化验室作业指导书

1、文件名称：化验室工作标准文件编号实施日期版次1页数TS-06-01-ZY-HY2004年7月15日A第1页共7页目的保证监视测量质量和产品质量符合规定要求。适用范围适用于化验室主任、技术员、统计员岗位。职责化验室依据本工作标准负责贯彻执行公司质量方针目标和计划。引用文件有关国家标准、规程、法规及公司内控标准和程序文件。工作程序见附录化验室主任工作标准化验室技术员工作标准化验室统计员工作标准化验室班组长工作标准文件名称：化验室主任工作标准文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-012004年7月15日A第2页共7页1. 目的：全面完成本室各项质量检验工作，不断提高质量管理水平，促进

2、全室员工的检验水平，确保出厂熟料质量符合标准要求。2. 范围：适用于化验室主任岗位。3.职责权限3. L严格执行国家标准，确保出厂熟料全部符合国家标准。3. 2.负责全公司质量控制工作和本室的全面工作。3. 3.负责国家有关质量环境安全法律法规贯彻实施。3. 4.负责本室三层文件及对外报告单的批准工作。3. 5.负责接受上级有关部门下达的任务，并组织安排实施。3. 6.负责与其他车间、部门的业务联系和工作配合。3.7 负责对外各类报表、资料的审核工作。3.8 有权对不合格品提出处置意见。4.引用文件4. L水泥企业质量管理规程4.2.化验室质量管理手册5. 工作程序5. L掌握国家及上级部门颁

3、发的有关质量法规，熟悉环境职业健康安全法律法规以及与本公司产品有关的各项标准、检验方法标准。5. 2.坚持原则，严格执行国家标准和有关质量法规。5. 3.检查各班组工作情况，查看各类原始记录，发现问题及时处理。5. 4.无特殊情况，每日下车间巡回检查一次，发现问题及时解决处理。5. 5.随时掌握原燃材料、半成品、成品的质量情况。5. 6认真贯彻执行上级的指示、决议，检查督促全室各项规章制度的落实和工作完成情况。5.7组织召开全室各种会议。5. 8经常组织全室人员学习业务知识，不断提高全室人员的工作质量和技术素质。6. 9领导全室人员做好各项工作。7. 记录化验室检查记录文件编号TS-06-01

4、-ZY-HY-02实施日期2004715日版次页数A第3页共7页1 .目的：保证出厂熟料符合国家标准要求。2 .范围：适用于化验室技术员岗位。3 .职责与权限：3.1 负责熟料入出库管理工作。3.2 负责熟料生产控制指标确定并监督实施。3.3 执行公司有关管理程序。3.4 有权对不合格品拒绝签发“出厂熟料检验报告单”。3.5 有权对化验室各组人员按其作业指导书要求进行检查、考核。3.6 有权对班组工作检查并提出考核意见。3.7 负责对进厂不合格品的评审工作。3.8 负责车间抽查对比工作。3.9 负责外送报告单的审核工作。3.10 负责检验仪器设备的自校验审核工作。3.11 负责化验室人员培训工

5、作。3.12 负责班组安全生产管理工作。3.13 负责完成化验室主任安排的其他工作。4 .引用文件：公司原燃材料及工序质量计划工艺管理细则熟料出厂管理程序不合格品管理程序5 .工作程序：5.1 质量标准：出厂熟料强度合格率100%.5.2 熟料入出库管理。5.2.1 根据入窑CaQ熟料f-CaO外观和熟料强度对应关系判定和预测熟料质量，签发熟料出库通知单。有权根据熟料及生产情况对生产控制指标进行调整。5.2.2 熟料入出库的技术要求：a.窑况稳定且f-CaOw1.5%,结粒均匀，结构致密的熟料入熟料库成品区。b.熟料f-CaO>2.0%的熟料，可入熟料库临时区。c.按区域堆放的熟料，做到

