2020高考化学二轮复习第1部分专题12综合实验探究——突破实验大题教案(含解析)

1、综合实验探究一一突破实验大题根据化学实验的目的和要求，能做到：1.设计实验方案。2.正确选用实验装置。3.掌握控制实验条件的方法。4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。类型15.评价或改进实3方案。6.以上各部分的知识与技能的综合应用。物质制备实验探究(对应学生用书第106页)真 题 引 领 一一 感 悟 高 考 真(14分)(2018 全国卷I )醋酸亚铭(CH3COO2Cr 2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原 剂，将三价铭还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铭。实验装置如图

2、所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸储水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 。仪器a的名称是(2)将过量锌粒和氯化铭固体置于c中，加入少量蒸储水，按图连接好装置。 打开K、K2,关闭K3oc中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为同时c中有气体产生，该气体的作用是 (3)打开K3,关闭K1和c中亮蓝色溶液流入 d,其原因是 ,d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是一洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。解答指导(1)整体分析2用品时聚电 摩岩.我少 产驰湾第度性辰”14啜性别：也触詹宁牛就.另靠于阱 业 U一制落;奖畀装置守聚于系仍环城.*1CF咂氢把：(2)醋酸

3、亚铭制备流程CrCl 3Zn2+CHCOONa>Cr > (CHhCOO'Cr降温Hit(CH3COO)Cr 2H2O(3)实验装置分析b随日排出c中产生的气体，同时防止外界O2进入c中cZn与Cr”反应的装置，为无 Q环境dCr2+与CHCOO反应生成沉淀产物的装置，应为无 Q环境，防止产物被 Q氧化答案与评分标准(1)去除水中溶解氧(2分，合理即可)分液(或滴液)漏斗(2分，答“漏斗” “长颈漏斗”均不给分)(2)Zn+ 2Cr3+=Zri+ + 2Cr2+(2分，不配平或写化学方程式均不给分)排除c中空气(2分，排空也给分)(3)c中产生H2使压强大于大气压(2分，或

4、c中压强大于d中压强，给1分)冷却(1分,“冰浴”或“降温”也给分 )过滤(1分)(4)敞开体系，可能使醋酸亚铭与空气接触(2分，答“生成的醋酸亚铭与空气接触被氧化”或“d中的空气接触醋酸亚铭”也给分 )命蕾上述真题体现的化学核心素养有：(1)证据推理与模型认知。(2)科学探究与创新意识。(3)科学精神与社会责任。命题角度主要有：(1)主要仪器的名称与过程中某操作的目的。(2)离子方程式书写与排空防氧作用。(3)利用气压排液原理与物质的分离操作。(4)制备的物质性质变化评价装置。预测2020年高考对物质制备实验探究题仍会在仪器识别、实验原理、方程式书写、操作 和评价与改进方面进行命题并有所创新

5、。 重 难 突 破一一重 难 知 识 梳理1.物质制备实验探究的思维模板宴验n的5反应原理：制出武物厦.如轲反应 制备的翱愦性盛新宿息） 装收看性播（注持门）正置一装置世居中试剂的性敬成柞用-伴检茶苴的发至件即冽帙或沌气他理手隔同一明金叁宴求。写出答案11尖验我胃2.有气体参与的制备实验的注意事项（1）操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查一装入固体药品一加液体药 品一按程序实验一拆卸仪器。（2）加热操作的要求使用可燃性气体（如H2、CO CH4等），先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加 热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如Hk还原CuO的

6、实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。（3）尾气处理的方法有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。（4）特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如A12与、AlCl 3等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。（5）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应 装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。（6）制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。 考 能 提 升 一

7、一 高 考 类 题，慰细物质制备实验探究1. PC13是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质 如下：熔点/ c沸点/ C密度/ g - mL1其他黄磷44.1280.51.822P+ 3c12（少量）=2PCl3； 2P+5c12（过量）=2PC|5PCl311275.51.574遇水生成 HPO和HCl,遇Q生成POCb(一)制备如图是实验室制备 PC13的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是 ；其中，与自来水进水管连接的接口编号是 (填 a 或 b )。(2)实验室制备C12的离子方程式 。实验过程中，为减少PC15的生成，应控制(3)碱石灰的作用：

