环境水质检测质量保证手册第二版复习题上传

1、水样检测样本采集及其质量保证1、环境监测的目的是什么？为了达到了解环境质量，保护、管理和改良环境的目的，必须对各种环境物质的形态、性质和含量进行有计划的调查研究和监测，以便得到明确认识，进而借助于立法、经济、教育、行政以及技术相结合的手段，有效的控制和减少环境污染。2、环境监测结果的“五性”是什么？各代表什么意义？代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集的有效样品特性，所采集的样品必须能反映总体的真实状况。完整性，强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏的获得这些样品的监测结果及有关信息。可比性，不仅要求各实验室之间对同一样品的检

2、测结果应相互可比，也要求每一个实验室对同一样品的检测结果应该达到相关项目之间的数据可比，相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的精密性，表现为测定值有无良好的重复性和再现性准确性，是检测分析结果的固有属性，必须按照所用方法的特性使之正确的实现。3、环境监测质量保证包括哪些内容？其主要内容包括：制定监测计划；根据需要和可能并考虑经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相适应的分析测量系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量器的检定、试剂和标准物质的使用、分析测量方法、质量控制程序、技术培训，以及编写相关的文件、指南和手册等。4、实

3、验室内质量控制包括哪些内容？检出限受哪些因素影响？实验室内质量控制，包括实验室的基础工作（方法的选定，试剂和纯水的纯化，容、量器皿的校准，仪器设备的定期检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样分析，加标样分析，绘制质量控制图等实验室内部控制质量的常规方法。检出限是分析方法所固有的质量参数。它受空白试验的绝对值、分析方法的标准差和稳定因素的影响。可接受的方法最低检出限由方法的特性决定。5、什么叫优化布设监测站位？优化布设监测站位要遵循哪些原则？（掌握详细内容）优化布点是体现环境监测科学性的重要环节。所谓优化就是要合理的组合测点数（含站点数）、代表性（重复性）和检测费用，而优

4、化过程就是最佳测点数的选择过程。优化布点的原则包括：尺度原则，优化布点是在一定地域范围内的优化，不可能有适用于一切尺度的测点数。信息量原则，理论上应尽可能用最少的测点数获取足够的环境质量信息，不能只顾追求代表性而失去必须的信息量。信息量应包括各种污染因子的污染现状、所描述区域内污染物的污染特性及分布规律、区域内的污染水平及污染动态变化趋势。经济性原则，各种尺度的优化布点都应进行代表性和经费分析，从中找出最佳点数，即使在人力和财力都足够保证的条件下，也要注意经济效果，节省非必要的监测经费投资。不断优化的原则，随着自然环境和社会环境的变化，污染物的构成和分布规律都会发生变化。所以，应该根据污染情况

5、的变化不断地优化最佳监测点。可控性原则，监测点是环境管理的控制点，是为环境管理服务的。在优化布点时，应有针对性的选择优化设计参数，常用的参数有污染物浓度值以及其频数分布、污染物的超标率以及频数分布。环境质量检测网站位的基本特征要求满足代表性、可比性、可行性的要求。代表性，监测站位应能满足总体设计对反映环境质量状况的空间与时间方面的代表性要求。测定的样品应力求在采样的位置和时间上符合水体的真实情况。可比性，测点在启用后的各时段、频次间的监测数据应具有时空可比性，同时还需强调不同测点间监测数据的可比性。为此要求在不同测点上应使用各种条件尽可能达到统一化、规范化和标准化。可行性，选择测点时要考虑在点

6、位上实际采样时的仪器设备、安全、交通运输等一系列物质条件的可能性，还应考虑点位与实验室的距离以及实验室装备与投入的人力、物力是否能够接受。6、地面水系统地开放性和随之存在的不确定性、无样本性、离散性以及突变性，决定了采样站位设计的复杂性。7、写出地面水监测站位优化设计的程序调查研究和收集资料；理论计算；确定监测站位（含对照断面、控制断面、消减断面）；专家审查论证；环保主管部门批准。8、为了解某水体的质量控制状况一般需要设置哪几个断面？他们各自起到什么作用？通常需要设置三种断面，即：对照断面（背景断面）：具有判断水体污染程度的参比和对照作用，或提供本底值的断面；控制断面：为及时掌握受污染水体的现

7、状和变化动态，进而进行污染控制的断面。消减断面：当工业废水（或生活污水）在水体内流经一定距离而达到（河段范围）最大程度混合，其污染状况明显减缓的断面。9、排污口下游的控制断面应设在距排污口5001000米处，以反映废/污水进入河流后的污染状况，消减断面应该设在1500米以外的河段上。10参考P14图1-311、参考P15图1-412、某河流丰水期水面宽250米，水深2.5米，应设三条监测垂线，其位置在左、中、右处，采样点一个，位置在水面下0.5米处；平水期水面宽20米，水深1.2米，则应设垂线一条，位置在中泓线处，采样点一个，位置在水面下0.5米处。13、工业用水情况可以用水平衡计算法和现场测

8、量法估算各种用水量14、工业废水的类型可以分为物理污染、化学污染、生物化学污染三种类型以及混合污染废水。15、工业废水采样点的确定原则有哪些？p2930应根据污染物种类和排放方式确定。（1）含第一类污染物的废水，不分行业和废水排放方式，也不按受纳水的功能类别，一律在车间或车间处理设施的排放口设置采样点。（2）含第二类污染物的废水，应在排污单位的废水出口处设采样口。（3）有处理设施的工厂，应在处理设施的排出口处布点。为便于了解废水的处理效果，可在进水口和出水口同时布点采集。（4）在排污渠道上，应于渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处设采样点。在接纳废水入口后的排水管道和渠道中，采样点应布设在离

