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文档简介

1、工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测讲述内容讲述内容一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害二、总粉尘浓度测定二、总粉尘浓度测定三、呼吸性粉尘浓度测定三、呼吸性粉尘浓度测定四、粉尘分散度测定四、粉尘分散度测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害1. 生产性粉尘的定义生产性粉尘的定义 粉尘是指悬浮于空气中的固体微粒。粉尘是指悬浮于空气中的固体微粒。 生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能够长时间浮游生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能够长时间浮游于作业场所空气中的固体微粒。它是污染作业环境、损害于作业场所空气中的固体微粒。

2、它是污染作业环境、损害劳动者健康的重要的职业病危害因素,可引起包括尘肺在劳动者健康的重要的职业病危害因素,可引起包括尘肺在内的多种职业性肺部疾病。内的多种职业性肺部疾病。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害2.2.生产性粉尘的来源生产性粉尘的来源-非常广泛非常广泛 矿山开采、凿岩、爆破、运输、隧道开凿、筑路等;矿山开采、凿岩、爆破、运输、隧道开凿、筑路等; 冶金工业中的原材料准备、矿石粉碎、筛分、配料等;冶金工业中的原材料准备、矿石粉碎、筛分、配料等; 机械制造工业中原料破碎、配料、清砂等;机械制造工业中原料破碎、配料、清砂等; 耐火材料、玻璃、水泥、陶瓷等工业的原料加工;耐火材料、玻璃、

3、水泥、陶瓷等工业的原料加工; 皮毛、纺织工业的原料处理;皮毛、纺织工业的原料处理; 化学工业中固体原料加工处理,化学工业中固体原料加工处理, 包装物品等生产过程,包装物品等生产过程, 宝石首饰加工均可能产生生产性粉尘。宝石首饰加工均可能产生生产性粉尘。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害3.3.生产性粉尘的分类生产性粉尘的分类按粉尘的性质、来源,生产性粉尘可分为按粉尘的性质、来源,生产性粉尘可分为(1 1)无机粉尘)无机粉尘 矿物性粉尘:石英、石棉、滑石、煤等矿物性粉尘:石英、石棉、滑石、煤等 金属性粉尘:铅、锰、铁、锌等及其化合物;金属性粉尘:铅、锰、铁、锌等及其化合物; 人工无机粉尘如

4、水泥、玻璃纤维等。人工无机粉尘如水泥、玻璃纤维等。(2 2)有机粉尘)有机粉尘 动物性粉尘:如皮毛、丝、骨粉尘;动物性粉尘:如皮毛、丝、骨粉尘; 植物性粉尘:棉、麻、谷物、亚麻等;植物性粉尘:棉、麻、谷物、亚麻等; 人工有机粉尘:有机染料、合成树脂、人造有机纤维粉尘等。人工有机粉尘:有机染料、合成树脂、人造有机纤维粉尘等。(3 3)混合性粉尘:)混合性粉尘:在生产环境中,以单纯一种存在的较少见,大在生产环境中,以单纯一种存在的较少见,大多数情况下以两种以上粉尘混合存在,称为混合粉尘。多数情况下以两种以上粉尘混合存在,称为混合粉尘。 一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害4. 粉尘颗粒物的分类

5、粉尘颗粒物的分类粉尘颗粒大小不同,对人的危害不同,按照颗粒大小可以将粉尘颗粒大小不同,对人的危害不同,按照颗粒大小可以将粉尘颗粒物分为五类:粉尘颗粒物分为五类:(1)降尘:)降尘:一般指粒径大于一般指粒径大于30m的可自然沉降的大气固体的可自然沉降的大气固体颗粒物。其在空气环境条件下,靠重力能够自然沉降。颗粒物。其在空气环境条件下,靠重力能够自然沉降。(2)总悬浮颗粒物:)总悬浮颗粒物:指悬浮在空气中,空气动力学当量直指悬浮在空气中,空气动力学当量直径径100m的颗粒物,即的颗粒物,即TSP;总悬浮颗粒物在大气中悬浮时;总悬浮颗粒物在大气中悬浮时间长,沉降速度慢,难与彻底自净。间长,沉降速度慢

6、,难与彻底自净。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害(3 3)可吸入颗粒物()可吸入颗粒物(IPIP):为:为“空气中空气中10m10m的颗粒物的颗粒物”。鼻毛、分泌物和黏膜可以将大多数大于鼻毛、分泌物和黏膜可以将大多数大于10m10m的粉尘过滤掉,的粉尘过滤掉,只有小于只有小于10m10m的颗粒物才随气流进入气管和肺部的颗粒物才随气流进入气管和肺部(4 4)胸部颗粒物()胸部颗粒物(TPTP):是指:是指IPIP中能穿透咽喉的那部分颗中能穿透咽喉的那部分颗粒物。粒物。TPTP的上切割粒径为的上切割粒径为30m30m,即没有一个粒径大于,即没有一个粒径大于30m30m的颗粒物能穿过咽喉部。