8、一是防止空气中的水蒸气进入而使PC13水解，影响产品的纯度；二是(4)向仪器甲中通入干燥 C12之前，应先通入一段时间 CO排尽装置中的空气，其目的是(二)分析测定产品中PC13纯度的方法如下：迅速称取4.100 g产品，水解完全后配成500 mL溶液， 取出25.00 mL加入过量的 0.100 0 mol - L 1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用 0.100 0 mol - L1 NazGQ溶液滴定过量的碘，终点时消耗 12.00 mL Na 2GQ溶液。已知：HPO+H2O+ I2=HPO+2HI; l2+2Na&Q=2NaI+ Na2&Q;假设测定过程中没有

9、其他反应。(5)根据上述数据，该产品中 PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为 。若滴定 终点时俯视读数，则 PCl3的质量分数 (填“偏大” “偏小”或“无影响”)。解析(1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸储产物，为了使冷凝效果最好，进水口为b;(2)实验室用二氧化镒和浓盐酸加热或高镒酸钾和浓盐酸制备氯气，离子方程式为MnO+ 4州 + 2Cl =Mri+ + Cl2 T + 2H2。(或 2Mn。+ 16H+ 10Cl =2Mri+ + 5022 + 8H2。)；实验 过程中，为减少 PCl5的生成，应控制氯气的通入速率；(3)氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止

10、空气中的水蒸气进入，影响产品纯度；(4)由于PCl3遇Q会生成POCb,遇水生成 HPO和HCl,通入一段时间的 CO可以排尽装 置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的 Q和水反应；(5)20.00 mL 0.100 0 mol L 1碘溶液中含有碘单质的物质的量为0.100 0 mol ”一* 0.020 L = 0.002 mol ,根据反应l2+2Na2s2Q=2NaI+Ns2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为 0.002 mol -0.100 0 mol - L 1X0.012 L x 1/2 =0.001 4 mol ,再由 HbPG+KO+ I2=HPO+2HI可知

11、，25 mL三氯化磷水解后的溶液中含有的HPO的物质的量为n(HsPO)= n(I 2)=0.001 4 mol, 500 mL 该溶液中含有 HPO 的物质的量为：0.001 4 mol X 500 mL/25 mL= 0.028 mol ,所以4.100 g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028 mol ,该产品中PCl3的质量分数为137.5 g mol 1X 0.028 mol4.100 gX 100% 93.9%;若滴定终点时俯视读数,读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，计算出的HPO消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化磷的质量分数偏大。答案(1)冷凝管(或

12、冷凝器)b(2)MnO2+4H+ +2Cl =/1彳 + 02 T + 2H20(或 2MnO+ 16H+ + 10Cl =2M2f + 5Cl 2 T +8H20)氯气通入的速率(或流量)(3)吸收多余的Cl2,防止污染环境(4)排净装置中的空气，防止Q和水与PCl3反应(5)93.9% 偏大2. (2019 潍坊模拟)FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里 用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：CHCl(氯苯)C6H4Cl 2(二区 )FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶步米、乙醇不溶于 QHCl、QH4cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/ C

13、4553易升华沸点/ C132173一一请回答下列问题：(1)利用反应2FeCh+C6H5Cl> 2FeCl2+ C6H4cHCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化 率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入 32.5 g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2,关闭通一段时间H2后关闭K、K2,控制三颈烧瓶内反应温度在128139 C,反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。仪器a的名称是,装置B中盛装的试剂是 。反应后再通入 H2的目的是。冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中GHCl的操作方法是。反应后将锥形瓶中溶液配成250 mL

