软化学法制备硫化锌ppt课件

1、软化学法制备硫化锌软化学法制备硫化锌 姓名姓名 郑青青郑青青学号学号 0620601014406206010144专业专业 0606无机非金属资料无机非金属资料 指点教师指点教师 徐海燕徐海燕主要内容主要内容选题背景选题背景设计思绪设计思绪前期实验汇报前期实验汇报固体颗粒固体颗粒化学浴堆积化学浴堆积微波辅助微波辅助往后实验方案实验方案实验方案讨论总结讨论总结ZnSZnS构造特点构造特点 ZnSZnS是一种化合物直接带隙半导体资料，禁带宽度为是一种化合物直接带隙半导体资料，禁带宽度为3.6-3.8eV3.6-3.8eV，具有两，具有两种晶体构造，即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿构造，分别如以下图

2、种晶体构造，即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿构造，分别如以下图所示：所示：ZnSZnS闪锌矿构造闪锌矿构造ZnSZnS纤锌矿构造纤锌矿构造ZnSZnS的性质和运用的性质和运用性质性质折光系数和耐磨系高折光系数和耐磨系高良好的光学性质良好的光学性质 很好的烧结性能很好的烧结性能光催化光催化 具有红外性能具有红外性能运用运用化工化工陶瓷陶瓷飞行器双波段飞行器双波段红外察看窗口红外察看窗口塑料塑料油漆油漆石油污染处置石油污染处置 纳米硫化锌的制备方法纳米硫化锌的制备方法固相法液相法特点安装简单，消费效率高，用途广泛 特点操作方便,合成工艺简单,转化率高, 可防止或减少粒子聚会景象 特点反响设备简单，

3、低温低能耗，运用廉价试剂，易于大规模消费，制备参数容易控制气相法水热合成法水热合成法化学浴堆积乳状液法乳状液法溶胶凝胶法溶胶凝胶法高分子模板法高分子模板法不外加电场或其它能量，在常压、低温下经过控制反响物的络合和化学反响，得到堆积物微波加热原理微波加热原理 微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波，微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，产生热化和膨化等一系列物化过程而到达微波加热的目的。平安无害选择性加热易于控制节能高效均匀加热加热速度快微波加微波加热优点热优点微波辅助化学浴堆积微波辅助化学浴堆积a微波辅助化学浴堆积,虽然在合成资料的过程中微波和反响物之间的详细作用还不是很清楚，

4、但是微波加热是由资料在电磁场中由介质损耗而引起的加热。b MA-CBD优势：溶液表观温度100，但是在一些微局域处几个分子的范围内产生很高的微观温度，成为活化区域，更加直接有效。制备样品条件不同的pH不同的沉积时间不同的微波功率不同的浓度不同的加入量产物的表征手段晶体结构X射线衍射光谱(XRD)形貌扫描电子显微镜( SEM )透射电子显微镜( TEM )光催化性能紫外光降解甲基橙可见光降解甲基橙设计设计思绪思绪实验条件的设定实验条件的设定 试剂的选择 锌源：乙酸锌、硫酸锌 硫源：硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠 络合剂：柠檬酸三钠、酒石酸钾钠 实验条件的设定锌源：络合剂=31，32，34，36锌源

5、：硫源=11，12，15，110浓度比pH值9，10，11，12低微=20-50中低微=7-13中微=2-5水浴=3，4，5加热时间微波功率低火 119W中低火 280W中火 462W乙酸锌、硫酸锌对比乙酸锌、硫酸锌对比10ml ZnAC20.2M10ml ZnS040.2M5ml Na3C6H5O70.223MSCNH20.6MpH9-10,低微时间40min,XRD图如下203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04ZnO分析：在该实验条件下均制得ZnO，不能判别那个锌源对实验有利。乙酸锌、硫酸锌对比乙酸锌、硫酸锌对比改动条件，大量实验后得到以下图：分析总

6、结 右上图是ZnS，右以下图为ZnO，阐明乙酸锌比硫酸锌更易制得ZnS粉末。203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠对比203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)SCNH2SCNH2CH3分析总结 硫代硫酸钠在本实验条件下未制得任何样品， 阐明其不易制备硫化锌；比较上面两图得到， 硫代乙酰胺比硫脲对硫化锌的制备更有利。柠檬酸三钠、酒石酸钾钠对比2030405060

