实验蒸馏和沸点测定

1、 一、实验要求与目的一、实验要求与目的1、掌握蒸馏的基本原理、掌握蒸馏的基本原理2、了解测定沸点的两种方法，并、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点学会利用蒸馏测定物质的沸点 3、初步掌握有机实验中仪器的、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作安装总原则及规范操作二、实验原理二、实验原理1、沸点（、沸点（boiling point即即b.p.）及其测定）及其测定（1）定义：一个）定义：一个纯纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压液体化合物受热时其饱和蒸汽压 会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时，会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度

2、称为沸点。液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。 （2）沸点的测定：常量法（蒸馏）、微量法）沸点的测定：常量法（蒸馏）、微量法 在湿蒸汽中水蒸气的重量占蒸汽总重量（体积）的百分比，则称之为蒸汽的湿度 。当水沸腾时，热水器中的蒸汽湿度为100%，其水的饱和蒸汽压和大气压相等。2、蒸馏、蒸馏（1 1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为蒸馏。合操作称为蒸馏。 液液 气气 液液 （2 2）利用蒸馏分离混合物时的要求：）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物

3、质的沸点最少相差混合物中各物质的沸点最少相差30 以上以上 （3 3）纯液体物质的沸程：）纯液体物质的沸程：12 直型冷凝管温度计圆底烧瓶蒸馏头真空接引管锥形瓶入水口入水口出水口出水口三、蒸馏装置图三、蒸馏装置图烧瓶夹烧瓶夹万能夹万能夹直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶温度计温度计蒸馏头蒸馏头反应瓶反应瓶热源热源铁架台铁架台错误安装：1、温度计的位置 ；2、冷凝管夹子的位置；3、冷凝管进出水口的方向；4、接收瓶的选择；5、各接口处的密闭连接四、操作步骤四、操作步骤1、仪器安装（、仪器安装（Assemble the apparatus）总原则：从左往右，从下往上总原则：从左往右，从下往

4、上2、操作、操作 （1）加料：量筒，瓶体积的加料：量筒，瓶体积的1/32/3 （2）沸石）沸石 （3）开冷凝水）开冷凝水 （4）加热）加热 （5）收集馏分、称重）收集馏分、称重(馏速馏速1-2滴滴/每秒每秒) （6）拆仪器、清洗）拆仪器、清洗（1）温度计水银球高度；）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置；）冷凝管及夹子的位置；（3）接收瓶的选择；）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴）热源的选择：水浴 五、微量法测定沸点五、微量法测定沸点 加料 安装 加热 冷却 读数 。1. 取取12滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液 柱高约柱高约1cm。2. 在沸点管

5、中放入封好一端的毛细管，并使封在沸点管中放入封好一端的毛细管，并使封口朝上。口朝上。3. 将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。随着温度升高，管内的气体蒸气压中进行加热。随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，即最后一个气泡刚欲缩回至毛入毛细管的瞬间，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相细管中时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。等，此时的温度即为该液体的沸点。六、注意六、注意1、安装仪器、安装仪器2、操作中、操作中（1）加料量）加料量: 50mL工业酒精工业酒精（2）加沸石及其量）加沸石及其量:1-2粒粒（3）先通冷凝水后加热）先通冷凝水后加热（4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干（5）先关热