6、搭配出厂。文件编号实施日期TS-06-01-ZY-HY-022004年7月15日5.3 出厂熟料过程控制5.3.1 按熟料出厂管理程序执行。5.3.2 每个工作日将熟料各项检验结果登入台帐，确认其各项指标符合国家标准，方可签发“化验室通知单”通知出厂。5.3.3 对熟料强度，比较和预测找出强度增进规律，保证出窑熟料各龄期强度符合国家标准要求。5.3.4 实际控制中，如3d强度低于经验值时，则必须保证合理搭配出厂。5.3.5 应用下列统计技术，掌握质量波动规律，不断提高预见性和防范能力。a. 算术平均值b. 加权平均值5.3.6 对产品的记录进行标识，保存和处理，应符合规定的要求。5.3.7 每

7、个工作日对职责范围的岗位进行巡检，并做记录。5.3.8对于过程出现的不合格和最终检验的不合格品，填写不合格品评审处置记录，报主任处置。5.3.9 及时向主任反映质量情况和需要协调解决的人财物等方面问题，协助主任做好全室各项工作。5.3.10 负责对文件、记录进行管理，按期归档。6记录和报告6.1 化验室通知单6.2 熟料化学分析物理检验台帐6.3 均匀性试验台帐6.4 化验室巡检记录6.5 化验室员工培训台帐6.6 抽查对比记录6.7 化学分析抽查对比台帐6.8 煤工业分析抽查对比台帐6.9 物理检验抽查对比台帐6.10 控制抽查对比台帐文件名称：化验室统计员工作标准版次页数A第5页共7页文件

8、编号实施日期TS-06-01-ZY-HY-032004年7月15日1 .目的：为本室和相关部门提供计算准确的核算和质量信息2 .范围：适用于统计员岗位3 .职责和权限3.1 负责化验室原始记录的汇总整理填报质量报表工作。3.2 负责化验室材料申报验收、材料领用和成本核算。3.3 负责工资核算、发放，参与内部考核。3.4 有权对质量记录进行检查并提出考核意见3.5 负责对本室的记录进行管理.3.6 负责完成化验室主任安排的其他工作。4 .引用文件：公司原燃材料工序质量计划、成本计划、成本考核细则、月度方针目标工资分配考核兑现办法5 .工作程序：5.1 每天对原始质量记录进行汇总、整理，根据需要用

9、算术平均法或加权平均法算出合格率，平均值，标准偏差，填报质量日报，报送：公司经理、总工、技术设备部、生产部、化验室主任。5.2 每月26号以前汇总整理月报，按工序质量计划所列项目和要求填报质量月报，报送生产部、技术设备部、原料车间、烧成车间、供应部及主管领导。5.3 每月3日以前汇总整理本部门成本月报，按要求填写后报送财务部、化验室留底。5.4 质量报表要求准确、完整、清晰，由化验室主任审核签字后报出。5.5 每月10号前，申报本室材料计划，由化验室主任审核签字后报送技术设备部，对购进的各种材料、配件，在领用时，进行质量验证，不合格应给予退回。5.6 协助主任开展成本管理管理工作，每月8号左右

10、对车间的成本进行分析，分析当月成本完成情况，（包括班组），指出存在问题，提出改正措施，并监督实施。5.7 成本核算准确、完整、分析有理有据。5.8 按分厂成本考核办法和车间成本考核办法进行考核。5.9 每月按综管部要求，正确核算各级各类人员的工资，对班组的考勤严格审查，按公司劳动纪律条令执行，发放准确及时。5.10 参加车间每月召开的工作例会，执行会议决议，接受主任安排的工作，并做好记录。5.11 参与内部考核，对负责的质量记录的检查，每月3号前汇总，按车间综合量化管理考核办法考核。6 .记录6.1 化验室日报表6.2 化验室月报表6.3 水泥企业产品质量月报及附表6.4 物耗明细帐6.5 内