7、的颗粒物能穿过咽喉部。TPTP的的5050切割粒径切割粒径 D D5050=10m=10m,即,即100100个粒径个粒径10m10m的颗粒物,能够有的颗粒物,能够有5050个颗粒物能穿透咽喉部,个颗粒物能穿透咽喉部,具有上述特性的可吸入颗粒物采样器称为具有上述特性的可吸入颗粒物采样器称为PM10PM10采样器,因此采样器,因此TPTP又可用又可用PM10PM10表示。表示。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害(5 5)呼吸性颗粒物()呼吸性颗粒物(RPRP):是指:是指IPIP中能透过非纤毛气道中能透过非纤毛气道(指肺泡部分)的那部分颗粒物。对健康人群(指肺泡部分)的那部分颗粒物。对健康

8、人群RPRP上切割粒上切割粒径为径为 12m12m,D D5050=4m=4m;对于高危人群(儿童、年老体弱;对于高危人群(儿童、年老体弱和有心部疾病的人)和有心部疾病的人)RPRP上切割粒径上切割粒径7m7m,D D50502.5m2.5m。根据上述特性设计的呼吸性颗粒物采样器,分别称为根据上述特性设计的呼吸性颗粒物采样器,分别称为PM4PM4采样器和采样器和 PM 2.5PM 2.5采样器。因此,对健康成年人的采样器。因此,对健康成年人的RPRP称为称为PM4PM4,高危人群的,高危人群的RPRP称为称为 PM 2.5PM 2.5。n 总粉尘总粉尘 :可进入整个呼吸道(鼻、咽、喉、气管、支

9、气可进入整个呼吸道(鼻、咽、喉、气管、支气管、呼吸性细支气管、肺泡)的粉尘。管、呼吸性细支气管、肺泡)的粉尘。n 呼吸性粉尘:呼吸性粉尘:按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡(无纤毛呼吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊)(无纤毛呼吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊)的粉尘粒子,的粉尘粒子,其其空气动力学直径空气动力学直径均在均在7.077.07m m以下,且以下,且5 5m m粉尘粒子的粉尘粒子的采样效率为采样效率为50%50%。n 对分别制定了总粉尘和呼吸性粉尘对分别制定了总粉尘和呼吸性粉尘PC-TWAPC-TWA的粉尘,应同时的粉尘,应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时

10、间加权平均浓度。测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害5.5.生产性粉尘引起的职业病生产性粉尘引起的职业病 生产性粉法的种类繁多,理化性状不同,对人体所造成生产性粉法的种类繁多,理化性状不同,对人体所造成的危害也是多种多样的。主要危害可概括为如下几种:的危害也是多种多样的。主要危害可概括为如下几种:(1 1)全身中毒性:如铅、锰、砷化合物等粉尘;)全身中毒性:如铅、锰、砷化合物等粉尘;(2 2)局部刺激性:如生石灰、漂白粉、水泥、烟草等粉尘;)局部刺激性:如生石灰、漂白粉、水泥、烟草等粉尘;(3 3)变态反应性

11、:如大麻、黄麻、面粉、羽毛、锌烟等粉)变态反应性:如大麻、黄麻、面粉、羽毛、锌烟等粉尘;尘;(4 4)光反应性:如沥青粉尘引起光感皮炎;)光反应性:如沥青粉尘引起光感皮炎;(5 5)感染性:如破烂布屑、兽毛、谷粒等粉尘有时附有病)感染性:如破烂布屑、兽毛、谷粒等粉尘有时附有病原菌;原菌;一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害5.5.生产性粉尘引起的职业病生产性粉尘引起的职业病(6 6)致癌性:如铬、镍、砷、石棉及某些光感应性和放射)致癌性:如铬、镍、砷、石棉及某些光感应性和放射性物质的粉尘性物质的粉尘(7 7)尘肺:如矽尘、煤尘、硅酸盐尘等。生产性粉尘引起)尘肺:如矽尘、煤尘、硅酸盐尘等。生

12、产性粉尘引起的职业病中以尘肺为最严重。据不完全统计尘肺病例约占职的职业病中以尘肺为最严重。据不完全统计尘肺病例约占职业病患病总人数的三分之二。业病患病总人数的三分之二。 尘肺:是生产过程中长期吸入生产性粉尘引起的,以肺组尘肺:是生产过程中长期吸入生产性粉尘引起的,以肺组织纤维化病变为主的疾病。我国按病因将尘肺分为矽肺、煤织纤维化病变为主的疾病。我国按病因将尘肺分为矽肺、煤工尘肺、石墨尘肺、碳黑尘肺、石棉肺、滑石尘肺、水泥尘工尘肺、石墨尘肺、碳黑尘肺、石棉肺、滑石尘肺、水泥尘肺、云母尘肺、陶工尘肺、铝尘肺、电焊工尘肺、铸工尘肺肺、云母尘肺、陶工尘肺、铝尘肺、电焊工尘肺、铸工尘肺和其它尘肺等和其它