9、废水（或支管）入口约2030倍管径的下游处，以保证两股水流的充分混合。（5）目前，对某些一、二类污染物的监测方法尚不成熟，在总的排污口布点采样进行检测时，干扰物质将影响监测结果。在此情况下，应将采样点移至车间排污口，按污水排放量的比例折算成总排污口废水中的浓度。（6）在排水管道或渠道中流动的废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同。因此可在水面下1/41/2水深处取样，作为代表平均浓度的废水水样。（7）采样点应设立明显的固定标志，标志一经确定即不能随意改变。因工艺变化或其他原因需要变更采样点，应由地方环保行政部门重新认定。16、地面水监测频率有两种确定方法？根据我

10、国目前水质监测手段和力量如何确定地面水监测频次？P32地面水监测频率有两种确定方法，一是根据实际情况确定；二是根据理论计算。A、目前，根据我国水质监测手段和力量，每年至少应在丰、枯、平水期各采样两次。北方有冰封期和南方有洪水期的省区、市要分别增加相应水期的采样，亦即一年内采样不应少于68次。对于一般地面水的常规检测，为了掌握水质的季节变化，最好每月采样一次。对某些重要的控制断面，为了了解一日内和数日之间的水质变化，也可以在一日内按一定时间间隔或三日内按不同等分时间进行采样监测。有自动采样器，则可进行连续自动采样和监测。B、沿海受潮汐影响的河流，应在退潮和涨潮时增加采样。C、城市主要受纳污水和废

11、水的小河渠，每年至少应在丰、枯水期各采样一次。D、如遇特殊情况或发生污染事故，应随时增加采样次数。17、地下水监测频率有几种确定方法？以哪种方法为主？P33地下水监测频率的确定方法与地面水相同，根据实际情况确定，以理论计算为辅。A、每年应按丰水期和枯水期分别采样。各地水期不同，应按当地情况确定采样月份。采样期确定后，不得随意变更。B、有条件的地方，按地区特点分四季采样。已建立长期观测点的地方，各观测点可按月采样。C、每一采样期至少采样一次。对有异常情况的井位应适当增加采样次数。D、作为饮用水的地下水采样点，每期应采样两次，间隔时间至少10天。18、连续稳定生产和连续不稳定生产车间排污口各采取哪

12、些方法？企业总排污口应如何采样？P3435（1）连续稳定生产车间的排污口。应在一个生产周期内采集水样，根据检测需要可以采两种水样。a、平均水样。在一个生产周期内（可以是8小时、12小时或24小时）按等时间间隔采样次数，混合均匀后用于测定平均浓度。每次采样时，必须单独采样测PH值。b、定时（或称瞬时）水样。每半小时或一小时取一个水样，找出污染物排放高峰，然后求采样周期内各水样测定结果的平均值，作为一个生产周期的平均值。采样频率为每月一次，每个周期为24小时。（2）连续不稳定生产车间的排污口。a、混合水样。根据排污量大小，在一个生产周期内按比例采样，混合均匀后测定平均浓度，每月至少测一次。b、定时

13、水样。根据排放规律，在一个生产周期内每小时采样一次，找出废水量最大、污染物浓度最高、危害最强的排放高峰。每个水样应分别测两次。（3）工厂排污口。首先要安排一个周期的连续定时采样，对水样做单独分析，以便找出污染浓度高峰。以后每季度测一次废水排放量，每月测两次水质情况。19、塑料容器（P）和玻璃容器（G）各适合什么监测项目的水样？对水样容器材质有哪些具体要求？P39通常，塑料容器P（指高压低密度聚乙烯塑料容器）用作测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器；玻璃容器G（指硬质玻璃容器）用作测定有机物和生物等的水样容器。对水样容器及其材质应有明确的要求：a、容器材质的化学稳定性好，可保证水样的各组组

14、分在贮存期间不发生变化。b、抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形状和重量适宜。c、能严密封口，且易于开启；d、材料易得，成本较低；e、容易清洗，并可反复使用。20、用于测背景值、铬、汞、石油类容器如何洗涤？P40a、用于盛装背景值调查样品的容器，用10%盐酸浸泡8小时以后，还需要用1+1的硝酸浸泡34天，沥去酸液后用自来水漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次。为了去除粘附在容器上的微量重金属，可先用EDTA-氨水进行处理，然后用硝酸进行处理。b、测铬的样品容器只能用10%硝酸浸洗，不能用盐酸或铬酸洗液浸洗。C、测汞的样品容器可用1+3硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水和去离子水漂洗干

15、净。d、测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗23次。21、如何采集地面水密码质控样品？它有什么优缺点？P52密码质控采样，在同一个采样点上采样时，同时采集双份平行样，按密码方式交付实验室进行分析。可按1020%的频率采集密码质控样。这是最简单的采样质控方法，能够保证采集合乎质量要求的基本措施。但它只能判断采样和分析中的精密性，却难以估量采样误差的大小，更无法分清误差的主要来源是发生在现场，抑或产生于实验室的分析过程中。22、地面水实验室质控样的采样现场如何操作？实验室应进行哪些工作判断质控样品产生的误差？P5253（1）现场工作。A、