11、部会议记录文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-042004年7月15日A第6页共7页1.目的；保证日常管理能满足质量监视测量的要求。2.范围：适用于化验室班组长岗位。3.职责和权限：3.1 负责班组日常管理工作。3.2 负责贯彻执行公司工艺管理细则及化验室。3.3 负责抽查检验人员监视测量的准确性和及时性。3.4 负责班组监视测量装置按监视测量装置维护使用规程进行维护保养。3.5 分析组组长负责标准溶液的配制和复标，并授权一名有长期工作经验的分析工按标准溶液的复标、检查管理办法进行初标，分析组组长负责配制控制组的普通试剂，分析组组长对本组玻璃仪器、量具进行自校记录，对本组样品

12、进行抽检；物理组组长对本组仪器设备进行自校记录，对本组样品进行抽检。3.6 有权对本班组成员的工作进行抽检并提出考核意见。3.7 负责完成化验室主任安排的其他工作。4引用文件：车间综合管理考核办法公司工艺管理细则。5工作程序：质量标准：班组抽查合格率95%技术要求：分析检验操作规程控制检验操作规程物理检验操作规程。5.1 负责班组日常管理工作，.建立健全小组各项规章制度，考核办法及各种台帐记录.。5.1.1 每天检查本组记录和监视测量任务完成情况，对存在问题及时处理，处理不了的向技术员和主任反馈。5.1.2 对违反劳动纪律、.安全卫生、操作规程情况，进行记录，月底汇总考核。5.1.3 对领用的

13、材料、玻璃器皿进行验证，不合格的返回库房，合格的妥善保管5.1.4 对班组内所有公用设施严格管理.5.1.5 对公司和车间安排白班组管理工作，必须按时完成.。5.2 执行“工艺管理细则”。5.2.1 对检验员的工作按检验工彳业指导书进行验证5.2.2 对监视测量过程中发生的检验质量事故应书面反馈给技术员，.召开事故分析会，执行纠正和预防措施.5.2.3 参加车间召开的例会，对安排的工作有落实、有检查，并形成记录.。5.2.4 对检验员反映上来的问题，班组长应尽量解决，解决不了的向技术员和主任反馈。5.2.5 分析组、控制组、物理组组长对检验人员的工作按其作业指导书的要求进行抽查。5. 3抽查检

14、验人员监视测量的准确性和及时性并考核5.1.1 每月按抽查对比制度对检验员进行抽查，并记录5.1.2 对报样时间有异常情况记录说明.5.1.3 监视测量过程中发生的工序质量事故，必须填发工序质量事故单，漏报的组长应给予反馈并考核.5.4 对产生的记录，应标识、保管、处理，使其符合规定要求。5.5 对本组自校装置按自校规程进行自校。具体做法见化验室自校验管理规程文件编号实施日期TS-06-01-ZY-HY-042004年7月15日6记录6.1 会议记录6.2 标准溶液配制、标定及复标原始记录6.3 设备使用维护记录6.4 水泥标准筛校准记录6.5 水泥胶砂三联试模校准记录6.6 勃氏法比表面积仪

15、校准记录6.7 温度计校准记录6.8 水泥标准稠度、凝结时间测定仪校准记录6.9 玻璃量具校准记录6.10 玻璃仪器校对记录（容量瓶）6.11 玻璃仪器校对记录（移液管）6.12 玻璃仪器校对记录（滴定管）6.13 抽查对比记录文件名称：化验室岗位作业指导书文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY2004年7月15日A第1页共97页目的规范检验员的操作手法，准确、及时的提供检验结果。适用范围适用于江苏天山水泥集团梁阳分公司化验室检验员岗位。职责化验室依据本作业指导书进行日常检验工作。引用文件有美国家标准、规程、法规及公司内控标准和程序文件。工作程序见附录分析组操作规程物理组操作规程

16、控制组操作规程备注：其它未出现的操作规程见标准及化验室工作手册文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第2页共97页分析组操作规程1 .分析溶液配制附录A:蒸储水制备2 .制备2.1 先将放水龙头关闭。2.2 开启水龙头，使水源从进水控制龙头进入冷却器，再从回水管入漏斗，然后流入蒸发锅中，直至水位上升到玻璃水位眼处，停止上升时，暂时将水源龙头关闭。2.3 接通电源，等锅内的水沸腾并且开始出蒸储水时，再开启水源龙头。根据冷凝器外壳温度（一手测试）底部的温度为38-40C（微温），或中上部为42-45C（较热）或上部为50-55C（烫手）时为宜。2.4 蒸储

