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文档简介
1、晶体性质的丈量与研讨方法晶体性质的丈量与研讨方法一一. 光学性质丈量光学性质丈量 1. 折射率折射率 2. 光学透过性光学透过性 3. 电光性能电光性能 4. 光折变性质、光折变性质、5.介电参数的介电参数的丈量丈量二二. 铁电性质电滞回线丈量铁电性质电滞回线丈量三三. 介电性质介电性质四四. 压电性质丈量压电性质丈量 1. 准静态法准静态法 2. 光学相关法光学相关法 3. 谐振反谐振反谐振法谐振法五五. 热释电性质热释电性质晶体性质的丈量与研讨方法晶体性质的丈量与研讨方法折射率折射率 (最小偏向角法最小偏向角法)光学性质丈量光学性质丈量此方法采用的设备为分光计。如右图所示,AB和AC是透光
2、的光学外表,又称折射面。三棱镜的顶角a可采用反射法丈量。一束平行光入射于三棱镜,经过AB面和AC面反射的光线分别沿T3和T4方位射出,T3和T4方向的夹角记为q。由几何学关系可知,a q /2(T4- T3)/2。 折射率折射率 (最小偏向角法最小偏向角法)光学性质丈量光学性质丈量一束单色平行光入射到棱镜上,经两次折射后射出,入射光与出射光间的夹角d称为偏向角。 转动三棱镜,固定入射光,那么偏向角d发生变化。沿偏向角减小的方向继续转动三棱镜,使偏向角逐渐减小。当转到某个位置时,假设再继续沿此方向转动,偏向角又将逐渐增大,此位置对应的偏向角便是最小偏向角d min。棱镜资料的折射率n与顶角a及最
3、小偏向角dmin的关系式折射率折射率 (最小偏向角法最小偏向角法)光学性质丈量光学性质丈量2sin2sinminminn 对于单轴晶体,切割棱镜时使厚度沿着光轴方向。两个不同主折射率的丈量,可经过入射光的偏振方向来实现。入射光的偏振方向与光轴方向平行,那么测得的折射率为非寻常光的折射率ne;入射光的偏振方向与光轴方向垂直,那么测得的折射率为寻常光的折射率no。 椭圆偏振仪根据偏振光束在介面外表反射时出现的偏振态变化来研讨资料光学性质。椭偏仪对样品要求不高,丈量薄膜和块材样品的折射率n,消光系数extinction coefficientk、厚度d主要指薄膜样品等有关参数,具有较灵敏、精度较高、
4、运用方便等优点,而且是非破坏性丈量。 椭偏法丈量的根本思绪是:起偏器产生的线偏振光经取向一定的1/4波片后成为椭圆偏振光,把它投射到待测样品外表时,只需起偏器取适当的透光方向,被样品外表反射出来的将是线偏振光。根据偏振光在反射前后的振幅和相位变化,便可以确定样品外表的光学特性。折射率折射率 (椭圆偏振仪椭圆偏振仪)光学性质丈量光学性质丈量椭偏仪组成部分:(1)光源。大多项选择用Xe或Hg-Xe灯,其强度从紫外(190 nm)到近红外近似为常数;(2)偏振器。能将任何偏振态的光变成线偏振光。目前常用格兰泰勒方解石偏振器;(3)1/4波片。可将线偏振光变为椭圆偏振光;(4)光束调制器。为方便探测,
5、用于光强调制;(5)探测器。主要有光电倍增管、硅光电池和InGaAs等。折射率折射率 (椭圆偏振仪椭圆偏振仪)光学性质丈量光学性质丈量法国Jobin-Yvon公司消费的UVISEL/460型光谱椭偏仪 折射率折射率 (棱镜耦合器棱镜耦合器)光学性质丈量光学性质丈量棱镜耦合器是基于全反射原理进展任务的。如下图,把样品的一个抛光面紧贴在棱镜面上。入射光进入样品时,以不同的入射角q延续扫描,丈量反射光线的强度。当到达全反射角qc时,入射光线在全反射和折射间发生转化,此时,反射光线的强度发生猛烈变化。棱镜的折射率np知,只需丈量出qc的值,根据n = npsin qc,就可以很容易地得到待测样品的折射