14、溶液，取25.00 mL所配溶液，用0.4 mol L-1NaOH溶液滴定，消耗 NaOHm夜23.60 mL ,则氯化铁的转化率为 。(2)打开K、K3,关闭K2,通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。写出反应的化学方程式 。实验制得FeCl2后为防止氧化的操作是 。请指出该制备方法的缺点 。解析(1)装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；从氯化氢气体充分吸收角度考虑；根据题中所给的表格，结合CHCl和QH4c12的沸点数据作答；根据氢氧化钠与盐酸按1 ： 1反应可求出反应消耗的HC1的物质的量，再根据已知反应方程式2FeC13+GHC1> 2FeC12+ QH4c12+

15、HC1,得出样品中反应的 FeC13的物质的量，再依据产品中 反应的氯化铁的质量c口入、人FeC13的转化率= 产品的总质量X 100%#出结论；(2)FeC12极易被空气氧化为 FeC®装置中需充满还原性气体；结合表格数据从氯化 亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。答案(1)球形冷凝管无水CaCl2(或硅胶、P2Q)将反应器中的HCl气体全部排入锥形瓶内，使其被充分吸收蒸储滤液，并收集 132 C的微分94.4% (2)H 2+ 2FeCl 3=2FeCl 2+ 2HCl先熄灭酒精灯， 再继续通入氢气一段时 间 氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞类型2物质性质实验探究

16、-21 -(对应学生用书第108页)引 领一一感 悟(10分)(2018 全国卷H,节选)K3Fe(C2O)3 3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C 2O4) 3 - 3H2O作感光剂，以K3Fe(CN) 6溶液为显色剂。其光解 光照反应的化学方程式为 2K3Fe(C 2O4) 3=2FeGC4+ 3K2GQ+ 2CO T ;显色反应的化学方程式为(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是 。实验中观察到装置 B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含

17、有 、。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是样品完全分解后，装置A中的残留物含有 FeO和FezQ,检验FezQ存在的方法是解答指导2+3(1)K 3Fe(CN) 6显色剂一一显色原理是 Fe与Fe(CN) 6形成蓝色沉淀。(2)根据K3Fe(C 204)3 - 3H2O的组成元素和装置连接及试剂一 一各装置作用(B检3金CO, C 吸收CO, D干燥，E验证CO F检3叙CO)通N2作用是排空，防止空气中 CO、H2O的干扰。解析(1)发生的显色反应是溶液中Fe"与K3Fe(CN) 6溶液生成FeJFe(CN) 6 2,反应的化学方程式为 3FeGQ+ 2K3Fe(CN) 6=Fe

18、3Fe(CN) 6 2+ 3K2GQ。(2)实验时通入 N2,不仅 能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO,经NaOH§液可除去CO,气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质 Cu,且由装置F中现象可知装置 E中又生成CO,由此可判断热分解产物中还含有CO为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置 AE两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验A中残留固体中含有 FeO,可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN§液，溶液中出现红色，即可确定残留固体

19、中含有 FezQ。答案与评分标准(1)3FeC 2Q+2K3Fe(CN)句=Fe3Fe(CN) 6 2+ 3K2GQ(2 分，不配平不得分)(2分，少一要点扣 1分)(2分，合理即得2分)12滴KSCNB液，溶液变红色，证(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO CO每空1分，共2分)先熄灭装置A E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入明含有Fe2O3(2分，要点不全不得分)上述真题体现(1)化学核心素养主要有：宏观辨识与变化观念。 证据推理与模型认知。科学探究与创新意识。(2)命题角度主要有：化学方程式书写。通“惰气”排空防空气干扰。由现象定物质