17、水皮管不宜过长，不得接触容器中的蒸储水。3 .使用注意事项3.1 每天使用前应洗刷内部一次，将存水排尽，并更换新鲜水，以免产生水垢和降低水质。3.2 由于水源中的杂质经过蒸发而被遗留下来形成水垢，日积月累，不仅阻碍了水路的畅通而且影响冷凝效果，减少蒸储水的产量，同时还影响电热管的使用寿命，因此每隔一至二个月应对水垢进行一次清除，但在洗刷时应注意不要擦伤表面的锡涂层。3.3 3每次使用时，必须先加水至水位线，然后通电使用。3.4 蒸储水器的发热元件是采用浸入式电热器，因此，必须浸没在水中使用。3.5 蒸储水器必须由专人负责操作。4 .蒸储水水质的检验取蒸储水200ml左右，加入氢氧化钾溶液（20

18、0g/L）5ml再加甲基百里香酚兰指示剂适量，然后用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定12滴，兰色消失为合格。若超过2滴，则蒸储水中钙离子浓度较大，水质不合格。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第3页共97页附录B:试剂的配制与标定操作规程1 .氢氧化钠（一级）2 .浓盐酸：比重1.19,分析纯。盐酸（1+1）（1+2）（1+5）:将盐酸与等体积的水混合。3 .浓硝酸：比重1.42,分析纯。4 .氨水（1+1）（1+2）:将氨水与等体积的水混合。5 .氯化钾（KCl）:固体，分析纯。颗粒粗大时，应研细后使用。6 .氟化钾溶液（150g/L）:

19、称取150g氟化钾（KF-2H2O于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。7 .氟化钾溶液（100g/L）:称取100g氟化钾（KF-2H2O于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。8 .氟化钾溶液（20g/L）:称取20克氟化钾（KF-2H2O）溶于水中，用水稀释至1升，贮存于塑料瓶中。9 .氯化钾溶液（50g/L）:称取50克氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1升。10 .氯化钾一乙醇溶液（50g/L）:将5克氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%乙醇（C2H5OH），混匀。11 .氢氧化钾溶液（200g/L）:将200克氢氧化钾（KOH）溶于水

20、中，加水稀释至1升。储存于塑料瓶中。12 .苦杏仁酸溶液（100g/L）:称取10g苦杏仁酸溶解于100mL水中，用氨水（1+1）调pH至4左右O13 .碳酸钾-硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的无水碳酸钾与1?份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。14 .硝酸（1+6）:将1体积硝酸与6体积的水混合。15 .硝酸（1+1）:将硝酸与等体积的水混合。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第4页共97页16 .缓冲溶液（PH3）:将3.2克无水乙酸钠（CHCOONa溶于水中，力口120mL冰乙酸（CH3COOH用水稀释至1L,摇匀。（用pH计或精密

21、试纸检验）17 .醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.3）:将42.3g无水醋酸钠（CH3OCON盼于水中，力口80mL冰醋酸（CH3COOHA水稀释至1L,摇匀（用pH计或精密13t纸检验）18 .醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）:将200g无水醋酸钠（CH3COONa瓣于水中，加20mL冰醋酸（CH3COOH）用水稀释至1L,摇匀（用pH试纸本金验）。19 .过氧化氢溶液（300g/L）。20 .氟化钱溶液（100g/L）,将10g氟化钱（NH4F溶解于100mL水中。21 .氨水-氯化俊缓冲溶液（pH10）:将67.5克氯化俊（NH4Cl）溶于水中，加入570mL浓氨水（NH3-H2O,然后用水稀