16、在现场采集两份平行样品，A样和B样，并将其各自分为两分子样，A1、A2和B1、B2样。B、将B1样分成两份，向一份中加入一定量浓度为T的标准水样（或标准溶液），制成B1pf。另一份带回实验室做相同处理，制成实验室加标样B1pl，并保留B2样。C、将C样分为三份，按现场加标和实验室加标进行处理，分别制成Cpf及Cpl，并保留C样。（2）实验室工作A、测定实验室的空白和标准水样（或标准溶液），所得结果应符合室内常规质量控制指标的要求，证明实验室测试处于受控状态。B、测定Cpf及Cpl。如果Cpf的回收率失控而Cpl的回收率合格，则系统误差产生于样品运交实验室之前。C、测定B2、B1pf和B1pl。

17、如果B1pf的回收率失控，而B1pl的回收率受控，则可判断误差产生于分析测试之前。D、对A1，A2及B2的测定结果做如下分析：a、当A1与A2的结果相对差值（R）大于其临界值时，即可证明实验室内分析的精密度不合要求。b、当与B2的相对差值大于其临界值时，可证明现场工作未能提供具有代表性的样品。23、用流速仪测定流速时水深应10CN，流速应不小于0.05米/秒；在河流与水渠中测量时在与水流方向成直角的断面上求出被分适当大小的区间面积与小区间平均流速相乘之积，即区间流量。P5424、使用流速仪测流时应将探头放入渠道的0.6h处，测量的时间应大于100秒。P5525、用流速仪测定河水流速时当水深小于

18、40cm时采用一点法，水深大于40cm时采用两点法。P5626、选择流量测定点时应考虑哪些条件？P55（1）水流尽可能为一条流路（2）在测定地点的上、下游至少要有一段相当于河面宽度几倍距离的直流部分，而且又不是形成堆积和冲刷的地点（3）河床状况必须良好，也就是说，应避免明显不规则形状的河床和多岩石的地方（4）必须具有足够的水深和流量。为了把流速计带来的水流紊乱影响降到最小，最好选择那些具有相当于流速计旋转直径至少8倍的水深和宽度的地点（5）在测定点上的水流横断面与其上、下游的水流横断面之间不应有很大的差异（6）不应有桥梁和其他建筑物的影响，而且是没有漩涡或逆流的地方（7）对测定作业没有明显危险

19、的地方27、工业废水采样时什么情况下使用瞬间采样方法？P64有些工厂的生产工艺过程连续恒定，废水中的组分和浓度随时间变化很小，这时可用瞬时采样的方法采集水样28、工业废水采样时什么情况下使用平均混合水样法？如何采样？P64在一段时间内（一般为一昼夜或一个生产周期），每隔相同的时间分别采集等量的水样，然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水，或同一设备流出的流量恒定但水质有变化的废水。29、工业废水采样时什么情况下使用平均比例混合水样？如何进行采样？P64有些工厂由于生产的周期性不仅影响废水的组成和浓度，也能影响废水的排放量，这时就应采集平均比例混合水

20、样，即在一段时间内，每隔相同的时间分别采样，然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样；或在一段时间内，流量大时多取，流量小时少取，然后将所取水样混合均匀。30、为什么对PH、COD、BOD、S2-、DO等项进行单独采样？P64有些废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮物等；某些组分在放置过程中容易发生变化，如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行这些项目的分析，其结果往往不够准确。这时，必须采集单独水样（有的还应作现场固定），分别进行分析。31、采集石油类和动植物油工业废水样品时应掌握什么原则？P65对含石油类和动植物油的工业废水一般应采集水面下1015cm处的乳化油水

21、样。装贮含油水样用的容器应预先彻底洗净。采样前应尽量在现场测定水样的物理化学特征参数，并同时测量各项水文参数。涉水采样时采样者应位于下游方向，逆流采样，并需避免搅动沉积物。此外，还应注意实施各项QA/QC措施。用船只采样时，应将船舶定于采样点下游方向，要避免船体污染水样，还需注意避免船体搅起沉淀物。用深水采样器或采集深层水时，也要避免搅起沉淀。采样人应在船舷前部，尽量使采样器远离船体，逆流采样。采样时，首先用样品荡洗采样器，再用采集的样品反复荡洗样品容器35次。水样采集后，在现场根据所测项目的要求添加保存剂。盖好盖塞，填写标签贴在容器壁上。记好采样记录，填好采样单。将样品妥善装箱准备运交实验室

22、。容器必须有内外盖，装瓶时应使容器留有1/10顶空（测溶解氧和显影剂类物质者除外），保证样品不外溢。使用纸质标签并套入塑料袋内，严禁使用橡皮制品或粘贴橡皮膏等。按实验室常规质控要求，采集20%的平行双样，用作现场质控样。样品采集量与分析方法及水样的性质有关。采样人员采集样品时应穿戴采样用的工作服和工作帽，不应使用化妆品，不应再采样时和样品分装及密封现场吸烟；汽车应停放在采样断面下风向50米以外。采样时，断面横向和垂向点位的数目、位置应完全准确，每次采样要尽量保持一致。采样人员及时做好现场采样记录，及时核对标签和检查保证措施的落实。水样送入实验室时，应及时做好样品交接工作。32、为保证分析结果准

