LYT 1232-2015全磷方法证实

1、11 1 方法依据方法依据本方法依据LY/T1232-20153全磷的测定2 2 仪器和设备仪器和设备紫外-可见分光光度计，电子分析天平3 3 分析步骤分析步骤依据LY/T1232-20153全磷的测定步骤4 4 试验结果报告试验结果报告4.1校准曲线及线性范围校准曲线及线性范围按LY/T1232-2015操作，数据见表1。表1校准曲线数据浓度(pg)0.005.0010.0015.0020.0025.0030.00吸光度(A)0.0000.0560.1090.1590.2130.2690.320回归方程:y=0.0106x+0.0012r=0.99994.2方法检出限方法检出限在10个空白样

2、品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ168-2010规定MDL=txS进行计算，结果见表2。(n1,0.99)2表2方法检出限测定结果（N=10）序号12345678910吸光度（A）0.0180.01800160.01500160.0170.016001800170.018空白吸光度（AO）0.0030.0020.003吸光度（A-AO）0.0150.0150.0130.0130.0140.0150.0130.0150.0140.015样品浓度（卩 g）1.301.301.111.111.211.301.111.301.211.30平均值1.23（卩 g）标准偏差Sb0.

3、0871（卩 g）t值2.821最低检出含量（卩 g）0.25检出限0.01（g/kg）Cxt由W=计算得出方法检出限，为0.Olg/kg。mx103其中：W全磷含量，g/kg；C校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位聘；m烘干土样质量，m=0.2500g；t分取倍数，l0。4.3 精密度实验精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤LY/Tl232-20l53，采用3种前处理，分别做6次平行实验，计算出全磷平均值，最大绝对偏差，最大相对偏差，相对标准偏差，结果见表3，4，5。3表3碱熔法（氢氧化钠消解）测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果g/kg10.231.643.2020.25

4、1.623.1930.241.623.2540.231.663.1850.261.643.2260.221.603.23平均值g/kg0.241.633.21最大绝对偏差g/kg0.020.03/最大相对偏差/2标准偏差g/kg0.01470.02040.0264相对标准偏差720.9表4酸熔法（浓硫酸消解）测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果g/kg10.241.643.2120.251.683.1930.231.653.2240.221.673.1750.251.643.2160.211.623.20平均值g/kg0.231.653.20最大绝对偏差g/kg0.020.03/最大相

5、对偏差/2标准偏差g/kg0.01630.02190.0179相对标准偏差820.64表5酸熔法（硝酸-高氯酸-氢氟酸消解）测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果g/kg10.211.613.2420.251.633.1930.221.693.2540.221.673.2250.241.633.2260.231.643.23平均值g/kg0.231.653.23最大绝对偏差g/kg0.020.04/最大相对偏差/2标准偏差g/kg0.01470.02950.0207相对标准偏差720.74.4准确度实验准确度实验取2个有证标准物质进行测试，按照步骤LY/T1232-20153，采用3种前

6、处理方法，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，结果见表6，7，8。表6碱熔法（氢氧化钠消解）有证标准物质测试平行号有证标准物质GBW07403(GSS-3)GBW07455(GSS-26)测定结果mg/kg132580123198053317816431582453148516321830平均值mg/kg318821有证标准物质浓mg/kg3201884650最大相对误差-2-65表7酸熔法（浓硫酸消解）有证标准物质测试平行号有证标准物质GBW07403(GSS-3)GBW07455(GSS-26)测定结果mg/kg1335805230980733178264316835532581

7、56327827平均值mg/kg322819有证标准物质浓度mg/kg3201884650最大相对误差5-5表8酸熔法（硝酸-高氯酸-氢氟酸消解）有证标准物质测试平行号有证标准物质GBW07403(GSS-3)GBW07455(GSS-26)测定结果mg/kg132582923088403331831432981053118146308807平均值mg/kg319822有证标准物质浓度mg/kg3201884650最大相对误差-4-55 5 结论结论5.1检出限6实验室检出限为0.01g/kg。5.2精密度5.2.1碱熔法（氢氧化钠消解）样品1平均值为0.24g/kg，最大绝对偏差为0.02g

8、/kg；样品2平均值为1.63g/kg,最大绝对偏差为0.03g/kg；样品3平均值为3.21g/kg,最大相对偏差为2%。5.2.2酸熔法（浓硫酸消解）样品1平均值为0.23g/kg，最大绝对偏差为0.02g/kg；样品2平均值为1.65g/kg,最大绝对偏差为0.03g/kg；样品3平均值为3.20g/kg,最大相对偏差为2%。5.2.3酸熔法（硝酸-高氯酸-氢氟酸消解）样品1平均值为0.23g/kg，最大绝对偏差为0.02g/kg；样品2平均值为1.65g/kg,最大绝对偏差为0.03g/kg；样品3平均值为3.23g/kg,最大相对偏差为2%。标准中要求样品测定值 V1g/kg时，绝对偏差 V0.03g/kg；标准中要求样品测定值1g/kg2g/kg时，绝对偏差0.06g/kg0.03g/kg；标准中要求样品测定值2g/kg时