22、释至1L。22 .氯化钢溶液（100g/L）:将10克氯化钢（BaCl22H2O瞪解于100mL水中，加水稀释1L。23 .酒石酸钾钠溶液（100g/L）:将100g酒石酸钾钠（C4H4KNa064H2O瞪水中，？稀释至1L。24 .三乙醇胺N（CH2CH2OH）3:（1+2）将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合。25 .酚酬:指示剂溶液（10g/L）:称取1g酚酗:溶于100mL9%（V/V）乙醇中。26 .磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）:将10g磺基水杨酸钠溶于水中加水稀释至100mL1.1- -（2-口比咤偶氮）-2-泰酚（PAN）指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL9%（V

23、/V）乙醇中。28 .半二甲酚橙溶液（5g/L）:将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中。29 .钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酬:混合指示剂（简称CMP昆合指示剂）:将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酗:与50g已在105c烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。30 .酸性专&蓝K-蔡酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性专&蓝K与2.5g泰酚绿B和50g已经105c烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。31 .碳酸钙标准溶液C（CaCO3）=0.024mol/L称取0.6g（m）已于105110c烘过的2h的碳酸钙（CaCO3）（

24、高纯t剂），精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加约100mL水，盖上表面皿，文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第5页共97页沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。32 .EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/La.标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。b.EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200m

25、L加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入(200g/L)氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDT雨准滴定溶液的浓度按下式计算：m251000m1C(EDTA)=:250V100.09V1.0009式中：C(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;m-按31配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;V-滴定时消耗EDTAg准滴定溶液的体积，ml;100.09-CaCO3勺摩尔质量，g/mol。c.EDTA的标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDT雨准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算TFe

26、2O3=C(EDTA879.84TAl2O3=C(EDTA)X50.98TCaO=C(EDTA)56.08TMgO=C(EDTA)40.31文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第6页共97页式中TFe2O3-每毫升EDTAfe准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL;TA12O3-每毫升EDTAg准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL;TCaO-每毫升EDT雨准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;TMgO-每毫升EDT雨准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL;C(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;79.84-

27、(1/2Fe2O3)的摩尔质量，g/mol;50.98-(1/2Al2O3)的摩尔质量，g/mol;56.08-CaO的摩尔质量，g/mol;40.31- -MgO的摩尔质量，g/mol;33.硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/La.标准滴定溶液的配制：将3.7g硫酸铜(CuSO4-5H2O瞪于水中，加45滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。b.EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓缓放出1015mLC(EDTA)=0.015mol/LEDTA?标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL力口15mLpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下

28、稍冷，力口56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDT雨准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：V1K=V2式中：K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTAfe准滴定溶液的毫升数；V1-EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V2-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml;34.硝酸铀标准溶液CBi(NO3)3=0.015mol/L:文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第7页共97页将7.3g硝酸钠Bi(NO3)3-5H2O§解于预先放入约150ml水和20ml硝酸的溶液中溶解后加水稀释至1L,摇匀。C(EDTA)=

29、0.015mol/L标准溶液与硝酸钠标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出5mLC(EDTA)=0.015mol/L标准溶液于300mL烧杯中，？用水稀释至约150mL,用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调pH至11.5,加入2滴二甲酚橙指示剂，？用硝酸钠标准溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸钠标准滴定溶液体积比(K)按下式计算：V1K=V2式中：K-每毫升硝酸钠标准滴定溶液相当于EDT雨准滴定溶液的毫升数；V1-EDTA标准溶液的体积，mL;V2-滴定时消耗硝酸钠标准溶液的体积，mL。35 .EDTA标准溶液C(EDTA)=0.05mol/L(用于铝矶土中三氧化二铝的测定):称取18.