23、确可靠，每批样品应加强空白实验，并控制空白试验值；开展质控、加标样的分析。P6533、水样保存方法有哪几种？地面水和地下水保存剂有什么要求？P72、73。水样的保存方法有（1）冷藏法。即把水样保存在25。（2）化学法。a、加杀生物剂；b、加化学试剂法。对地面水和地下水，常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其它试剂使用分析纯试剂，最好用优级纯试剂。如保存剂内含杂质太多达不到要求，则应提纯。34、水样的链式保管法对监测分析有什么作用？P75在所有采样和分析程序的全过程中，从采集的时间起直到数据报出，保持样品的完整性很重要。正确的链式保管方法能够使样品的获得和保管的以自采集开始直到最后处置都有据可查

24、。%水样的管理：（1）样品采集后正确的样品保管能保证使待测组分的变化降到最低，并能避免装运和分析样品的差错（2）在所有采样和分析程序的全过程中，从采集的时间起直到数据报出，保持样品的完整性很重要。正确的链式保管方法能够使样品的获得和保管的以自采集开始直到最后处置都有据可查（3）水样采集后，应在现场及时填写样品登记表，一式三份。（4）现场记录应详尽明确，按表格填写后，未尽事宜应在备注栏内叙述，使非现场人员无需询问便可详知现场采样的各方面情况（5）采样记录应使用水不溶性墨水书写，字迹整齐清楚，不随意涂改。（6）现场质控样应详记其采样情况，并记下现场平行样的份数和容量，现场空白样和现场加标样的处置情

25、况（7）水样采集完成后应在容器口加贴密封带，密封带应能保证不损毁它便无法打开容器。（8）样品的标签必须防水并且能牢固地粘贴在每个容器的外面，或放在每个样品容器内，以防止样品搞错。标签上的内容要有样品编号、保存技术、采集日期和时间、采集地点和采集人的签名（9）水样运抵实验室后，收样人员应对照标签和送样单一一核对检查验收，然后在送样单上的签名。采样人、送养人和分析室收养人各一份（10）样品能迅速分析的项目应立即分析，否则应分类按保存方法归类存放，需冷藏的则放入冰箱。35、熟悉样品运输过程中的质量保证与质量控制方法？P81(1)样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分

26、类装箱(2)塑料容器要拧紧内外盖，贴好密封带(3)玻璃瓶要塞紧磨口塞，然后用细绳将瓶塞与瓶颈栓紧，或用封口胶、石蜡封口，需测油脂的水样不能用石蜡封口(4)为防止样品在运输过程中因震动、碰撞而导致损失或玷污，最好将样品装箱运送。装运箱和盖都需用泡沫塑料或瓦楞纸板作衬里和隔板。样品按顺序装入箱内。加箱盖前要垫好塑料膜，再在上面放泡沫塑料或干净的纸条，使箱盖能适度的压住样品瓶(5)需冷藏的样品，应配备专用隔热容器，放入制冷剂，将样品置于其中保存。(6)细菌和溶解氧监测用的样品要用泡沫塑料等软物填充包装箱，以免振动和曝气，并要求冷藏运输。(7)冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶(8)柱状沉积物岩芯样品

27、也需用软物填箱，避免震断、震碎，搞混层次(9)应在液体样品的装运容器侧面贴上“此端向上”的标签，以保证运输中容器的直立；“易碎-玻璃”的标签除并列粘贴外，还应在箱顶上粘贴，以保证样品的完整并避免过度摇动。样品运输时必须有专人押送。样品交实验室时，送养人和收样人都必须在样品登记表标名，以示负责。送样单和采样记录应由双方各保存一份。实验室基础知识与操作技能1、天平的精密度以其名义分度值与最大载荷的比值分为10级。P872、某天平最大载荷为200g，分度值为0.1mg，该天平的精密度是多少？属于几级天平？我站使用的分析天平属于几级？0.0001/200=5*10-7，因此该天平精密度为5*10-7，

28、属于三级天平。我站使用的分析天平属于三级天平。3、天平的三项基本计量性能是什么？P87天平的不等臂性、示值变动性、灵敏性是天平的三项基本计量性能。4、分光光度计波长和吸光度校正方法有哪几种？P112、113比色皿校正有哪几种方法？什么比色皿最好固定使用？P114校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。因此可分为亮线光源法和标准光谱法两种方法吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用碱性重铬酸钾标准溶液进行吸光度校正。比色皿校正：(1)比色皿有方向性(2)同一组比色皿相互间的差异应小于测

29、定误差（3）有两种比色皿误差可以影响测定结果的正确性（4）校正比色皿时，应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零，测定其他比色皿的吸光度（5）校正比色皿时，应将吸光度为0.4的溶液注入皿中，测定其吸光度，以具有准确光程的比色皿的吸光度与之比较，以标准比色皿的吸光度为1.00，分别求出其与各待校正比色皿的吸光度测定值的比值因为两种比色皿的误差可影响结果的正确性。一种是比色皿对入射光的吸收（其中包括散射和反射）不一致。另一种是比色皿的光程长度不一致。由于吸光度与光程长度成正比，因此，吸光度的相对误差也与光程长度的相对误差成正比。此外，比色皿壁厚薄不均，皿面的内外反射也都存在微小