6、率n的结果。折射率折射率 (棱镜耦合器棱镜耦合器)光学性质丈量光学性质丈量棱镜耦合器可以提供TES偏振光,电场振动方向垂直于入射平面和TMP偏振光,磁场振动方向垂直于入射平面,电场振动方向平行于入射平面两种丈量方式,很容易表征光学性能的各向异性,即可以丈量样品的双折射。美国的Metricon公司消费的2019型棱镜耦合器折射率折射率 (丈量方法比较丈量方法比较)光学性质丈量光学性质丈量最小偏向角法 优点:可丈量晶体双折射即no和ne,丈量设备简单; 缺陷:棱镜样品加工费事。椭圆偏振仪 优点:波长可从紫外到近红外延续变化,丈量速度快; 缺陷:只能丈量单一折射率,适用于各向同性资料。棱镜耦合器 优
7、点:可丈量晶体双折射,丈量速度快; 缺陷:光源只能采用激光,波长有限。Sellmeier方程 222iiiiiDCBAnM. DiDomenico et al, J. Appl. Phys. 40(1) (1969) 720折射率折射率 (研讨方法研讨方法)光学性质丈量光学性质丈量此方程中的Ai、Bi、Ci、Di没有物理意义。单项 Sellmeier 关系2200220200211EEEESndS0为平均振子强度,l0为平均振子位置,Ed为色散能量,E0为单个阵子能量。 Wemple和Didomenico研讨了大量氧八面体构造的铁电体,定义出折射率色散参量E0/S0,发现具有氧八面体的铁电体折
8、射率色散参量值很相近,即E0/S0 =60.510-14eVm2。 光学性质丈量光学性质丈量紫外/可见/近红外分光光度计(UV-Visible-NIR Spectrophotometer)光学透过性光学透过性(丈量设备丈量设备)如日本JASCO公司消费的V-570型光度计,丈量波长范围为1902500nm如美国热电Thermo Electron公司的Nexus 870型红外光谱仪,丈量范围为2.5 25 m。 傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR spectrophotometer) 光学性质丈量光学性质丈量光学透过性光学透过性(禁带宽度禁带宽度)吸收系数吸收系数与晶体禁带宽度的关系为TRt1ln
9、1t为晶体厚度,T为透射率,R为反射率双面抛光的晶体的反射率为 R=(n-1)2/(n2+1) ngEhhA)(式中A是常数,Eg表示允许跃迁的光学带隙。n由吸收过程中电子跃迁方式决议。本征跃迁有直接跃迁和间接跃迁两种方式,当n = 1/2时,表示直接跃迁,n = 2时,表示间接跃迁。J. Tauc, Optical Properties of Solids, New York: Academic Press, 1966A. El-Korashy et al, Physica B 304 (2019) 437312)/1 (kklklEn起偏器信号发生器样品示波器1/4波晶片透镜检偏器 激光功
10、率计4545激光器计算机透镜在外加电场的作用下,晶体折射率发生变化的景象称为电光效应。对于单轴晶体,那么有光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(单轴晶体单轴晶体)l = 1, 2, 3, 4, 5, 6动态(交流电压)法丈量要比静态(直流电压)法准确,因此丈量时选择了一个交流电压V=Vmsinwmt,它在晶体中产生的相位延迟为 光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(单轴晶体单轴晶体)tEmmsin)(整个测试系统的相位延迟为 2)0()(E0表示单晶的自然双折射引起的相位差,实践丈量时,可调理检偏器方向角使2 0 。那么整个测试系统光路透过率可表示为 2sin2sin2
11、0200ETTIIT系统中输出光强变化由样品电光效应所引起的相位差G(E)决议。 (1)(2)(3)090180270360I =(I max- I min)/2I mI maxII minOutput light intensity IPhase retardation (degree)图中给出了输出光强随相位延迟的变化关系 光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(单轴晶体单轴晶体)测试时要把任务点定在最大线性任务点处,也就是相位延迟为p/2的地方。测试光路中的1/4波片,可以起到这个作用。利用贝塞尔函数处置 (3)式,可知mmIII(4)在实践丈量时,光信号转化成电信号,丈量相应