13、尘肺等1313种。种。 一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害粉尘对人体的危害程度与其粉尘对人体的危害程度与其理化性质有关,与其生物学理化性质有关,与其生物学作用及防尘措施等也有密切作用及防尘措施等也有密切关系。在卫生学上,有意义关系。在卫生学上,有意义的粉尘理化性质包括粉尘的的粉尘理化性质包括粉尘的化学成分、分散度、溶解度、化学成分、分散度、溶解度、密度、形状、硬度、荷电性密度、形状、硬度、荷电性和爆炸性等。和爆炸性等。 粉尘的粉尘的化学成分化学成分、浓度浓度和和接触接触时间时间是直接决定粉尘对人体危是直接决定粉尘对人体危害性质和严重程度的重要因素。害性质和严重程度的重要因素。 粉尘化学性

14、质不同,粉尘对人粉尘化学性质不同,粉尘对人体可有致纤维化、中毒、致敏体可有致纤维化、中毒、致敏等作用,如等作用,如游离二氧化硅粉尘游离二氧化硅粉尘的致纤维化作用;的致纤维化作用; 同一种粉尘,它的浓度越高;同一种粉尘,它的浓度越高;接触的时间越长,对人体危害接触的时间越长,对人体危害越重。越重。 粉尘的粉尘的分散度分散度越高,对人体的越高,对人体的危害越大危害越大n 空气动力学直径空气动力学直径:某颗粒物(任何形状和密度)与相对密:某颗粒物(任何形状和密度)与相对密度为度为1 1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体的直径视作该颗粒物的空气动

15、力学直径。体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。 n 分散度:分散度:粉尘的粒度分布百分率。分散度高,小粒径比重粉尘的粒度分布百分率。分散度高,小粒径比重大。大。 n 游离二氧化硅:游离二氧化硅:粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于焦磷粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于焦磷酸,那些不溶于酸,那些不溶于245250焦磷酸的二氧化硅(高纯度焦磷酸的二氧化硅(高纯度时为石英),称为游离二氧化硅时为石英),称为游离二氧化硅 。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害职业接触限值(职业接触限值(OELsOELs):):n 职业性有害因素的接触限制量值:职业性有害因素的接触限制量值:指劳动者在职业活动过指劳动者

16、在职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。作用的容许接触水平。n 化学有害因素的职业接触限值化学有害因素的职业接触限值包括包括时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度和和最高容许浓度最高容许浓度三类三类 。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害n 时间加权平均容许浓度(时间加权平均容许浓度(PC-TWAPC-TWA):):以时间为权数规定的以时间为权数规定的8h8h工作日、工作日、40h40h工作周的平均容许接触浓度。工作周的平均容许接触浓度。 n 短时间接触容许浓

17、度(短时间接触容许浓度(PC-STELPC-STEL):):在遵守在遵守PC-TWAPC-TWA前提下容前提下容许短时间(许短时间(15min15min)接触的浓度)接触的浓度 。n 最高容许浓度(最高容许浓度(MACMAC):):在一个工作日内,任何时间、任何在一个工作日内,任何时间、任何工作地点有毒化学物质均不应超过的浓度。工作地点有毒化学物质均不应超过的浓度。n 超限倍数(漂移限值超限倍数(漂移限值 ELEL):):对未制定对未制定PC-STELPC-STEL的化学有害的化学有害因素,在符合因素,在符合8h8h时间加权平均容许浓度的情况下,任何一时间加权平均容许浓度的情况下,任何一次短时

18、间(次短时间(15min15min)接触的浓度均不应超过的)接触的浓度均不应超过的PC-TWAPC-TWA的倍数的倍数值。粉尘未制定值。粉尘未制定PC-STELPC-STEL,采用超限倍数控制其短时间接触,采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合水平的过高波动。在符合PC-TWAPC-TWA的前提下,的前提下,粉尘的超限倍粉尘的超限倍数是数是PC-TWAPC-TWA的的2 2倍倍。一、粉尘的分类和危害一、粉尘的分类和危害二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定1.1.原理:原理:空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜的增空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集,

19、由滤膜的增量和采气量计算出空气中总粉尘的浓度。量和采气量计算出空气中总粉尘的浓度。2.2.仪器仪器 滤膜:滤膜:过氯乙烯滤膜、醋酸纤维酯滤膜过氯乙烯滤膜、醋酸纤维酯滤膜 要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性和憎水性强要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性和憎水性强 空气中粉尘浓度空气中粉尘浓度50mg/m50mg/m3 3 时,用直径时,用直径37mm37mm或或40mm40mm的滤膜;的滤膜; 粉尘浓度粉尘浓度50mg/m50mg/m3 3时,用直径时,用直径75mm75mm的滤膜。的滤膜。 天平:天平:感量感量0.1mg0.1mg或或0.01mg0.01mg 二、工作场所空气中总