30、的差异。为此应从多个同型比色皿中严格检查、挑选，编号后配套使用。5、当透光率是36.8%时测定误差最小，此时吸光度为0.434，测定过程中一般溶液的吸光度控制在0.4左右，当试样吸光度大于0.7时应稀释样品。P1156、玻璃量器为什么要进行检定？根据误差允许范围划为哪两级？我们应该使用哪级量器？玻璃量器常用什么方法检定？P149、150玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。量器容量的基本单位是标准升，即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的

31、温度（3.98）所占的体积。校准方法是称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。7、量器容量的基本单位是标准升，即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的温度（3.98）所占的体积。P1508、实验用水分几级？PH、电导率(25)(微西/厘米)各多少？这几种实验用水主要用于哪些实验？P158一级水，电导率0.1，用于制备标准水样或超痕量物质的分析；二级水，电导率1.0，用于精确分析和研究工作；三级水，PH约5.07.5，电导率5.0，适用于一般实验工作。9、了解特殊要求的实验用水的制备方法。P160不含氯的水，加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯原子，用附有缓

32、冲球的全玻璃蒸馏水器进行蒸馏不含氨的水，向水中加入硫酸至PH2，使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类，收集馏出液不含二氧化碳的水，将蒸馏水或去离子水煮沸10分钟或使水量蒸发10%以上加盖冷却；也可将惰性气体通入去离子水或蒸馏水不含酚的水，加入氢氧化钠至水的PH值大于11，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得，或用活性炭吸附法制取不含砷的水，用普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水器要求不得使用软质比例制品，进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及贮水容器制备和盛贮不含砷的蒸馏水不含铅（重金属）的水，用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅的水，贮水容器应做无铅预处理后

33、方可使用（将贮水容器用6摩尔每升硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）不含有机物的水，将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。10、什么叫普通试液？试液由哪几部分组成？P162试剂以分子、原子或离子状态分散于溶剂中构成的均匀而又稳定的体系叫试液，未规定精确浓度只用于一般实验的试液成为普通试液。其组成包括水和溶剂、溶质、容器。11、指示剂主要有哪几类？其主要用途是什么？P164PH指示剂，因其分子与离子的颜色不同，只是溶液的PH值或酸碱反应的终点；氧化还原指示剂，在氧化还原反应中，指示剂可由极少过量的氧化剂或还原剂而改变颜色以指示反

34、应终点；络合指示剂，又称金属指示剂。在络合反应中，指示剂因得使金属离子改变颜色而指示滴定终点。吸附指示剂，一般是有机染料，多用于沉淀指示方法中，可因被不同的物质吸附或解吸而显示颜色的变化，借以指示滴定终点。荧光指示剂，在一定PH值范围内，荧光指示剂能被紫外线激发而发射某些色泽的荧光，可用于有色溶液的PH值测定或中和测定反应终点的指示。12、什么是缓冲溶液？配制缓冲溶液应遵守哪些规定？缓冲液主要分几类？P167、168缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的试液。一般规定：配制缓冲溶液必须使用符合GB6682-86中的三级水要求的新鲜蒸馏水。配制PH值为6以上的缓冲溶液时，必须赶除水中的二氧化碳

35、并避免其侵入；所用试剂纯度应在分析纯以上；所有缓冲溶液都应避开酸性或碱性物质的蒸气。保存期不得超过三个月。凡出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应立即废弃分类：弱酸与弱酸盐缓冲溶液、弱碱与弱碱盐缓冲溶液、酸式盐与碱性盐缓冲溶液、单一盐缓冲溶液13、什么叫标准溶液？什么叫基准试剂？基准试剂必须具备的条件是什么？P172、173用基准试剂配制成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液称为标准溶液。用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。其必备条件：纯度高，杂质含量一般不得超过0.01%(4个9以上)，个别的基准试剂杂质含量不得超过0.02%；有已知灵敏度的定性方法可供检验

36、其纯度；易获得、易精制、易干燥，使用时易于溶于水（或稀酸、稀碱）；稳定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，干燥时不分解，便于精确称量和长期保存；使用中符合化学反应的要求，组成恒定，标定时能按化学反应式定量完成。没有副反应或逆反应等，便于计算；为减少称量的相对误差，所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，这样可增大其称用量。14、标定标准溶液常用哪几种方法？应注意哪些问题？（熟悉标准溶液保存和使用过程中注意的问题）P174、175标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量法进行标定。注意问题：基准试剂必须在充分干燥后称取；标定标准溶液必须分别独立称取23份基准试剂进行

37、平行测定；每份基准试剂的称量不应过小；对浓度不稳定的标准溶液，应酌情定期重新标定；一种标准溶液能分析多种物质时，应采用含有被测物质而又符合基准试剂条件的试剂为标定剂。标准溶液保存和使用：各种标准溶液必须按其化学性质进行配置和保存；配置好的标准溶液应使用能密塞得硬质玻璃瓶或塑料瓶贮存，不得长期保存在量瓶中；工作标准溶液应在每次实验时现行稀释；贮备标准溶液(水溶液)应在低温保存，用前充分摇匀；用有机溶剂配置的储备标准溶液不宜长期存放在冰箱内；对光敏感的物质，其储备标准溶液应装贮在棕色容器内；标准溶液的容器标签上必须有准确标注配制日期、浓度和配置人姓名；一般的标准溶液不宜长期保存；高浓度剧毒或有毒物