20、问题。防倒吸操作。离子或物质检验。预测2020年高考仍会在方程式书写、基本操作、现象结论、物质检验等方面进行命题,但要有所变化。i S 1 奏 破 - S 15理物质性质实验探究的思维模板厂实验目的:什么物质的性质探究 审题干|实验步骤:脸证或探究某物质的性质L实验所给试剂:猜测某物质体现的性质厂仪器连接接口WW仪器所盛试剂及可能验证或探究的件城 匚评价装置的安全性典一明确答题要求最言写出答案 考 能 提 升一一高 考施圜物质性质实验探究（2019 衡阳二模）二氧化氯（C102）与亚氯酸钠（NaClO2）都具有强氧化性。两者作漂白剂 时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小

21、组由二氧化氯制备亚氯 酸钠，并探究其性质的实验如下。【资料查阅】SO 2可将NaClO3还原为C1O2；NaCQ酸化生成NaCl,并放出CQ。A B C D E实验步骤如下：I .组装仪器并检查气密性。 仪器组装完毕（如图所示），关闭三个止水夹及 b活塞, 打开a的活塞，向A的圆底烧瓶中注入水，检查装置的气密性。n.制备亚氯酸钠。在各装置中分别加入相应的试剂，关闭止水夹和b的活塞，打开止水夹及a的活塞，向A的圆底烧瓶中滴入 75%硫酸。出.探究亚氯酸钠的性质。打开止水夹和，关闭止水夹和a的活塞，通入一段时间空气；关闭止水夹和，打开止水夹和b的活塞，向C的三颈烧瓶中滴入稀硫酸。试回答下列问题：

22、步骤I中，装置气密性良好的现象是 ;仪器a或b在使用前应 (2)步骤n中，B中反应的化学方程式为 , C中HaQ的作用为(3)步骤出中，先通入一段时间空气的目的是 ，试管D中的现象为(4)步骤出中，开始时 C中反应缓慢，稍后产生气体的速率却迅速加快。试解释可能的原 因。(5)步骤H ,实验前若向 C三颈烧瓶中加入 25 mL8.0 mol L -1 H2Q溶液反应，分离提纯 得到18.88 g NaClO 2晶体，则HkQ的有效利用率为 (保留两位有效数字)。解析(1)若装置不漏气，因装置中气体压强增大，a中液体不能顺利流下，所以装置气密性良好的现象是一段时间后，仪器a中液面不再下降；仪器 a

23、、b是分液漏斗，使用前要检验是否漏水。(2)步骤n, B中SO将NaClO3还原为CIO2,反应的化学方程式为 SQ+2NaClQ=2ClQ + NaSQ, C中用二氧化氯制备亚氯酸钠，ClO2发生还原反应，H2Q作还原剂。(3)装置中残留的ClO2、SO气体干扰NaClQ的检验，步骤出中， 先通入一段时间空气的 目的是排出装置中残留的 ClO2、SO气体，避免干扰实验；C中加入硫酸生成的 ClO2与D试管中的KI反应生成碘单质，所以试管D中的现象为溶液由无色变蓝色。(4) NaClO 2酸化生成NaCl,反应生成的C起催化作用；NaClQ与硫酸的反应放热使温 度升高，反应速率加快。(5)设参

24、加反应的HbQ的物质的量是x mol ;2clO2+ 2NaOHF H2Q=2NaClO + Q+ 2H2。，1 mol 181 gx mol 18.88 gx 0.104 mol , H2Q的有效利用率为0.104 mol0.025 L X 8 mol L1X 100唳 52%答案(1) 一段时间后，仪器 a中液面不再下降检查是否漏水(2)SO2+2NaClQ=2ClO+NaSO HQ作还原剂(3)排出装置中残留的 ClOz、SO气体，避免干扰实验溶液由无色变蓝色(4)反应生成的C起催化作用(或该反应放热使温度升高，反应速率加快)(5)52%定量测定实验探究 (对应学生用书第109页) 真

25、题 引 领 一一 感 悟 高 考 真题（7分）（2017 全国卷出，节选）为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关Ki和K0（设为装置A）称重，记为mg。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为mg。按下图连接好装置进行实验。（1）仪器B的名称是（2）将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）；重复上述操作步骤，直至 A恒重,记为m3 g 。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K和K2d.打开K和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温（3）根据实验记录，计算绿矶化学式中结晶水数目x =（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大” “偏小”或“无影响”）。解答指