7、70 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)分析总结 左图为非晶，对比后知，柠檬酸三钠比酒石酸钾钠更易制得硫化锌。NaKC4H4O6Na3C6H5O7实验总汇203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M水浴T=800C；pH=9-10；时间=3,4,5h低微时间=40,55,70min；pH=9-10中

8、低微时间=10,13,15min；pH=9-10低微时间=30,40,50min；pH=11低微时间=40,55,60min；pH=8-9203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)Ph=11低微50min低微30minpH=9-10水浴微波低微40minPh=9-10Ph=11乙酸锌、柠檬酸三钠、硫脲乙酸锌、柠檬酸三钠、硫脲203040506070 Intensity(a.u)2 (deg)20ml Zn20ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O

9、70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M20ml Zn20ml ZnACAC2 20.2M0.2M 2.5ml Na3C6H5O72.5ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.2 0.2 4 43 M3 M10ml SC10ml SCNHNH2 20.8M0.8M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H

10、5O70.2M0.2M10ml SC10ml SCNHNH2 21.0M1.0M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微时间=30,40min；pH=9-10中低微时间=10,15min；pH=111015低微时间=40min；pH=9-10低微时间=40min；pH=10无沉淀，未制得样品无沉淀，未制得样品203040506070 Intensity(a.u)2 (deg) Intensity (a.u)2 (deg) 40 50 6

11、010ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M203040506070 Intensity (a.u)2(deg)低微40minpH=8,9,10,11pH=10pH=10低微40min中低微5min中微5min硫酸锌、柠檬酸三钠、硫脲硫酸锌、柠檬酸三钠、硫脲10ml Zn10ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.

12、6M0.6M10ml Zn10ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M20ml Zn20ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微时间=30,40,50min；pH=9-10低微时间=40,50min；pH=9-10低微时间=30,40,50min；pH=9-10乙酸锌、酒石酸钾钠、硫脲乙酸锌、酒石酸钾钠、硫脲10m

13、l Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml NaKC4H4O65ml NaKC4H4O60.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微时间=30min；pH=9-1010ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml NaKC4H4O65ml NaKC4H4O60.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微时间=40min；pH=9-10乙酸锌、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠乙酸锌、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠乙酸锌、柠檬酸三钠、硫代硫酸钠乙酸锌、柠檬酸三钠、硫代硫酸钠10ml Zn10ml

14、 ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml Na2S2O310ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Zn15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Zn15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Z

15、n15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M低微时间=40,60min；pH=11低微时间=40min；pH=9,10,11中微时间=5min；pH=11中高微时间=5min；pH=10乙酸锌、柠檬酸三钠、硫代乙酰胺203040506070 Intensity (a.u)2(deg)0.2M0.4M1.0M 2.0M2003004005006007008000.10.20.30.40.50.60.7 AbsWavelength (nm)10ml

16、SCNH2CH310ml SCNH2CH30.2M0.2M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH30.4M0.4M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH32.0M2.0M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH31.0M1.0M10ml ZnAC20.2M 5ml Na3C6H5O70.223M;pH=10;低微低微40min0.4M;1.0M;2.0M12345 BA203040506070 Intensity (a.u)2 deg5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.21 13M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O

17、70.20.22 23M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.26 63M3M10ml ZnAC20.2M 10ml SCNH2CH30.4M;pH=10;低微低微40min0.20.21 13 0.23 0.22 23 30.20.24 43 0.23 0.26 63 3分析分析 变化不明显，变化不明显，继续做电镜实验继续做电镜实验2.62.83.03.23.43.63.84.0 BA203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Inten

18、sity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH31.0M1.0MpH=8,9,10,11低微40min低微20min低微30min低微40min低微50minpH=10pH=10低微40min中低微2min中微2min2.72.82.93.03.13.23.33.43.53.63.7 BAZnS粉末XRD图样10203040506070(101)(100)(103)(112)(110) Intensity (a.u.)2 (degree)(002)Hexagonal ZnS JCPDS card No. 80-0007, a = 3.777 c =