38、质的贮备标准溶液应按有毒试剂的使用和管理规定执行，妥善保存，不得随意放置。15、含酚、氰、汞、铬、砷的废液应如何处理？P176高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化。浓度较稀的废液可加入氢氧化钠调PH至10以上，再加入高锰酸钾(3%)使氰化物氧化分解。如果含量较高，可用碱氯法处理。先以碱调PH至10以上，再加入次氯酸钠使氰化物氧化分解。含汞盐的废液可先调节PH至810，再加入过量硫化钠使生成硫化汞，再加入硫酸亚铁，生成的硫化铁能吸附悬浮于水中的硫化汞微粒进行共沉淀。清液可排放弃去，残渣经焙烧可回收汞。铬酸洗液如失效变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末

39、氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。失效的废洗液可用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用废碱液或石灰中和使生成低毒的氢氧化铬沉淀。在含砷废液中加入氧化钙，调节并控制PH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙。也可将废液调PH至10以上，加入硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。16、重量法分析待测组分需经沉淀、过滤、沉淀洗涤、干燥或灼烧、称重等五步骤测其含量。17、什么叫沉淀操作？沉淀分为哪两种类型？他们之间有什么区别？P177沉淀操作是重量分析的首要环节，是将待测组分以难溶化合物的形式由水相中分离出来的技术。沉淀类型分类：无定形沉淀：颗粒小，其直径一般小于0.02微米，排列杂乱无序，结构疏松、

40、体积庞大，不宜沉降。晶形沉淀：颗粒大，其直径为0.11微米，排列整齐，结构紧密，体积较小，易于沉降。通常，沉淀的溶解度越大则越易于生成晶形沉淀；沉淀的溶解度越小，形成的颗粒也愈小而更易于生成无定性沉淀。18、什么叫沉淀的过滤？过滤弱酸性或弱碱性选用什么样滤纸？过滤强酸（氢氟酸除外）强碱性溶液选用什么样的滤器和滤材？P179、180过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质进行有效分离的分析操作。过滤分离中性、弱酸性或弱碱性溶液中的沉淀，可用一般定性或定量滤纸；分离强酸、强碱或强氧化性溶液中的沉淀时，不得使用滤纸做滤材。强酸（氢氟酸除外）或强氧化性溶液中沉淀的分离，可用砂芯滤器直接过滤；对强碱

41、性溶液切忌使用砂芯滤器，可选用长纤维石棉或混纤有机滤膜过滤。19、熟悉定量转移沉淀的方法和沉淀洗涤方法的注意事项。P181(1)无论使用滤器、滤纸或滤膜过滤分离沉淀，均应先用倾泻法转移大量溶液，尽量少留溶液以便在容器内进行沉淀的初步洗涤；(2)将剩余在容器内的小量溶液与沉淀集中倾于滤器；(3)每次转移于滤器中的溶液量不得超过过滤容器容量的2/3。用滤纸过滤时，液面应低于滤纸边缘1厘米左右。(4)溶液转移完毕后，容器壁上粘附的少量沉淀可加少量洗涤液并用小片滤纸或淀帚轻轻洗拭，直至确认已全部吸净为止。(5)对比较稳定的沉淀必要时可略微提高溶液温度以增加滤速。(6)在保证不穿滤的情况下，可用减压抽滤

42、提高滤速。(7)严禁使用不适当的方法提高滤速，不许翻动滤纸或用玻璃棒搅拌的方法增加滤速。(8)使用滤纸过滤时，务必使滤纸紧密贴敷在漏斗壁上，以使支管内形成水柱而加大滤速。(9)过滤时，无论是否需要留用滤液，都必须将漏斗下支管管口紧贴在滤液容器壁上，即可增加滤速，又可防止滤液崩溅造成损失或玷污周围器物。(1)用冷的沉淀剂稀溶液洗涤晶形沉淀，以减少其溶解量。(2)可用有机溶剂洗涤易水解的沉淀。(3)用含有少量电解质的水溶液加温后洗涤胶状沉淀，可防止胶溶。(4)通常先在原沉淀容器中洗涤沉淀45次，每次都用倾泻法过滤，尽可能滗净溶液，并勿使倾出的沉淀弥漫在滤器上。(5)在容器内最后一次洗涤沉淀后，即应

43、将溶液搅浑连同沉淀向滤器上作定量转移。(6)在滤器/滤纸上洗涤沉淀时，应自滤器/滤纸上沿做环状淋洗，按少量多次的原则待前一次液体流尽，在做下一次洗涤。(7)洗涤效果按沉淀条件进行检查。20、为保证万分之一天平称量误差小于0.1%，称样量不得少于多少克？P184称样相对误差=称量绝对误差/称样量*100%称样量=称量绝对误差/称量相对误差=0.0002/0.1%=0.2g要保证为保证万分之一天平称量误差小于0.1%，称样量不得少于0.2克21、熟悉天平的三种常量法，及各方法适用范围。P184常规称量法，当需要精确称取某物的重量但无严格规定量的要求时使用固定量称量法，要求准确称取指定重量的试样时使

44、用减量称量法，多用于称量易吸水、易氧化或能与二氧化碳发生反应的物质，并可连续称取试料。22、能因其称量误差的因素有：被称物性状变化；环境因素变动；天平和砝码的影响；空气浮力的影响；操作误差。P18423、什么叫容量分析？定量分析中常用的移液管有两级？各自的允许误差是多少？这两级移液管各有什么用途？P185容量分析是将一种具有已知准确浓度的试剂溶液滴定剂，包括标准溶液滴加到待测物质的溶液中，至所加试剂与待测物质按化学计量完成定量反应为止。移液管允许按A级和B级区分，各为其总体积的0.2%和0.4%。为保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用A级移

