件和进行高温老化。 检查电路检查电路 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，查放大器是否正常，光是走放大器基线， 一般正常情况一般正常情况应该是噪音小于应该是噪音小于5uv，漂移应小于，漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个个109高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于电池另一端接地，放大器增益于10

15、9档，输出应有档，输出应有100mv左右，若放大器增益于左右，若放大器增益于108档，输出应有档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。如果上这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引

16、起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查。断检查。 放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；音增加； 收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；出峰； 极化极对地电压（极化电压）一般在极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计有些产品设计为为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电极化电压不正常，从而导致不出

17、峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。 噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个上串接一个300K电阻，极化极对地再接一个电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉电容，也可

18、有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。三、毛细管柱常见问题的解决三、毛细管柱常见问题的解决 一、峰丢失一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温

19、度，并根据需要调整柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 二、前沿峰二、前沿峰1.柱超载，减少进样量柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低进样量，使温度降低10-20度，以使峰分度，以使峰分开开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必样品冷凝，检查进样口和

20、柱温，如有必要可升温要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度低进样器温度 三、拖尾峰三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉不能解决问题，就将柱进气端去掉12圈，再重圈，再重新安装新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低使温度降低102

21、0度，以使峰分开度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装圈，再重新安装四、只有溶剂峰四、只有溶剂峰1.1.注射器有毛病：用新注射器验证。注射器有毛病：用新注射器验证。2.2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之，调整之3.3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5

22、.5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性层或不同极性6.6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉决问题，就从柱进口端去掉1212圈，并重新安装圈，并重新安装 五、宽溶剂峰五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。技术。3.进样

23、器温度太低：提高进样器温度。进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：）：更换样品溶剂。更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速速 六、假峰六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安圈，再重新安装。装。2.注射器污染：用新注射器及干净的

24、溶剂试一试，注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术技术 七、基线不规则或不稳定七、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。载气泄漏：更换隔垫，检查

25、柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力如压力500psi，请更换气瓶。，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内最小限定范围之内（包括（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔

26、垫进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 八、同一根柱保留时间长短不一八、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量。样品超载，减少样品进样量。6.记录仪出毛病，检查记录仪。记录仪出毛病，检查记录仪。7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足载气控制不

27、协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力够。如压力500psi，请更换。，请更换。四、其它方面四、其它方面符号符号TCDFID检测方法检测方法物理常数法物理常数法气相电离法气相电离法工作原理工作原理热导率差异热导率差异火焰电离火焰电离类型类型浓度型浓度型通用型通用型非破坏性非破坏性质量型质量型准通用型准通用型破坏性破坏性灵敏度灵敏度2500mv.ml/mg10-11g/s线形范围线形范围104106应用范围应用范围所有化合物所有化合物有机化合物有机化合物检测器点不着火的原因检测器点不着火的原因 无氢气（氧气）供应或氢气（氧气）压力过低无氢气（氧气）供应或氢气（氧气）压力过低 三气设置比例不合适

28、三气设置比例不合适 尾吹流量设置过大，导致检测器里面氢浓度过低尾吹流量设置过大，导致检测器里面氢浓度过低 柱流速（填充柱）过大，导致进入检测器内的氢柱流速（填充柱）过大，导致进入检测器内的氢气浓度降低气浓度降低 喷嘴堵塞喷嘴堵塞 点火线圈坏（安捷伦）点火线圈坏（安捷伦） 检测器密封不好，主要在于喷嘴和石墨压环两处检测器密封不好，主要在于喷嘴和石墨压环两处密封点密封点相应对策相应对策 检查氢气（氧气）供应源头是否有压力，管路是检查氢气（氧气）供应源头是否有压力，管路是否漏气否漏气 三气比例不能失调三气比例不能失调 合理设置尾吹流量，点火困难时应适当降低尾吹合理设置尾吹流量，点火困难时应适当降低尾

29、吹流量流量 柱流速多大点火困难时，可适当升高氢气和氧气柱流速多大点火困难时，可适当升高氢气和氧气的流量，或将柱流量适当降低的流量，或将柱流量适当降低 拆下疏通喷嘴或更换拆下疏通喷嘴或更换 更换点火线圈更换点火线圈 检查检测器的密封状况，尤其是石墨压环和喷嘴检查检测器的密封状况，尤其是石墨压环和喷嘴处处本组气谱出现的故障汇总本组气谱出现的故障汇总无基线无基线信号线接触不良信号线接触不良不出峰不出峰无载气、熄火无载气、熄火点火不着点火不着无助燃气、氢气关闭、无助燃气、氢气关闭、尾吹过大（质尾吹过大（质10111，分析石油苯，分析石油苯气谱）气谱）出峰时间滞后出峰时间滞后载气压力被调、气垫漏气载气压

30、力被调、气垫漏气溶剂峰变宽，出峰滞后溶剂峰变宽，出峰滞后分流口堵塞（质分流口堵塞（质10103，分析四级氯化气谱），分析四级氯化气谱）出峰异常，环氧、缩甘峰重叠出峰异常，环氧、缩甘峰重叠玻璃衬管脏（质玻璃衬管脏（质10107，分析环氧水，分析环氧水层气谱）层气谱）安捷伦点火不着安捷伦点火不着点火线圈坏点火线圈坏出峰不高出峰不高漏气、漏气、放大器坏（打丙酮，若正常，灵敏度为放大器坏（打丙酮，若正常，灵敏度为“1”和和“0”应当应当均为平头峰）均为平头峰）安捷伦工作站打不开安捷伦工作站打不开在线、离线最小化关闭在线、离线最小化关闭气化室温度呈气化室温度呈“-5”，数字连续跳跃，数字连续跳跃气化室内

31、铂电阻坏（质气化室内铂电阻坏（质10107 气谱）气谱）放大器被烧放大器被烧点火枪放在收集极内部点火，导致短路被烧点火枪放在收集极内部点火，导致短路被烧本组气谱使用条件本组气谱使用条件质质10106 气谱气谱 分析氯苯中控、二氯成品分析氯苯中控、二氯成品柱子型号：柱子型号：ZB1701 0.2530 mm 0.25m 氯苯中控分析条件如下：氯苯中控分析条件如下：柱温：柱温：80保持保持0.5min，以，以20/min的速度升至的速度升至230，保持，保持3min；检测室检测室240；汽化室；汽化室240；载气（载气（N2）：）：80kPa；氢气：氢气：50kPa；空气：空气：50kPa；灵敏度灵敏度:1；极性：极性：1；分流分流/不分流：分流；不分流：分流；进样量：进样量：0.2l。二氯成品分析条件如下：二氯成品分析条件如下：120恒温恒温 灵敏度灵敏度:0其余条件同氯苯中控其余条件同氯苯中控质质10103 气谱气谱 分析四级氯化、塔釜分析四级氯化、塔釜 柱子型号：柱子型号：ZB1701 0.2530 mm 0.25m 分析条件如下：分析条件如下： 柱温：柱温：80保持保持0.5min，以，以20/min的速度升至的速度升至235，保持保持3min； 检测室检测室250；汽化室；汽化室240； 载气（