12、的电压值表示出它的强弱。假设用S0表示光电探测系统的转化系数,那么有 光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(单轴晶体单轴晶体)mmISv0)(minmax0IISvpp和由式(4)(5)可知电光效应引起的相位延迟为 ppmmvv2对于单轴晶体,根据电场下折射率椭球变化情况,可得知由电光效应引起的相位延迟为cecedLVnEnLnL332122L为光波经过晶体的长度,E为电场强度,gc为有效电光系数, ,d为介质电极间的厚度。(5)(6)(7)13333)/(eocnn光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(单轴晶体单轴晶体)可以得到所测样品有效电光系数 mmecVLnd3
13、由式(6)和(8)可得(8)ppmmecvvVLnd213(9)M. Aillerie et al, Appl. Phys. B 70 (2000) 317光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(各向同性晶体各向同性晶体)在各向同性晶体有效电光系数的丈量中,检偏器的通光方向与起偏器相互垂直,其它元件配置不变。起偏器信号发生器样品示波器1/4波晶片透镜检偏器 激光功率计4545激光器计算机透镜光学性质丈量光学性质丈量有效电光系数有效电光系数(各向同性晶体各向同性晶体)对于各向同性的晶体,电场下晶体折射率椭球变化为nmmmijmnijEEgn31,2)/1 (i, j = 1, 2, 3
14、各向同性晶体的有效电光系数丈量方法与单轴晶体一样,只是电光系数的表达式变为ppmmmmvvVLndVLndgg212322321211二波耦合光路当IRIS时,增益系数(无泵浦光)(有泵浦光)22ln1IILHe-Ne激光器分束器+C轴反射镜反射镜晶体I SI R2q快门可调衰减器功率计光学性质丈量光学性质丈量光折变性质光折变性质(测试光路测试光路)假设光栅曾经建立,以再现光读出光栅,那么衍射效率定义为)0(/ )(rsILIIr(L)和Is(0)分别是衍射光和读出光的强度 当等光强的R光和S光在晶体中写入光栅后,关掉其中一束,写入的光栅便会被擦除。在擦除过程中,擦除光与它的衍射光在晶体内发生
15、干涉,从而写入新光栅,新旧光栅之间的相互作用将影响擦除速率。 判别光激载流子类型的方法为,在上面的光路中,假设R光比S光擦除得慢,那么阐明能量由R光转移到S光,能量转移方向与晶体光轴方向一样,这光阴激载流子以空穴为主;假设S光比R光擦除得慢,那么阐明能量由S光转移到R光,能量转移方向与晶体光轴方向相反,这光阴激载流子以电子为主。 光学性质丈量光学性质丈量光折变性质光折变性质(光激载流子光激载流子)D.L Staebler et al, J. Appl. Phys. 43(3) (1972) 1042写入光栅的过程中,衍射再现的信号光强按照公式A(1-exp(-t/tr)进展拟合;擦除过程中,那
16、么按照公式Bexp(-t/te)进展拟合,这里的A和B为常量,tr和te分别是光栅写入和擦除时间。 光学性质丈量光学性质丈量光折变性质光折变性质(呼应时间呼应时间)05101520250.00.30.60.91.2 Diffraction intensity (a.u.)Time (second)某晶体折射率光栅写入和擦除过程中衍射光强度随时间变化关系 C. Yang et al, Appl. Phys. Lett. 74(10) (2019) 5Asiq/1B2si2qcos2qi/cosqi 2 3208( )BeffnkTAkeq q00sin44effpeakBNkeBk Tq0000