20、粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定3.3.滤膜的准备:滤膜的准备:称量前干燥器称量前干燥器2h2h以上、滤膜经除静电器除去以上、滤膜经除静电器除去静电、安装时滤膜毛面朝进气方向静电、安装时滤膜毛面朝进气方向 4.4.采样:采样:现场采样按照现场采样按照GBZ-159GBZ-159执行,并参照本部分附录执行,并参照本部分附录A A。气密性检查:气密性检查:将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放于盛水的烧杯中,向将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放于盛水的烧杯中,向采样头内送气加压,当压差达到采样头内送气加压,当压差达到1000Pa1000Pa时,水中应无气泡时,水中应无气泡产生产生(不适用不适用

21、););或用手掌完全堵住采样头的进气口,转子应迅速下降到流或用手掌完全堵住采样头的进气口,转子应迅速下降到流量计底部;自动控制流量的采样器,则进入停止运转状态量计底部;自动控制流量的采样器,则进入停止运转状态二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定采样方法采样方法 (1 1)定点采样(短时间采样或长时间采样)定点采样(短时间采样或长时间采样) 短时间采样:短时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸带高度以带高度以15L/min15L/min40L/min40L/min流量采集流量采集15min15min空气样品。空气样品

22、。 长时间采样:长时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸带高度以带高度以1L/min1L/min5L/min5L/min流量采集流量采集18h18h空气样品(空气样品(由采样现由采样现场的粉尘浓度和采样器的性能等确定场的粉尘浓度和采样器的性能等确定) (2 2)个体采样:连续)个体采样:连续480min480min采样,若粉尘浓度过高,应缩短采采样,若粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后继续采样。样时间,或更换滤膜后继续采样。二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定天平天平感量感量个体采样流量个体采样流量L/mi

23、nL/min粉尘测定范围粉尘测定范围mg/mmg/m3 3备注(备注(m/m/V V)(mg/)(mg/m m3 3) )0.1mg0.1mg3.53.50.60.63.03.01 11.68=1.68=0.590.59 5 51.68=1.68=2.982.98 2 21.01.05.25.21 10.96=0.96=1.041.04 5 50.96=0.96=5.25.2 0.01mg0.01mg3.53.50.060.063.03.00.10.11.68=1.68=0.060.06 5 51.68=1.68=2.982.982 20.10.15.25.20.10.10.96=0.96=0

24、.100.10 5 50.96=0.96=5.25.2个体采样法测定粉尘个体采样法测定粉尘8h TWA浓度的适用范围浓度的适用范围 (480min)二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定5.5. 滤膜上总粉尘的增量(滤膜上总粉尘的增量(m m)要求)要求 分析天平感量分析天平感量滤膜直径滤膜直径mmmmm m的要求的要求mgmg0.1mg0.1mg373711m5m5404011m10m107575m1m1,最大增量不限,最大增量不限0.01mg0.01mg37370.10.1m5m540400.10.1m10m107575m0.1m0.1,最大增量不限,最大增量不限

25、二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定6.6.样品的运输和保存:样品的运输和保存: 滤膜的接尘面朝里对折两次,衬纸包紧,置于清洁容器内滤膜的接尘面朝里对折两次,衬纸包紧,置于清洁容器内运输和保存运输和保存 。 运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染 7.7.样品的称量:样品的称量: 称量前,干燥器内称量前,干燥器内2h2h以上,以上, 除静电,天平上准确称量,记录滤膜和粉尘的质量除静电,天平上准确称量,记录滤膜和粉尘的质量二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定8. 结果计算结果计算 m2 m1 C = 100

26、0 V0式中:式中:C C 空气中总粉尘的浓度(空气中总粉尘的浓度(mg/mmg/m3 3)m m2 2 采样后的滤膜质量数值,单位为毫克(采样后的滤膜质量数值,单位为毫克(mgmg)m m1 1 采样前的滤膜质量数值,单位为毫克(采样前的滤膜质量数值,单位为毫克(mgmg)V V0 0 粉尘的标准采样体积,单位为升(粉尘的标准采样体积,单位为升(L L)二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定标准采样体积:标准采样体积:指在气温为指在气温为20,大气压为,大气压为101.3 kPa(760 mmHg)下,采集空气样品的体积()下,采集空气样品的体积(L)。)。公式为:

27、公式为: 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3V0 标准采样体积(标准采样体积(L)Vt 在温度为在温度为t,大气压为,大气压为P时的采样体积(时的采样体积(L)【 Vt =Qt ,式中,式中 Q 采样流量数值,单位为升每分钟(采样流量数值,单位为升每分钟(Lmin) t 采样时间数值,单位为分钟(采样时间数值,单位为分钟(min)】t 采样点的气温,采样点的气温,;P 采样点的大气压,采样点的大气压,kPa。二、工作场所空气中总粉尘浓度测定二、工作场所空气中总粉尘浓度测定9.9.注意事项注意事项l 检出限:本法的最低检出浓度为检出限:本法的最低检出浓度为0.2mg0.2mg