45、液管；一般定量分析可选用A级移液管；对精度要去不高的加液选取B级量器即可。24、移液过程需要注意哪些问题？P186任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干；移液管与量瓶常配合使用，因此可作两者相对体积的校准；为减少测量误差，使用分度吸管作精密移液时每次都应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用；所用移液管必须与其生产、检定规格相符。快速移液管不得用于精确计量。25、容量分析按反应的性质可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等。选择分析方法应考虑待测物的性质、含量、样品中其他组分的影响以及对结果准确度的要求等诸多因素。P18626、容量分析应具备的条件是什么？P186定量的完成反

46、应，没有副反应；迅速的完成反应。有可靠且简便的方法确定等当点，如选择合适的指示剂、氧化还原电位或PH值等共存物不干扰主反应，或可用适当方法消除其干扰。27、容量分析法德误差来源有哪些方面？P186滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差。滴定方法的内在缺陷，指示剂的变色点与等当点不完全吻合；滴定试剂或待测物浓度太大或太小，抑或两者浓度不匹配；滴定操作中的最后一滴溶液并非无限小，指示滴定不可能恰好在等当点结束。滴定条件掌握不当所致的滴定误差。未能按照要求在指定温度下进行滴定；未能正常掌握滴定速度；未能控制合理的PH范围；滴定反应生成物干扰终点的判断。滴定管误差。操作者的习惯误差。28、容量分析中

47、如何选择合适的滴定管和确定标溶的低定量？P186根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴定误差。不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使用容积小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一试样。根据所用滴定试剂的性质选择滴定管，不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。使用对光敏感和化学性质不稳定的滴定试剂是，应选用棕色滴定管。判读滴定数据时，观察视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。29、待测溶液吸收波长在370nm以上可用玻璃比色皿，在370nm以下时采用石英比色皿，所测溶液吸光度值处在0.10.7为宜。P18730、熟练掌握，比色皿情况和使用

48、方法。P188略31、参比溶液应根据哪些基本原则选择？P188在测定波段，参比液本身应无明显吸收。如果全程序试剂空白无色透明，也可用作参比液。如果全程序试剂空白与蒸馏水或溶剂对照发现有明显的吸光度，从而需要测定其空白实验值，则应选择水或溶剂作参比。如果显色剂无色而试样基体本身有色，则宜采用不加显色剂的试样溶液，即试样空白液作参比。当试样基体和显色剂均为有色物质时，可取一份试液加入适当的掩蔽剂，使待测组分被掩蔽而不再显色，然后以之作为参比液。32、选择显色剂应考虑哪些原则？P188选择性好，显色剂只与待测组分起呈色反应。灵敏度高呈色变化鲜明呈色化合物稳定性好呈色化合物组成恒定并符合一定的化学式呈

49、色反应条件易控制。33、比色分析过程产生误差的因素有哪几方面？P189方法误差。由于显色反应过程中常伴有缔合、解离、溶剂化或新络合物形成等变化而使有色溶液的浓度与待测物浓度不成正比导致偏离朗伯-比尔定律，是为方法误差的主要方面。显色反应多系分步进行，反应过程中溶液的酸度、温度和显色时间等条件发生变化都将引起有色络合物的组成发生变化，从而使有色溶液的颜色变化深浅度乃至色层的变化。仪器误差。最终比色时所用的比色计或分光光度计质量的优劣及判读吸光值的误差则是主要的误差来源。辩色误差。34、什么叫样品的消除？消除过程中应遵守哪些一般规定？P193选用适当的手段处理样品，是其中的干扰组分(如有机物、悬浮

50、颗粒物等)分解，待测物以离子形式进入溶液中，这一过程即为消解，或称灰化。一般规定：消解过程所用试剂的纯度必须能满足分析方法的要求，至少应为分析纯试剂。选用的消解体系和手段应能有效的分解试样，不是待测组分受损失。消解后稀释与定容用水的质量应符合分析方法的要求，最低应达到三级水的要求。消解操作必须在通风橱内进行。35、在水质监测中样品萃取有哪两种？对液-液萃取选择萃取剂应考虑哪些问题？液-液萃取时最高应取多少水样？P195萃取有间歇萃取和连续萃取两种方法。对于液-液萃取而言应考虑，两相必须互不混溶，萃取剂对被萃取剂物必须有尽可能大的溶解度，对干扰物的溶解度尽可能小；两相必须能快速分离，最好不生成乳

51、状物，如有乳状物生成应易于消除；不干扰测定；萃取剂应有一定的化学稳定性和较小的毒性萃取剂与水的密度应有明显差异以便于分离。36、蒸馏水样是利用液体混合物在同一温度下各组分蒸汽压的差别，进行液体物质分离的办法。蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和其他类型的蒸馏。P196、19737、蒸馏水样时应遵守哪些一般规定？P197按待测物性质选择适宜的蒸馏方法，既要达到完全分离的目的，又不能使待测组分受损失或变质。操作中所使用试剂和实验用水必须能满足分析方法的要求。试剂一般应为分析纯或者更高，用水质量不得低于三级水的要求。蒸馏低沸点物质，尤其是易燃易爆以及有毒物质时，必须在通风橱里操作，或在接收器侧支管上