17、001phddReIhcsss s晶体的增益系数G与晶体外光束夹角2q的关系光栅构成速率1/t与总光强I0的关系光学性质丈量光学性质丈量光折变性质光折变性质(常用公式常用公式)cos2qi/cosqi值变化较小,通常小于8%,进展实际拟合时可以忽略此项。为简化数据分析,通常假定电子和空穴的竞争因子x(K)与波矢K无关。 介电常数的丈量介电常数的丈量 在电场作用下,电位移矢量在电场作用下,电位移矢量D随电场强度随电场强度E的变化的变化关系为关系为Di=0ijEj,式中,式中ij称为介电常数。影响称为介电常数。影响介电常数的要素很多,如外电场的频率、电场强度、介电常数的要素很多,如外电场的频率、电
18、场强度、温度等。在人们研讨介电资料的介电性与上述各影温度等。在人们研讨介电资料的介电性与上述各影响要素关系的同时,开展了很多种丈量介电常数的响要素关系的同时,开展了很多种丈量介电常数的方法,以下图给出了适用于不同频率范围的丈量方方法,以下图给出了适用于不同频率范围的丈量方法。法。介电常数的丈量及其频率范围介电常数的丈量及其频率范围 对介电常数的丈量,普统统过丈量电介质的电容对介电常数的丈量,普统统过丈量电介质的电容量来实现。对于足够大的平行平板电介质电容器,量来实现。对于足够大的平行平板电介质电容器,其电容可表示为:其电容可表示为:式中式中0是真空介电常数,是真空介电常数,是垂直于极板方向上的
19、相是垂直于极板方向上的相对介电常数;对介电常数;A为电极面积;为电极面积;d为电极板间距,即电为电极板间距,即电介质的厚度。介质的厚度。在丈量在丈量C时,由于丈量引线相夹具存在一恒电容时,由于丈量引线相夹具存在一恒电容Co并与并与C相并联,因此实践测得的电容量相并联,因此实践测得的电容量C测应为:测应为:频率较低时,丈量电容的任务可由电桥来完成。利频率较低时,丈量电容的任务可由电桥来完成。利用不同构造的电桥,可以覆盖从用不同构造的电桥,可以覆盖从0.01Hz至至150MHz的频率范围。上式的适用频率为的频率范围。上式的适用频率为1kHz。当频率高于当频率高于10MHz时,用电桥法丈量介电常数的
20、精时,用电桥法丈量介电常数的精度较低,这是由于高频会使杂散电容添加,因此在度较低,这是由于高频会使杂散电容添加,因此在10MHz至至100MHz的范围,通常运用谐振法。的范围,通常运用谐振法。谐振法丈量电容量的原理如下图,由规范电感谐振法丈量电容量的原理如下图,由规范电感Ls和待测晶体电容和待测晶体电容C测组成振荡回路与高频传号发生测组成振荡回路与高频传号发生器相耦合,调理频率使器相耦合,调理频率使LC回路谐振,电压表指示回路谐振,电压表指示值为最大,被测电容为值为最大,被测电容为:晶体电光效应的研讨晶体电光效应的研讨引见与一次电光效应有关的电光系数、半波电压引见与一次电光效应有关的电光系数、
21、半波电压和消光比的测试方法。和消光比的测试方法。加电场以后,折射率椭球变为加电场以后,折射率椭球变为KDP类晶体的电光系数与半波电压的关系类晶体的电光系数与半波电压的关系63的纵向效应引起的位相差为:的纵向效应引起的位相差为:补偿掉温度的影响补偿掉温度的影响假设晶体处于自在形状,由于反压电效应和电致伸假设晶体处于自在形状,由于反压电效应和电致伸缩效应,外电场会引起晶体的应变,所以,在这种缩效应,外电场会引起晶体的应变,所以,在这种情况下测得的电光系数曾经包括了弹光效应的影响,情况下测得的电光系数曾经包括了弹光效应的影响,称为自在电光系数称为自在电光系数(Tijk),它与真电光系数,它与真电光系