28、m m3 3 (以(以0.01mg0.01mg天平,天平,采集采集500L500L空气样品计),最低检出浓度空气样品计),最低检出浓度0.1mg0.1mg5005001000=0.2mg1000=0.2mgm m3 3l 高温工作地点采样选用超细玻璃纤维滤纸高温工作地点采样选用超细玻璃纤维滤纸l 采样前后,滤膜称量要使用同一台分析天平采样前后,滤膜称量要使用同一台分析天平 l 测尘滤膜在每次称量前除去静电测尘滤膜在每次称量前除去静电l 采样头中装上采样夹后要检查气密性采样头中装上采样夹后要检查气密性l 粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后继续采样粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后

29、继续采样 工作场所空气中粉尘测定采样点的选择工作场所空气中粉尘测定采样点的选择多台产尘设备在一个厂房时多台产尘设备在一个厂房时设备台数设备台数采样点数采样点数3台台1个个4台台10台台2个个10台台至少至少3个个同类设备处理不同物料时,按物料种类分别设采样点同类设备处理不同物料时,按物料种类分别设采样点 工作场所空气中粉尘测定采样点的选择工作场所空气中粉尘测定采样点的选择1. 原理:原理:空气中粉尘通过空气中粉尘通过采样器采样器上的上的预分离器预分离器,分离出的呼吸,分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤膜增量性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤膜增量和采气量,计

30、算出空气中呼吸性粉尘的浓度。和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘的浓度。2.仪器仪器滤膜滤膜:过氯乙烯滤膜:过氯乙烯滤膜 、醋酸纤维酯滤膜、醋酸纤维酯滤膜预分离器:预分离器:采集的粉尘的空气动力学直径应在采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07 m 以下,以下,且直径为且直径为5m的粉尘粒子的采集率应为的粉尘粒子的采集率应为50%。 分析天平:分析天平:感量感量0.01mg 三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定3. 滤膜的准备滤膜的准备 :同总粉尘测定:同总粉尘测定4. 预分离器的准备预分离器的准备:按照所使用的预分离器的要求,做好准:按照所使用的预分离器的要求,

31、做好准备和安装。备和安装。采用总尘和非呼吸性粉尘分别采样时硅油片不采用总尘和非呼吸性粉尘分别采样时硅油片不称重称重,硅油从片的中心顺时针均匀涂抹,留出固定片的边硅油从片的中心顺时针均匀涂抹,留出固定片的边距距;若采集非呼吸性粉尘时,涂布好的硅油片除称重外,若采集非呼吸性粉尘时,涂布好的硅油片除称重外,还须放置还须放置2h以上。以上。 5.采样:采样:现场采样按现场采样按GBZ 159执行,参照执行,参照GBZ/T 192.1附录附录Au气密性检查气密性检查u定点短时间采样:定点短时间采样:20L/min20L/min流量采集流量采集15min15minu定点长时间采样:定点长时间采样:3.5L

32、/min3.5L/min或或2L/min2L/min流量采集流量采集1 18h8h三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定6. 滤膜上粉尘的增量(滤膜上粉尘的增量(m)要求)要求u 无论定点采样或个体采样,要根据现场空气中粉尘的浓无论定点采样或个体采样,要根据现场空气中粉尘的浓度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间,估算滤度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间,估算滤膜上膜上m。u 个体采样时要通过调节采样时间,控制滤膜粉尘个体采样时要通过调节采样时间,控制滤膜粉尘m数数值在值在0.1

33、mg5.0 mg的要求。否则,有可能因滤膜过的要求。否则,有可能因滤膜过载造成粉尘脱落。若有过载可能,应及时更换呼吸性粉载造成粉尘脱落。若有过载可能,应及时更换呼吸性粉尘采样器采样头。尘采样器采样头。三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定7. 样品的运输和保存样品的运输和保存:同总粉尘同总粉尘8. 样品的称量样品的称量:同总粉尘:同总粉尘9. 呼吸性粉尘的浓度计算呼吸性粉尘的浓度计算:同总粉尘:同总粉尘10.注意事项注意事项u 本法的最低检出浓度为本法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以(以0.01mg天平,采集天平,采集500L空气样品计)。空气样品计)。u

34、 采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。u 测尘滤膜带有静电,影响称量的准确性,在每次称量前除测尘滤膜带有静电,影响称量的准确性,在每次称量前除去静电。去静电。u 要按照所使用的呼吸性粉尘采样器的要求,要按照所使用的呼吸性粉尘采样器的要求,正确应用滤膜正确应用滤膜和采样流量及粉尘增量,不能任意改变采样流量和采样流量及粉尘增量,不能任意改变采样流量。 四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定1. 1. 滤膜溶解涂片法测定粉尘分散度原理滤膜溶解涂片法测定粉尘分散度原理l 将采集有粉尘的将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜过氯乙烯滤膜溶于有机溶