30、7gEDTA置于烧杯中，加水约200mL加热溶解，过滤，用水稀释至1L。C(EDTA)=0.05mol/L标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定，同C(?EDTA)?=?0.015mol/L标准溶液的标定方法。36 .醋酸铅标准溶液C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L:将19g醋酸铅C(Pb(CH3COO)2)3H2O溶于水中，加5mL冰醋酸，用水稀释至1L,摇匀。C(EDTA)=0.05mol/L标准溶液与C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L醋酸铅标准溶液体积比的标定：从滴定管放出1015mLC(EDTA)=0.05mol/L标准溶液于烧杯中，用水稀释至约200mLl加10

31、mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液(Ph6),34滴半二甲酚橙指示剂溶液，以C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L醋酸铅标准溶液滴定至橙红色。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第8页共97页EDT雨准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：V1K=V2式中：K-每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTAfe准溶液白毫升数；V1-EDTA标准溶液的体积，mLV2-滴定时消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL。37.醋酸铅标准溶液C(Pb(CH3COO)2)=0.015mol/L:将5.7g醋酸铅C(Pb(CH3COO)23H2O溶解于1L水中，加入5m

32、L冰醋酸，摇匀。C(EDTA)=0.015mol/L标准溶液与C(Pb(CH3COO)2)醋酸铅标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出1015mLC(EDTA)=0.015mol/L标准溶液于300mL烧杯中，用水稀释至150mL,加入10mLi1冲溶液(pH6),加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液，用醋酸铅标准溶液滴定至红色。EDT雨准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：V1K=V2式中：K-每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；V1-EDTA标准溶液的体积，mL;V2-滴定时消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL。38.氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.06mol/

33、La.标准滴定溶液的配制：将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(？装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。b.氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.3g(m)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第9页共97页约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酗:呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚血:指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：mx1000C(NaOH)=VX204.2式中：C(

34、NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m-苯二甲酸氢钾的质量，g;204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。c.氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：TSO3=C(NaOH)40.03式中：TSO3-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL;C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;40.03-(1/2SO3)的摩尔质量，g/mol。39.氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/La.标准滴定溶液的配制将60g氢氧化钠(NaOH溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装

35、有钠石灰干燥管)的硬制玻璃瓶或塑料瓶内。b.氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的标定：称取约0.8g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酗:呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚血:指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：文件名称：化验室岗位作业指导书文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第10页共97页mx1000C(NaOH)=VX204.2式中：C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m-苯二甲酸氢钾

36、的质量，g;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。c.氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算TSi02=C(NaOH)x15.02式中：TSi02-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。40 .阳离子交换树脂:732苯乙烯型强酸性(1X12),粒度1650目。钠型树脂转变为氢型树脂的处理：将500g阳离子交换树脂置于1000mL烧杯中，加入蒸储水浸泡68小时，然后装入离子交换柱中(长60cm,直

37、径4.8cm,或近似的规格),用盐酸溶液(3mol/L)以5mL/分的流速流过交换柱，至流出液与流入液浓度相等为止(取20mL硫出液，用氢氧化钠标准溶液滴定。一般再生500g树脂需要1500mL盐酸(3mol/L)。然后用水逆交换柱中的树脂，至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。滤去水，将树脂倒出，贮存于带盖的瓶中。树脂的再生处理：按钠型树脂转变为氢型树脂的处理法进行再生。41 .甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油C3H5(OH)3放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锯Sr(NO3)2,直至溶解。然后在160170C下加热23小时(甘油在加热后易变成微黄

38、色，但对试验无影响),？取下冷却至6070c后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酗:指示剂溶液，以氢氧化钠-?无水乙醇溶液中和至微红色。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第11页共97页42 .苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液C（C6H5COOH）=0.1mol/L的配制将苯甲酸（C6H5COOHB于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3g溶于1L?无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。43 .苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙（CaCO3）置于钳（或）瓷塔蜗中，在9501000c下灼烧至恒量。？从中称取0

39、.040.05g氧化钙（m）,精确至0.0001g,至于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，？至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，？直至在加热10分钟后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度按下式计算：mx1000TCaO=V式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL;m-氧化钙的质量，g。V-滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL;44 .甲基红指示剂溶液（

40、2g/L）:将0.2g甲基红溶于100mL9%乙醇中。_45 .碳酸钱溶液（100g/L）：将10g碳酸钱（NH42CO3监解于100mL水中。用时现配。46 .氢氧化钠（10g/L）:将10g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释1L。贮存塑料瓶中。47 .氢氧化钠（15g/L）:将15g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释1L。贮存塑料瓶中。48 .氧化钾标准溶液的配制：称取0.792g已于130150c烘过2小时的氯化钾（KCl）,精确至0.0001g置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。？此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。文件编号

