A Agilent气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案

1、会计学1A Agilent气相色谱仪标准操作培训气相色谱仪标准操作培训培训目的1设备简介2基本操作步骤3第1页/共72页第一章气相色谱/质谱基础第2页/共72页主要内容：vMS和GC检测器的对比vMS的基本理论第3页/共72页INTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/min760 Torr0.5 - 15 mL/min第4页/共72页色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器第5页/共72页分子筛分子筛P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P/N IOT-2-HP1/8” 铜环铜环P/N 5180-4196勿泄露勿泄露主供气开关法主供气开关法

2、阀阀二级减压阀二级减压阀第6页/共72页这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净第7页/共72页氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。第8页/共72页n须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。第9页/共72页根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔

3、径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力：氢气压力应为 60 psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。第10页/共72页n保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。第11页/共72页柱长 (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱第12页/共72页检测器盖检测器进样口 阀 显示屏 键盘电源开关炉箱开关第13页/共72页炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口

4、电源连接口炉箱冷却风进口第14页/共72页运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键第15页/共72页质谱基础第16页/共72页v 丰度v 质荷比(M/Z )v 基峰v 分子离子v 碎片离子v 偶电子离子 v 奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O第17页/共72页第18页/共72页离子源传输线第19页/共72页推斥极 灯丝灯

5、丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee第20页/共72页为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。第21页/共72页第22页/共72页+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出第23页/共72页(0 to -3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal

6、OutEM Voltagev电压有使用上限（3000伏）v电压的提高，可以提高检测器的信号第24页/共72页第25页/共72页提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 第26页/共72页出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱第27页/共72页第二章ChemStation简介与开机关机的介绍第28页/共72页用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等第29页/共72页用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等第30页/共72页第31页/共72页用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分

7、析等）第32页/共72页v放气阀须关好vMSD连接到接地的电源上vMSD的接口伸入柱温箱v老化好的毛细柱接好两端v99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器5975的放气阀位置5973的放气阀位置第33页/共72页v打开计算机v打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）v进入工作站5975C开机顺序：第34页/共72页或者第35页/共72页第36页/共72页5975开盖装置开盖装置第37页/共72页v诊断v放空 / 抽真空v调谐v运行 / 停止第38页/共72页第三章调谐第39页/共72页第40页/共

8、72页“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 色谱应用参数 n n 表示仪器编号表示仪器编号Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethodsMSDCHEMnMethods 子目录下由子目录下由 “.m.m” 扩展名识别。扩展名识别。数据文件在数据文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “.d.d” 扩展名识别。扩展名识别。第41页/共72页编辑完整方法第42页/共72页方法信息第43页/共72页进样方式v选择样品来源 (GC 或其他)v选择进样方式 (手动, GC

9、自动进样器或阀)v如果是手动, 选择进样口的位置v如果用质谱采集数据选择 “使用质谱” ；如果用GC检测器就不选第44页/共72页7890A独有样品重叠进样功能抓瓶l准备进样针和样品进样分析炉膛降温，数据分析第二次运行第三次运行.6890抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.第二次运行.第三次运行.抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.7890A第45页/共72页设置样品盘第46页/共72页设置分流不分流进样口第47页/共72页设置色谱柱的流量第48页/共72页设置柱箱温度第49页/共72页检测器 输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）第50页/共72页信号 保存 GC 检测器数据 (如果

10、有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力第51页/共72页辅助部件 输入辅助部件（MS接口）温度 输入辅助部件压力第52页/共72页设置反吹(GC7890A)第53页/共72页设置诊断计数器(GC7890A)第54页/共72页1. 老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5 柱，5-6/min 至250，反复数次；再升至280，反复数次；接到MS 上看基线情况。270以后基线提高为正常。再老化到300半小时。无论何种方式，载气必须充足。2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85%vesper 材质 (5062-

11、3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层注意事项第55页/共72页一、开机1打开气源 2打开计算机 3打开7890A GC电源开关 4双击“仪器1联机”图标 从“视图视图”菜单中选择“方法和运行控制方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态化学工作站状态”，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单全部菜单”，使之显示为“短菜单短菜单”来调用所需的界面。第56页/共72页二、7890A 配置编辑1自动进样器配置设定2模块配置设定3柱参数设定4其他项设定柱参数设定柱参数设定：点击“色谱

12、柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱 1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。第57页/共72页三、数据采集方法编辑1开始编辑完整方法开始编辑完整方法从“方法”菜单中选择“编辑完整方法.”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。第58页/共72页三、数据采集方法编辑

13、2方法信息方法信息在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面第59页/共72页三、数据采集方法编辑3进样器设置进样器设置如 果 未 使 用 自 动 液 体 进 样 器 7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 或两个）第60页/共72页三、数据采集方法编辑4柱模式设定柱模式设定如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25

14、psi；或流速，6.5ml/min。第61页/共72页三、数据采集方法编辑5进样器参数设定进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后 进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul）。进样前进样前洗针次数；进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积；样品清洗次数用样品洗针次数；溶剂A清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可输入提前抽样的时间，亦可不输。第62页/共72页三、数据采集方法编辑6填充柱进样口参数设定填充柱进样口参数设定点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”

15、按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示第63页/共72页三、数据采集方法编辑7分流不分流进样口参数设定分流不分流进样口参数设定点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”。在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。在“

16、分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量第64页/共72页三、数据采集方法编辑8柱温箱温度参数设定柱温箱温度参数设定:点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1min）第65页/共72页三、数据采集方法编辑9FID检测器参数设定检测器参数设定点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。在空白框内输入：H250ml/min；air60ml/min；检测器温度（如 200）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml

17、/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所 有参数。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。第66页/共72页三、数据采集方法编辑10编辑完成编辑完成点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按 7890A键盘上的开始键，启动运行。第67页/共72页四、数据分析方法编辑1 调出数调出数据据2 谱图优谱图优化化3 积分参积分参数优化数优化从从“视图视图”菜单中，点击菜单中，点击“数据分析数据分析”进入数据分进入数据分析画面析画面

18、从从“文件文件”菜单中选择菜单中选择“调用信号调用信号”选项，选选项，选中您的数据文件名，点中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出击确定，则数据被调出 4 打印报打印报告告从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“指指定报告定报告”选项。点击选项。点击“定量结果定量结果”框中框中“定量定量”右右侧的黑三角，选中侧的黑三角，选中“面积面积百分比法百分比法”，其它选项不，其它选项不变。点击变。点击“确定确定”。从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“打印，则报告结果将打打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击到打印机上，则点击“报报告告“底部的底部的“打印打印”钮钮从从“图形图形”菜单中选择菜单中选择“信信号选项号选项”，从，从“范围范围”中中选择选择“全量程全量程”或或“自动量自动量程程”及合适的显示时间或及合适的显示时间或选择选择“自定义量程自定义量程”手动手动输入输入 X、Y坐标范围进坐标范