35、剂中,形成粉尘颗溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小大小及及数量数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。2. 2.仪器及试剂仪器及试剂 显微镜显微镜目镜测微尺目镜测微尺: :物镜测微尺:总长物镜测微尺:总长1mm1mm,100100等分刻度,每一分度值为等分刻度,每一分度值为0.01mm0.01mm,即即10m10m乙酸丁酯:化学纯乙酸丁酯:化学纯 四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定目镜、物镜测微尺图:目镜、物镜测微尺图: m四、工作场所空气中粉尘

36、分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定3.3.目镜测微尺的标定:目镜测微尺的标定: 目镜测微尺目镜测微尺目镜筒,物镜测微尺目镜筒,物镜测微尺载物台载物台低倍镜低倍镜刻度刻度线线视野中央视野中央400400倍高倍镜倍高倍镜物镜测微尺的任一刻度与目物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合镜测微尺的任一刻度相重合找出两种测微尺另外一条重合找出两种测微尺另外一条重合的刻度线,分别数出两种测微尺重合部分的刻度数的刻度线,分别数出两种测微尺重合部分的刻度数 计算计算镜测微尺刻度。镜测微尺刻度。然后按下式计算出目镜测微尺刻度的间距然后按下式计算出目镜测微尺刻度的间距D=a/b10 式中:式中:

37、D 目镜测微尺刻度的间距数值目镜测微尺刻度的间距数值(m);); a 物镜测微尺刻度数;物镜测微尺刻度数; b 目镜测微尺刻度数;目镜测微尺刻度数; 10 物镜测微尺每刻度间距数值物镜测微尺每刻度间距数值(m m)四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定4.4.分散度分散度测定测定 采集有粉尘的过氯乙烯滤膜采集有粉尘的过氯乙烯滤膜烧杯烧杯1 12ml 2ml 乙酸丁酯乙酸丁酯混混悬液悬液涂片涂片 显微镜下显微镜下随机依次测尘粒(遇长径量长径,遇短径量短径)随机依次测尘粒(遇长径量长径,遇短径量短径)测量测量200200个尘粒个尘粒按按2m2m、2m2m、5m5m、10m

38、10m计计数,算出数,算出4 4种颗粒的百分构成比。种颗粒的百分构成比。 5.5.注意事项注意事项 本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘(可用自然沉降法)本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘(可用自然沉降法)和纤维状粉尘和纤维状粉尘【结果记录结果记录】粉尘数量分散度测量记录表粉尘数量分散度测量记录表单位单位 采样地点采样地点 采样时间采样时间 滤膜编号滤膜编号 .粒径(粒径(m m)222 21010总计总计尘粒数(个)尘粒数(个)200百分数(百分数(% %) 测量者测量者 .四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度

39、测定6.6.自然沉降法自然沉降法(1 1)原理:将含尘空气采集在格林氏沉降器内,粉尘自然)原理:将含尘空气采集在格林氏沉降器内,粉尘自然沉降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的沉降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数大小及数量量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉尘可选用本法。酯的粉尘可选用本法。(2 2)采样前准备:清洗沉降器,将盖玻片用洗涤液清洗,)采样前准备:清洗沉降器,将盖玻片用洗涤液清洗,用水冲洗干净后,再用用水冲洗干净后,再用95%95%乙醇擦洗干净,采样前将盖玻乙醇擦洗干净,采样前将盖玻片放在沉降器底座

40、的凹槽内,推动滑板至与底座平齐,盖片放在沉降器底座的凹槽内,推动滑板至与底座平齐,盖上圆筒盖。上圆筒盖。 四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定(3 3)采样:将滑板向凹槽方向推动,直至圆筒位于底座之)采样:将滑板向凹槽方向推动,直至圆筒位于底座之外,取下筒盖,上下移动几次,使含尘空气进入圆筒内;外,取下筒盖,上下移动几次,使含尘空气进入圆筒内;盖上圆筒盖,推动滑板至与底座平齐。盖上圆筒盖,推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水然后将沉降器水平静止平静止3h3h,使尘粒自然沉降在盖玻片上。,使尘粒自然沉降在盖玻片上。(4 4)测定:制备测定标本:将滑板推出底座外,取出盖

41、玻)测定:制备测定标本:将滑板推出底座外,取出盖玻片,采尘面向下贴在有标签的载物玻片上,标签上注明片,采尘面向下贴在有标签的载物玻片上,标签上注明样品的采集地点和时间。样品的采集地点和时间。l 分散度测定:在显微镜下测量和计算,同滤膜溶解涂片分散度测定:在显微镜下测量和计算,同滤膜溶解涂片法。法。四、工作场所空气中粉尘分散度测定四、工作场所空气中粉尘分散度测定(5 5)注意事项)注意事项l 本法适用于各种颗粒性粉尘,包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。本法适用于各种颗粒性粉尘,包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。l 使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。l 沉降时间不能沉降时间不能3