41、实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第12页共97页49 .氧化钠标准溶液的配制称取0.943g已于130150c烘过2小时的氯化钠（NaCl）,精确至0.0001g?置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。？贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。50 .用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取按48配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL和按49配制的每毫升相当于0.5mg?氧化钠的标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00

42、;8.00;10.?00;?12.?00mL?以对应的顺序,？分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。51 .三氧化硫（SO3）标准溶液52 .标准溶液的配制称取0.8870g已于105c烘过2小时的优级纯硫酸钠（Na2SQ）,精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量并S中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于0.5mg三氧化硫。53 .离子强度调节溶液的配制称取0.85g的三氧化二铁（Fe2O3）置于400mL烧杯中，加入200mL

43、盐酸（1+1）,?盖上表面皿，加热至微沸，待固体全部溶解后，将此溶液缓慢注入已盛有21.42g?碳酸钙（CaC。）及100mL水的1000mL烧杯中，待碳酸钙完全溶解后，加入250mL氨水（1+2）,?再加入盐酸（1+2）至氢氧化铁沉淀刚好消失，冷却。稀释至约900mL,用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液pH值在1.01.5之间（用精密pH试纸本金验）。转移至1000mL容量瓶中，？用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有氧化钙12mg三氧化二铁0.85mg。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第13页共97页54 .工作曲线的绘制吸取每毫升相当

44、于0.5mg三氧化硫的标准溶液5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00分别放入150mL容量瓶中，加入20mL离子强度调节溶液，用水稀释至100mL,?加入10mL铭酸钢溶液并每隔5分钟摇荡溶液一次。30分钟后，加入5mL氨水(1+2),?用水稀释至标线，摇匀。用中速滤纸干过滤，将滤液搜集于50mL烧杯中，使用分光光度计20mH匕色皿，以水彳参比，于420nm处测定各滤液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化硫含量的函数，绘制工作曲线。55 .氟(F-)标准溶液56 .标准溶液的配制称取0.2763g已于500c左右灼烧10分钟(或在120c烘过2小时)的优级纯

45、氟化钠(NaF),精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。吸取一定体积的上述标准溶液，加水稀释成每毫升相当于0.005;0.010;0.020;?0.030mg氟的系列标准溶液，并分别贮存于塑料瓶中。57 .工作曲线的绘制吸取56中系列标准溶液各10.00mL溶液，放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加入10.00mLpH6.0的总离子强度配位缓冲液，将烧杯置于电磁搅拌器上，在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器搅拌2分钟，停止搅拌30秒,用离子计或酸度计测量溶液的

46、平衡电位，用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。58.澳酚蓝指示剂溶液(2g/L):将0.2g澳酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。59.氯标准溶液(200mg/L):准确称取0.3297g氯化钠(基准试剂，预先在110c烘2小时)溶于少量水中，然后移入1升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯。吸取上述溶液200mL于1升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL含0.06mg氯。文件编号实施日期TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日版次页数A第14页共97页60 .95%乙醇（优级纯）61 .二苯偶氮碳酰肿的乙醇溶液（I00g/L）

47、（每次配制不可过多以免失效）62 .澳酚兰的乙醇溶液（1g/L）;63 .硝酸溶液（150mol/L）;64 .硝酸溶液（500mol/L）;65 .过氧化氢溶液（300g/L）;66 .氢氧化钠溶液（50mol/L）67 .硝酸汞标准溶液C（Hg（NO3）2）=0.002mol/L:称取0.34gHg（NO3）2、1/2H2O溶于10mL硝酸溶液（500mol/L）,移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。硝酸汞标准溶液标定：用微量管准确加入120mL微克氯标准溶液于50mL锥形瓶中，加入15mL95（V/V）乙醇，滴加2滴澳酚兰乙醇溶液（1g/L）和数滴氢氧化钠溶液（50mol/L）至溶液呈现