26、导（1）根据题中设计的装置测定绿矶中结晶水含量时，空气中的Q可能氧化Fe",同时空气中有水蒸气干扰，由此操作步骤为通Nb排空 加热样品一一停止加热一一冷却 关闭两端活塞Ki、&称量。(2)FeSO4 xH2O=eSO + xHkO15218xm3- m) g ( m m) g152 18x(m m) g (m m) g解得:76 (mm)9 (m m)（3）按a、d次序操作，FeSO被Q氧化而吸收 Q,导致m偏大，水偏少。答案与评分标准（1）干燥管（或球形干燥管）（1分）（2）dabfce（2 分，其他顺序不给分）（3）7HmC（2分,其他化简式也给2分）偏小（2分）4m0上

27、述真题体现（1）化学核心素养主要有：证据推理与模型认知。 科学探究与创新意识。科学精神与社会责任。（2）命题角度主要有：仪器名称。测定操作步骤。数据处理与计算。误差分析。预测2020年高考可能会在定量实验：(1)滴定实验。(2)量气体体积。(3)称质量等方面 测定。对于滴定测定实验的定量分析与误差分析会是命题的重点角度，加强领悟。 重 难 突 破一一重 难 知 识 梳理1 .定量实验测定的4种方法(1)测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时

28、应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(1)( IV)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体 的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数 据后再进行相关计算。2 .解答时应注意的事项(1)定量测定实验中要具备的 3种意识要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气 体等。要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用

29、反应结束后继续向装置中通入“惰 性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来说固体试 剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(2) “关系式法”在定量测定实验中的应用关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应 中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算 简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般需注意的四个方面：是否符合测量仪器的精度。数据是否在

30、误差允许范围内，注意取舍。数据的测试环境。少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看 测量对结果会产生什么影响。 考 能 提 升高 考 类 题品电1“滴定法”定量实验测定1. (2019 淄博模拟，节选)亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟测 定制备Ca(NQ)2的纯度。背景素材I .NO+ NO+ Ca(OH)2=Ca(NO) 2+H2O。n . Ca(NQ)2能被酸性KMn的液氧化成 NQ , MnO被还原为 MrT。出.亚硝酸不稳定，易分解，且有一定氧化性，在酸性条件下，Ca(NQ)2能将1一氧化为I2, 2NG + 4H+ + 2I =I2

31、+2N。+ 2屋0, &O3 能将 I2还原为 I , 12+2S2C2 =2I + 占日。某组同学测定 Ca(NO) 2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂： a.稀硫酸 b. Ci mol L-的KI溶液 c.淀粉溶液 d. C2mol - L 1的NaGQ溶液 e. C3 mol - L 1的酸性KMnO 溶液(1)利用Ca(NO)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是 (填字母序号)。该测 定方法发生反应的离子方程式为 。(2)利用Ca(NO) 2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取mg Ca(NOz) 2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入 ,然后滴加稀硫酸，用 C2 m

32、ol L-Na2s2Q溶液 滴定至溶液 ，读取消耗NaSzQ溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗N324Q溶液的平均体积为 VmL则Ca(NQ)2纯度的表达式为 O解析(1)根据信息n, Ca(NQ)2能被酸性KMnO容液氧化成NQ, Mn。被还原为Mn + ,利用Ca(NQ)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是C3 mol L-的酸性KMnO溶液，其离子方程式为 5NO2 + 2MnO4 + 6H=5N(O+ 2Mri+ + 3H2O(2)根据关系式：2N。I 22s203nCa(NO2)2 =2n(S 2O3 ) = 1c2Vx 10 3 mol

