第十五章习题答案final

1、答：相同点: 镜筒及样品室无本质差别。 原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点： 检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜检测的是二次电子和背散电子。 用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量，用于成分分析；扫描电镜主要用于形貌分析。透射电镜成像操作用来组织观察，通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。扫描电镜用于形貌观察， 结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？答：麋作特性波谱仪（WD$能谱仪

2、（EDS分析方式用几块分光晶体用Si（Li） EDS顺序进行分析进行多元素同时分析分析元素范围 Z>4Z> 11 （破窗）分辨率与分光晶体有关，5-10eV与能量有美，160 eV几何收集效率 改变，< %< 2%对表向要求平整，光滑较粗糙表向也适用典型数据收集10 min23 min时间谱失真少主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、破窗吸收效应等，小束斑直径 200 nm 5 nm探测极限一%“试样损伤大小能谱仪： 能谱仪分辨率比波谱仪低， 能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si (Li)检测器的能量分辨率约为 160eV,而波谱仪的能量分辨率

3、可达5-10eV。 能谱仪中因Si (Li )检测器的破窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。能谱仪的Si (Li)探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪： 波谱仪由于通过分光体衍射，探测 X射线效率低，因而灵敏度低。 波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。波谱仪结构复杂。波谱仪对样品表面要求较高3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？答：直进式波谱仪的优点是 X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角力保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。回转式波谱仪结

4、构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么？答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪 (不分析原子序数少于 11的元素)。能谱仪探测X射线 的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分 析点内所有元素 X射线光子的能量进行测定和计数， 在几分钟内可得到定性分析结果， 而波 谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为能谱仪中因Si（Li） 检测器的铍窗口限制了超轻元素的

5、测量，因此它只能分析原子序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到 92间的所有元素。5、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答： 在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌，找到断口上粒状夹杂物，选用能谱仪进行成分点分析。6、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答： （1） 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏

6、（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。如需分析ZrO2 （Y2O3陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。（2）线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。（3） 面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情

7、况。如需分析Bi 元素在 ZnO-Bi2O3 陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。一、选择题1、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（B ） 。A. 波谱仪；B. 能谱仪；C. 俄歇电子谱仪；D. 特征电子能量损失谱。2、波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（A ）。A.快速高效；B.精度高；C.没有机械传动部件；D.价格便宜。3、要分析基体中碳含量，一般应选用（ A电子探针仪，A.波谱仪型B、能谱仪型二、判断题1、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析；能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。（，）三、填

8、空题1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。2、电子探针的信号检测系统是 X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。3、电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定点分析、线分析、跑分析。4、电子探针包括 能谱仪 和波谱仪 两种仪器。四、名词解释1、波谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪。2、能谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。五、问答题1、和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪

9、（EDS）,波谱仪全称为波长分散谱仪 （WDS）。Si（Li）能谱仪的优点：（1）分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。(2) 灵敏度高X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10 cm左右 ) ，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。(3) 谱线重复性好由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性好。(4) 对样品表面没有特殊要求能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。能谱仪的缺点：(1) 能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光 X 射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li) 检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(160eV) 比波谱仪的能量分辨率(5eV) 低。(2)