42、h3h。 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定1.1.焦磷酸法测定原理:焦磷酸法测定原理:粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到热到245250的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量、分离出的游离二氧化硅,计算其在粉实现分离。然后称量、分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。尘中的百分含量。五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定2. 仪器、试剂仪器、试剂l 锥形瓶,锥形瓶,50ml。建议使用建议使用100ml高型耐高温烧杯高型耐高温烧杯l 瓷坩埚或铂坩埚,瓷坩埚或

43、铂坩埚,25ml,带盖。,带盖。瓷坩埚可用硫酸亚铁浓液瓷坩埚可用硫酸亚铁浓液编号。编号。l 慢速定量滤纸。慢速定量滤纸。选用灰分较低的或进口滤纸。选用灰分较低的或进口滤纸。l 温度计,温度计,0360。选用细径长型。选用细径长型。l 焦磷酸:将焦磷酸:将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾,至)的磷酸加热到沸腾,至250不不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。可够买市售成品焦磷可够买市售成品焦磷酸。酸。 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定3. 3. 步骤步骤(1)采样好的粉尘样品在()采样好的粉尘样品在(1053) 的烘箱内干燥的烘箱内干燥2h,稍

44、冷后。储存,稍冷后。储存在干燥器内备用在干燥器内备用(2)准确称取)准确称取0.10000.2000g粉尘样品于粉尘样品于25ml锥形瓶中,家锥形瓶中,家15ml 焦焦磷酸,充分湿润粉尘样品后在电炉上迅速加热至磷酸,充分湿润粉尘样品后在电炉上迅速加热至245250 ,并不断,并不断搅拌,保持搅拌,保持15min(含有机物粉尘,如煤等,须在含有机物粉尘,如煤等,须在800800900900下灰下灰化化30min30min后在后在称取粉尘样品称取粉尘样品)(3)锥形瓶冷却至)锥形瓶冷却至4050,加,加5080 的热蒸馏水至的热蒸馏水至4045ml(混(混合时须充分搅拌,避免形成胶状物或沸腾溢出)

45、,将锥形瓶中内容物合时须充分搅拌,避免形成胶状物或沸腾溢出),将锥形瓶中内容物全部转入烧杯中,加蒸馏水至全部转入烧杯中,加蒸馏水至150200ml,加热至沸,稍静置,趁热,加热至沸,稍静置,趁热用慢速定量滤纸过滤,再用用慢速定量滤纸过滤,再用0.1moi盐酸、热蒸馏水洗涤至无酸性反应盐酸、热蒸馏水洗涤至无酸性反应为止为止(4)将带沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒重()将带沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒重(m1)的干锅中,在)的干锅中,在电炉上干燥、炭化(注意炭化时要加盖并留一小缝),然后在马沸炉电炉上干燥、炭化(注意炭化时要加盖并留一小缝),然后在马沸炉内(内(800900 )灰化)灰化30

46、min,取出。室温下稍冷后,放入,取出。室温下稍冷后,放入干燥器内干燥器内冷却冷却1h后再次后再次称至恒重(称至恒重(m2)五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定4.4.计算公式计算公式粉尘中游离二氧化硅的含量计算:粉尘中游离二氧化硅的含量计算: = (m2 - m1 )100/ G式中:式中:粉尘中游离二氧化硅含量,粉尘中游离二氧化硅含量,% m1坩埚质量数值,单位为克(坩埚质量数值,单位为克(g) m2坩埚加游离二氧化硅质量数值,单位为克(坩埚加游离二氧化硅质量数值,单位为克(g) G粉尘样品质量数值,单位为克(粉尘样品质量数值,单位为克(g)五、粉尘游离二氧化硅含量测定

47、五、粉尘游离二氧化硅含量测定5. 5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l 粉尘样品量大于粉尘样品量大于0.1g0.1g,用直径,用直径75mm75mm滤膜大流量采集空气中的滤膜大流量采集空气中的粉尘粉尘l 采集呼吸带高度的新鲜沉降尘采集呼吸带高度的新鲜沉降尘 l 粉尘样品须粉尘样品须105105干燥干燥2h2h l 用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感 l 准确称取准确称取0.1000g0.1000g0.2000g0.2000gl 含有机物粉尘,如煤等,须在含有机物粉尘,如煤等,须在800800900900下灰化下灰化30min30minl 含硫化