33、。22Vx 10 3 x 13266C2 Vx 10 x 100%=故：Ca(NQ)2的纯度为3 33c2 V-x 100%= x 100% 500m答案(1)e 5NO+2Mn + 6H+=5NQ+2Mr2+3Ho (2)过量 Ci mol L1 KI 溶液、，一、 一、一 ，一一，、,一 一 一一， 、-33c2 V并滴入几滴捉粉溶椒由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色tatx 100%500 m2. (2019 成都模拟，节选)亚硝酰氯(NQCl)是一种黄色气体，遇水易水解，伴随 HCl生 成。工业制得的NQCl中常含有少量杂质，为测定产品纯度进行实验：称取 1.441 g样品1溶于适量

34、的NaOH0，加入几滴 LCrd溶放作指小剂，用0.800 0 mol L 硝酸酸化的AgNQ 溶液滴定，若消耗 AgNQ溶液的体积为25 mL终点现象为 (已知Ag2CrQ为黄 色)，测NQCl的质量分数为 %(保留2位小数)；如果AgNQ溶液出现部分变质(变质的部 分不参与反应)，则测得的NQCl的质量分数会 (填“偏大”或“偏小”)。3解析 根据NQClAgNQ分析，硝酸银的物质的量为(0.800 0 X25X 10)mol = 0.020.02 X 65.5mol,则亚硝酰氯的质量分数为 一1441X100险90.91%若硝酸银溶液出现部分变质，则 消耗的硝酸银溶液的体积变大，则测得的

35、亚硝酰氯的质量分数会偏大。答案当滴加最后一滴酸化AgNQ溶液，白色沉淀变成黄色沉淀且半分钟不变色90.91 偏大滴定法定量测定的两种类型(1)直接滴定：根据标准液的量以及相应关系式测定待测物。(2)间接滴定：待测物加入一定量的过量物质A与待测物反应，然后用滴定法测定物质A的剩余量，进而计算待测物的量。随胡士其他定量实验测定3. (2019 衡水中学模拟)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量 Al,G、ALQ、C等 杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al 4。的质量分数(忽略NH在强碱性溶液中的溶解)。（1）实验原理：Al 4。与硫酸反应可生成 CH;AlN与N

36、aOH§液反应的化学方程AlN溶于强酸产生钱盐，溶于强碱生成氨气，请写出A： o（2）实验装置（如图所示，量气管为碱式滴定管改装）D E连好装置后，首先应进行的操作是 。（3）实验过程：称得装置 D的初始质量为y g ;称取x g AlN样品置于装置B锥形瓶中， 各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为a mL（量气装置左右液面相平）。欲首先测量Al 4。质量分数的有关数据，对三个活塞的操作是 。若无恒压管，对所测气体体积的影响是 （填“偏大” “偏小”或“无影响”）。量气管中液面不再发生变化，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的 操作为;若量气管中的液

37、面高于右侧球形容器中的液面，所测气体的体积（填“偏大” “偏小”或“无影响”）。记录滴定管的读数为 b mL（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L - moL）,则Al4a的质量分数为 （用含a、b、x、v、Vm的代数式表示）。测量AlN质量分数的数据：首先关闭活塞 ，打开活塞 ,通过分液漏 斗加入过量 ,与装置B瓶内物质充分反应；反应完成后， （填入该步应进行 的操作），最后称得装置 D的质量为z g。解析（3）分液漏斗中的液体滴入瓶后，占有一定体积，排出的气体多。右侧液面 低，装置中压强大，排出的液体少。甲烷的体积为（a b）mL,物质的量为（ai，,*10 mol ,根据碳原子的守

38、恒， Al 4G .一。 一，,_，一-1（a b）xio 的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4G的质量为1-匕mol x3Vm144 g mol348 (a b) x 10g , Al4C3的质量分数为0.048 (a b)Vm- xx 100%用足量NaOH§液与小品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K、R,打开活塞 K,通过分液漏斗加入过量 NaOH§液，与装置B瓶内物质充分反应；装置中残留部分氨气，打开K2,通入空气一段时间，排尽装置内的氨气，并被装置D完全吸收，以防止测定的氨气的质量偏小。答案（1）AlN + NaOH-