22、数Sijk,(即应变等于零时的电光系数即应变等于零时的电光系数)的关系为的关系为: 消光比是退偏度消光比是退偏度(当线偏振光退化为椭圆偏振光时其当线偏振光退化为椭圆偏振光时其长、短轴之比称为退偏度长、短轴之比称为退偏度)的倒数,它反映了晶体的的倒数,它反映了晶体的光学质量。消光比定义为正交偏振干涉中晶体的最光学质量。消光比定义为正交偏振干涉中晶体的最大透过光强与最小透过光强大透过光强与最小透过光强实践丈量时,可不断地改动外加电压,记录光强相应实践丈量时,可不断地改动外加电压,记录光强相应的变化,作出的变化,作出IV曲线。曲线的峰值处所对应的电压曲线。曲线的峰值处所对应的电压即为半波电压即为半波
23、电压Vn.一一. 光学性质丈量光学性质丈量 1. 折射率折射率 2. 光学透过性光学透过性 3. 电光性能电光性能 4. 光折变性质、光折变性质、5.介电参数的介电参数的丈量丈量二二. 铁电性质电滞回线丈量铁电性质电滞回线丈量三三. 介电性质介电性质四四. 压电性质丈量压电性质丈量 1. 准静态法准静态法 2. 光学相关法光学相关法 3. 谐振反谐振反谐振法谐振法五五. 热释电性质热释电性质铁电性质铁电性质铁电性质铁电性质电滞回线电滞回线(根本概念根本概念)在较强的交变电场作用下,铁电体的极化强度P随外电场E呈非线性变化,在一定温度范围内呈现滞后景象。如下图,这个P-E回线称为电滞回线。 线段
24、OA代表的电场可使极化等于零,称为矫顽场Ec (coercive field)。线段OB代表的极化称为剩余极化Pr (remanent polarization) 。在图中FD线段处,极化与电场成正比,将FD反向延伸,交极化轴于C,OC代表的极化称为自发极化Pr (spontaneous polarization) 。 铁电性质铁电性质电滞回线电滞回线(丈量方法丈量方法)图中为改良的Sawyer-Tower电路。其中规范电容C0远大于试样电容Cx。晶体样品电容Cx普通小于5nF,C0可选为10mF。压敏电阻和稳压电阻可防止发生高压击穿景象。经过TL061后的输出电压为C0两端电压的R1/R2倍
25、,经过R1可调理电压放大倍数。铁电性质铁电性质电滞回线电滞回线(丈量方法丈量方法)由于规范电容C0和试样Cx串联,二者瞬时电荷在任何时间总相等。假设规范电容器C0两端的电压为V1(t),瞬时电荷为Q(t);试样的电极面积为A,瞬时电位移为D(t),瞬时电极化强度为P(t),那么有 0001)()()()(CtAPCtADCtQtV试样上的瞬时电极化强度P(t)可表示为 ACtVtP01)()(测试过程中,只需测得电压V1(t),便可得知P(t)。 铁电性质铁电性质电滞回线电滞回线(丈量方法丈量方法)测试系统中所需外部设备:(1) 超低频信号发生器。可产生0.11Hz的三角波信号。(2) 高压放
26、大仪。可将信号发生器的电压放大至数千伏,其放大倍数根据测试资料的矫顽场选择,普通要求放大后的电压为-2000V+2000V。(3) 信号采集设备。可选为示波器,也可经AD数据采集卡后利用计算机采集。一一. 光学性质丈量光学性质丈量 1. 折射率折射率 2. 光学透过性光学透过性 3. 电光性能电光性能 4. 光折变性质光折变性质二二. 铁电性质电滞回线丈量铁电性质电滞回线丈量三三. 介电性质介电性质四四. 压电性质丈量压电性质丈量 1. 准静态法准静态法 2. 光学相关法光学相关法 3. 谐振反谐振反谐振法谐振法五五. 热释电性质热释电性质主要内容主要内容介电性质介电性质丈量设备丈量设备变温扫
27、频介电性能测试仪。左上为加热炉,左下为温控仪,右侧为MODEL TH2816型宽频LCR数字电桥阻抗丈量仪(常州同惠电子 ),测试 频 率 范 围 2 0 H z - 1 5 0 k H z 。Agilent 4285A型阻抗分析仪,频率范围为75kHz-30MHz,可以计算机控制扫频,常用于测试压电单晶各个方式压电振子的谐振、反谐振频率。介电性质介电性质研讨方法研讨方法 丈量介电常数时,通常是把样品做成一个平板电容器,在低频率(1kHz)下测其电容,可算出自在电容率eT;在高频率(20MHz)下测其电容,算出夹持电容率eS。408012016005000100001500020000TmTo