48、矿物(黄铁铜矿),须加数毫克结晶硝酸铵处理含硫化矿物(黄铁铜矿),须加数毫克结晶硝酸铵处理 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定5.5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l 使用高型耐高温烧杯处理样品,温度计最好悬挂起来使用高型耐高温烧杯处理样品,温度计最好悬挂起来l 焦磷酸加热处理时须不断搅拌,准确控温焦磷酸加热处理时须不断搅拌,准确控温 245245250250,保持保持15min15min l 冷却至冷却至40405050焦磷酸与热水混合时须充分搅拌,避免形焦磷酸与热水混合时须充分搅拌,避免形成胶状物或沸腾溢出成胶状物或沸腾溢出l 热蒸馏水

49、冲洗温度计须等温度计降温热蒸馏水冲洗温度计须等温度计降温l 溶液转移时采用顺玻璃棒流动、洗液瓶冲洗底部沉渣,避免溶液转移时采用顺玻璃棒流动、洗液瓶冲洗底部沉渣,避免二氧化硅微粒丢失二氧化硅微粒丢失l 过滤必须采用过滤必须采用慢速定量滤纸慢速定量滤纸 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定5.5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l 盐酸溶液洗涤沉渣盐酸溶液洗涤沉渣3 35 5次后,须用热蒸馏水洗至无酸性次后,须用热蒸馏水洗至无酸性l 使用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗使用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3 3次次 l 电炉上干燥、炭化时不可采

50、用急火,并要加盖留缝电炉上干燥、炭化时不可采用急火,并要加盖留缝l 坩埚须预先高温电炉内坩埚须预先高温电炉内800800900900烧灼,并恒重(前后两烧灼,并恒重(前后两次称重之差次称重之差小于小于0.2mg0.2mg )l 高温电炉内高温电炉内800800900900灰化时,样品位置须相对固定灰化时,样品位置须相对固定五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定5.5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项测定游离二氧化硅含量的注意事项l 粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理石、黄

51、玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理l 样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样品溅失品溅失 l 样品须取平行,误差须小于样品须取平行,误差须小于20%20%l 采用红外分光光度法测定二氧化硅,压片质量(标准和样品采用红外分光光度法测定二氧化硅,压片质量(标准和样品的一致性、样片均匀性)对测定结果的可靠性和准确性影响的一致性、样片均匀性)对测定结果的可靠性和准确性影响大大l X X线衍射仪法,测定投资大,实验条件控制苛刻线衍射仪法,测定投资大,实验条件控制苛刻 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.焦磷酸难溶物

52、质的处理焦磷酸难溶物质的处理l 粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。 l 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,灼烧至恒量(将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,灼烧至恒量(m m2 2),然后),然后加入数滴加入数滴9mol/L9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加入入5ml5ml10ml 40%10ml 40%氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防

53、止沸腾)。再于溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900900下灼烧,称至恒量(下灼烧,称至恒量(m m3 3)。)。五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定6.6.焦磷酸难溶物质的处理焦磷酸难溶物质的处理计算公式:计算公式: = (m2 m3 )100/m式中:式中: 粉尘中游离二氧化硅含量,粉尘中游离二氧化硅含量,% m2氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶 物质质量数值,单位为克(物质质量数值,单位为克(g) m3氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数 值,单位为克(值,

54、单位为克(g) m粉尘样品质量数值,单位为克(粉尘样品质量数值,单位为克(g)。)。7.7.磷酸根检验方法磷酸根检验方法 原理:磷酸和钼酸铵在原理:磷酸和钼酸铵在pH4.1时,用抗坏血酸还原成蓝色。时,用抗坏血酸还原成蓝色。 试剂:乙酸盐缓冲液(试剂:乙酸盐缓冲液(pH4.1):):0.025mol/L乙酸钠溶乙酸钠溶液与液与0.1mol/L乙酸溶液等体积混合,乙酸溶液等体积混合,1%抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液(于(于4保存),钼酸铵溶液:取保存),钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵,溶于钼酸铵,溶于100mL 0.025mol/L硫酸溶液中;用试剂硫酸溶液中;用试剂 分别将试剂分别将试剂和稀释和稀释

55、10倍倍(临用时配制)。(临用时配制)。 检验方法:取检验方法:取1mL样品处理的过滤液,加上述稀释试剂样品处理的过滤液,加上述稀释试剂和各和各4.5mL,混匀,放置,混匀,放置20min,若有磷酸根离子,溶,若有磷酸根离子,溶液呈蓝色。液呈蓝色。五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定8.8.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅 原理:原理:-石英在红外光谱中于石英在红外光谱中于12.5m、12.8m、14.4m处出处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与-石英石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定u 滤膜上采集的粉尘量大于滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。(离二氧化硅含量。(一般需要滤膜增重至一般需要滤膜增重至15mg,准确的,准确的检出范围为检出范围为10% 2%) 五、粉尘游离二氧化硅含量测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定8.8.红外分光光度法测定游离二氧化硅红外分光光度法测定游离二氧化硅u 准确称量采样后滤膜上粉尘的质量(准确称量采样后滤膜上粉尘的质量(m m)。然后放在瓷坩)。然后放在瓷坩埚内

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