39、 H2O=NaAl正NH T（2）检查装置的气密性（3）关闭活塞&、打开活塞K 偏大 调整量气管高度，使左右两边液面相平偏小_0.048 （ab）_ ，一 、一- X 100% Ki、K2 K3 NaOH§放打开K2,通入一段时间空气Vm - X化学实验方案设计的基本思路期扁宴越目的选并试轲 量冒权卡丝藐伏花掉中窠船事殳式女 肆除干批用星匚式注实验电节类型4嫡保更部全察*筒单方便 物料事好陛善 %保”也免牵修雄、*森腐慎牲肺止邺速再染 酢止倒第有机物制备及其提纯的综合实验探究（对应学生用书第112页）悟 高 考 真（14分）（2019 全国卷出）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常

40、用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：COCHCOOM| 0H|Pjf+ ( CHCO), 0H：S° 广J0coe 凡"H CUOH水杨酸醋酸SF乙酰水杨酸水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸熔点/ c15715972 一74135138-3相对留度/ (g - cm )1.441.101.35相对分子质里138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g及醋酸酎10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 c左右，充分反应。稍冷后进行 如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷

41、水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入 50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 加热。（填标号）A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有 （填标号），不需使用的有 （填名称）。AyA11C1>（3）中需使用冷水，目的是 。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为 。（6）本实验的产率是%。解答指导（1）制备反应温度（70 C）左右一一水浴加热。（2）过滤所需仪器>过滤不需要分液漏斗和容量瓶。（3

42、）防止晶体溶解的措施为降温一 一使用冷水目的是减小晶体的溶解。（4）乙酰水杨酸分子中含有一COOH NaHCOW乙酰水杨酸反应生成能溶于水的乙酰水杨 酸钠。（5）固体中的杂质可采用重结晶法分离纯化。 实际产量5.4 g（6）广率=ME* 100%= 69- x 100%=60%诉 X 180 g答案与评分标准（1）A（2分）（2）BD（2分，少一个或错一个扣 1分）分液漏斗、容量瓶（2分，名称写错 不给分，少一个或错一个扣 1分）（3）充分析出乙酰水杨酸固体 （或结晶）（2分，合理即得2 分）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠 （2分，合理即得2分）（5）重结晶（2分，其他答案不给分） （6）60（

43、2分，答“0.6”不给分）上述真题体现的化学核心素养主要有：（1）宏观辨识与变化观念。(2)证据推理与模型认知。(3)科学探究与科学精神。具体命题角度有:命题角度主要是以有机物的制备为载体考查有机物的分离与纯化方法。(1)加热方式选择。(2)过滤所需仪器及仪器名称。(3)结晶措施及原因。(4)增大有机酸溶解度的化学措施。(5)纯化方法重结晶。(6)数据处理与产率计算。预测2020年高考仍可能以重要有机物制备为载体，考查分离、提纯和产率计算。 重 难 突 破一一重 难 知 识 梳理常见有机制备与提纯的典型装置2 .蒸储装置3 .高考真题中出现的实验装置,二就培斯分海 漏斗Mi帝冷懒管特别提醒：球

44、形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖 直放置，所以蒸储装置必须用直形冷凝管。高 考 类 题 考 能 提 升1. （201 9 全国卷H ）咖啡因是一种生物碱 （易溶于水及乙醇，熔点 234.5 C, 100 c以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%-5%单宁酸（Ka约为10一6,易溶于水及乙醇）约3%- 10%还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流 程如下图所示。茶叶残渣索氏J提取液牛石灰浓缩液粉状物分离提纯索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1中，与茶叶末接触，

45、进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。LUfll磨饰 工嵇汽导甘索氏费也M回答下列问题: 实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入 95叱醇为溶剂，加热前还要加几粒(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索 氏提取器的优点是。(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。 “蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外， 还有(填标号)°A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。解析(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机 物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不 能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