28、tTro Dielectric constantTemperature(oC)某晶体的介电常数随温度变化曲线 经过丈量介电常数随温度的变化关系,可以得知晶体的相变特性。通常介电常数最大峰对应着铁电顺电相变,较低温度的介电峰那么为铁电铁电相变。对于一阶相变,升温丈量与降温丈量的介电峰不重合,二阶相变那么重合。一一. 光学性质丈量光学性质丈量 1. 折射率折射率 2. 光学透过性光学透过性 3. 电光性能电光性能 4. 光折变性质光折变性质二二. 铁电性质电滞回线丈量铁电性质电滞回线丈量三三. 介电性质介电性质四四. 压电性质丈量压电性质丈量 1. 准静态法准静态法 2. 光学相关法光学相关法 3
29、. 谐振反谐振反谐振法谐振法五五. 热释电性质热释电性质压电性质丈量压电性质丈量压电性质丈量压电性质丈量准静态法准静态法中科院声学所消费的ZJ-3A型准静态压电常数d33测试仪该仪器的优点是可测出压电系数的极性,由此可以判别晶体光轴的正负方向。丈量时可使光轴方向沿着施力方向,假设压电系数为正,那么晶体光轴向上;假设为负,那么向下。压电性质丈量压电性质丈量光学相关法光学相关法晶体上的反射镜每挪动l/ 2 的间隔 就会产生一个光干涉的拍信号。因此根据光拍信号的个数就可以计算出压电陶瓷片伸缩的间隔 。压电性质丈量压电性质丈量光学相关法光学相关法tfVtVm02sin)(现设压电陶瓷片上加有正弦鼓励电
30、压为动镜Mirror产生振动,其位移为tfAtfVdtXmm00332sin2sin)(式中d33为压电系数,Am为振动位移峰值。对于光拍信号,动镜在位移最小处速度最大,光拍最密;反之,在位移最大处速度最小,光拍最疏。可见,随着时间的变化,光拍信号是一个具有一定周期性的变频信号,其周期为原振动信号周期的1/ 2 。压电性质丈量压电性质丈量光学相关法光学相关法对应于振动位移峰谷两处,可在光拍信号的一个周期中读出光拍个数N ,那么动镜的振动位移峰值为4/NAm晶体的压电系数d33 = Am/Vm按照右图所示施加电压,可得到晶体的压电系数d13值,即tVlAdmm13江惠民,江群会,中国陶瓷江惠民,
31、江群会,中国陶瓷 38(5) (2019) 34miemidmigmih, mi15, 31,33弹性系数EijsDijsEijcDijc, ij11, 12, 13, 33, 55, 66介电常数和介电隔离率TmnSmnTmnSmn, mn11, 33 压电系数四方相单晶沿共有11个独立的资料参数,包括SmimiETe)(TmiEimmiESTDd)()(DimmiTEg)(压电应力系数压电应变系数压电电压系数压电劲度系数 DimmiSEh)(弹性刚度系数jiijSTc弹性顺度系数jiijTSs介电隔离率mnmn1介电常数nmmnED上角标E表示短路形状上角标D表示开路形状上角标T表示夹持形
32、状上角标S表示自在形状压电性质丈量压电性质丈量谐振反谐振法谐振反谐振法利用阻抗谱的谐振与反谐振法丈量四方相单晶全套介电、压电和弹性参数,图中为所需的五种不同振动方式的样品切型。参考ANSI/IEEE STD. 176-1987, IEEE Standard on Piezoelectricity (IEEE, New York, 1987)压电性质丈量压电性质丈量谐振反谐振法谐振反谐振法压电性质丈量压电性质丈量谐振反谐振法谐振反谐振法序号振动模式压电振子振子典型尺寸(mm) (lwt)# 1横向长度伸缩k31 棒2040.5# 2厚度伸缩kt 片550.5# 3厚度切变k15 片10101# 4纵向长度伸缩k33 棒1011# 5横向长度伸缩45o k31棒2040.5在一定的边境条件下,经过求解压电方程,可得到晶体压电参数与谐振、反谐振频率的关系
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