48、兰色，再滴加硝酸硝酸溶液（500mol/L）至溶液刚好变黄，加入10滴二苯偶氮酰肿乙醇溶液（100g/L）,用硝酸汞标准溶液C（Hg（NO3）2）=0.002mol/L,滴定至樱桃红色出现，同进行空白试验，按下式计算Tcl-。Tcl-滴定度按下式计算：0.20Tcl-=<100Vi-Vo式中：Tci-每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数，mg/mL;Vi-标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL;Vo-空白溶液消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL。68 .磷酸（优级纯85%）。69 .氢氟酸（分析纯）（40%。文件编号实施日期TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日第15页共97页

49、70 .硫酸(1+1)。71 .EDTA-铜溶液：按EDTAfe准滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L与硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L的体积比，准确配制成等浓度的混合的溶液。72 .甲酸(HCOOH73 .铭酸钢溶液(10g/L):称取10g铭酸钢(BaCrO4)置于1000mL烧杯中，加700mL水，边搅拌边缓慢加入50mL盐酸(1+1),加热溶解后取下。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第16页共97页附录C:试验的基本要求1 .试验要求：在进行化学分析时，

50、除另有说明外，必须同时做烧失量的测定；其它各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。2 .质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示：用“克”表示质量，精确至0.0001g?。？滴定管体积用“毫升”表示,?精确至0.05mLo滴定度用毫克/毫升（mg/mL）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示,?滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，？表示至小数两位。3 .允许差本试验方法所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本试验方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间

51、内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:?两个试验室采用本试验方法对同一试验各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。？4 .灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的增期中，烘干。？在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。5 .恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15分钟的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达

52、到恒量。6 .检查CL-离子（硝酸银检验）：按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第17页共97页2.原燃材料2.1 检验要求：接到物理组送的样品后原物料检验按工序质量计划要求进行；每次将分析结果3日内报送总工、生产部、技术设备部及供应部。2.2 全水分测定（原煤）a.原煤：将物理组送来的煤样立即粉碎到13mn下，然后迅速称取50g试样，放入园盘内，将试样平铺

53、开，然后置于预先升温到105110c的烘干箱内，烟煤烘1小时，取出置于空气中冷却2-3min后，放入干燥器内冷却至室温，称量。再放入烘箱中烘30min,用同样的方法冷却，称量。如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重或开始增重为止。全水分的质量百分数按下式计算：m-m1Xwq%=x100m式中：Xw%-全水分的质量百分数；m-烘干前试样质量，g;m1-烘干后试样质量，g。2.3 水份的测定（粘土、石灰石、铁粉）a.称取物理组送来的粘土、石灰石、铁粉等样品，按c测定方法进行检验。b.测定水份的意义：各种物料的水份与水泥生产都有十分密切的关系，水份的大小直接影响着磨机的产量和质量。例如：烘干水份超过质量

54、指标，就会影响磨机的产量和空气滑槽的输送，煤粉水份的大小，就会影响风扫煤磨的生产安全和旋窑的煨烧温度，因此准确地控制水份是水泥生产中的重要环节。c测定方法：精确称取试样50克，放入干燥清洁的铁盒或蒸发皿内，然后将试样盒放在105-110度的烘箱中烘至试样完成干燥，取出放在干燥和无灰的地方冷却至室温方可称量。文件名称：化验室岗位作业指导书文件编号实施日期版次页数TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第18页共97页注：煤粉烘10分钟，原物料烘30-60分钟，再根据各原物料湿干程度决定时间，总之要将各原物料烘干为止。物料附着水份的百分含量按卜式计算：水份=陞前重量-烘后重量）/样品重量x100式中:A-未烘干前试样重量（克）B-烘干后试样重量（克）C-样品重量2 .4工作程序见A1石灰石化学分析操作规程A2粘土化学分析操作规程A3铁矿石化学分析操作规程A4原煤工业分析操作规程A5煤灰的化学分析操作规程3 .熟料（生产熟料、出厂熟料）、生料3.1 检验要求：每班到控制组取回上一班生产熟料样品进行全分析