52、接一根胶管引出室外或通入水道内。38、常压蒸馏样品应注意哪些问题？常压蒸馏主要用于沸点在40150度之间的化合物的分离。常用的蒸馏装置主要有蒸馏瓶、冷凝管和接收器。蒸馏液的装入量不得超过蒸馏瓶容量的1/2，以防沸腾时液体冲出，或由蒸汽携带混入溜出液内。测量蒸馏温度用的温度计应正确安装在蒸馏瓶内，其水银球的上缘应和蒸馏瓶支管口的下缘处于同一水平，蒸馏过程中使水银球完全为蒸汽包围。水银球上凝结的液滴表示馏出物的沸点温度正确。水银球上如无液滴形成，表示蒸汽温度过高，此时的温度与馏出物的沸点不符。水冷式冷凝管应按下入上出的顺序连接冷却用水，不得装倒。蒸馏速度应当适当，太慢则耗时过多，过快则将影响蒸馏效

53、果，通常以每秒钟12滴为宜。应切实注意防止暴沸。使用吸收液吸收馏出物中挥发性组分时，终止蒸馏前必须先移开接收器再停止加热，或在停止加热时，即将冷凝管与蒸馏瓶拆开，以防接受器内的液体倒吸入蒸馏瓶中。某些液体在蒸馏时会产生泡沫，可加入一滴辛醇或硅酮油消除泡沫。蒸馏过程中如需添加样品，必须暂停蒸馏，待蒸馏瓶内容物冷却至沸点一下方可添加。39、实验室常用的易燃易爆物品有哪几类？易爆物品可分为有机物类和无机物类俩个大类共计55种易燃物品按其闪点的高低分为一级易燃固体/液体和二级易燃固体/液体两大类，其中固体87种，液体629种。40、实验室工作中应注意哪些安全措施？P204实验室内不宜存放过多的易燃品。

54、严禁在火焰、电热器具或其他热源附近放置易燃易爆等危险品。及时关闭加热器具，如酒精灯、喷灯等。灼热物品不得直接放在实验台上。蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热，应按沸点高低分别使用水浴、沙浴或油浴加热，并应注意室内通风以免蒸汽浓度过高。倾注或使用易燃易爆品时，附近不得有明火，不慎将易燃易爆品倾倒在试验台或地面上时，应立即断开附近的加热源，用毛巾、抹布将液体吸干，加强室内通风换气。不用具磨口塞的玻璃瓶贮存爆炸物品，以免启闭玻塞时因摩擦引起爆炸。分析人员必须充分了解实验反应和所用化学试剂的特性。在未了解实验反应前，试料用量应从最小量开始。对有危险的实验要准备应有

55、的防护措施和发生事故时的处理方法。不许任意混合各种化学物质。严禁使用无标签试剂。使用和操作易燃易爆物应在通风橱内进行，操作人员应佩戴安全防护用具。及时销毁残存的易燃易爆物。41、高压气瓶使用和管理过程中应注意哪些事项？P205高压气瓶应分类保管，远离热源，避免严寒冷冻，不得暴晒和强烈震动。使用中的高压气瓶应固定牢靠，减压器应专用，安装时要紧固螺口，不得漏气。开启高压气瓶时应在接口的侧面操作，避免气流直冲人体。操作时严禁敲击阀门。如有漏气应立即修好。瓶内的气体不得用尽。永久性气体气瓶的残压不得小于0.05兆帕，液化气体气瓶应保留不少于0.51.0%规定充装量的气体。气瓶应定期进行检验。装贮腐蚀性

56、气体的气瓶应每两年检验一次；装一般气体的气瓶应每三年检验一次；装惰性气体的气瓶应每五年检验一次；液化石油气瓶使用未超过20年的每五年检验一次，超过20年的每两年检验一次。在用气瓶如发现严重腐蚀、损伤，或对其安全可靠性有怀疑时，应提前进行检验。库存和停用时间超过一个检验周期的气瓶，启用前应进行检验。在可能产生回流的情况下使用时，所用设备必须配置放置倒灌装置，如单向阀、止回阀等。不得对在用气瓶进行挖补修焊。气瓶使用必须符合GB-7411关于颜色、字样和色环的要求。数据处理和常用统计方法1、(1)数字：0、1、2、3、4、5、6、7、8、9这十个数码称为数字。(2)数值：由单一数字或多个数字可以组成

57、数值。(3)数位：一个数值中，各个数字所占的位置称为数位。(4)有效数字：在测量中实际能够测得的数字，即表示数字的有效意义时，为有效数字。2、掌握“0”在数值中的位置，判断有效数字位数的方法。P231数字“0”，当它用于指示小数点的位置，而与测量的准确程度无关时，不是有效数字；当它用于表示与测量准确程度有关的数值大小时，即为有效数字。3、掌握数值修约规则。P232-234（1）确定修约位数的表达方式。指定数位。a、指定修约间隔为10-n(n为正整数)，或指明将数值修约到n位小数；b、指定修约间隔为1，或指明将数值修约到个数位；c、指定修约间隔为10n，或指明将数值修约到10n数位(n为正整数)，或指明将数值修约到“十”“百”“千”等数位。指定将数值修约成n位有效位数。（2）进舍规则。拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，则舍去，即保留的各位数字不变。拟舍弃数字的最左一位数字大于5或虽等于5而其后并非全部为0的数字时，则进1，即保留的末位数字加1。拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或