中药制剂的鉴别-中药分析学

1、中药制剂的鉴别药物分析教研室俞捷大纲要求n掌握掌握中药制剂鉴别的分类及主要的鉴别方法。中药制剂鉴别的分类及主要的鉴别方法。n熟悉熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见紫中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见紫外光谱、薄层色谱鉴别方法。外光谱、薄层色谱鉴别方法。n了解了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别方法。别方法。中药制剂的鉴别n定义定义 利用一定的方法来确定利用一定的方法来确定中药制剂中药制剂中中原料原料药药的组成，从而判断该制剂的真伪。的组成，从而判断该制剂的真伪。质变与量变质变与量变n内容内容 性状鉴别性状鉴别 显微鉴别显微鉴别 理化鉴别理化鉴别

2、中药制剂的鉴别n定义定义 中药制剂的性状中药制剂的性状是指除去包装后的性状，包是指除去包装后的性状，包括括大小、色泽、表面特征、质地、气味大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。等方面。 性状与投料的原料质量及工艺有关性状与投料的原料质量及工艺有关 初步反映中药制剂质量状况初步反映中药制剂质量状况中药制剂的鉴别性状鉴别n内容内容颜色颜色：与所含成分、制备工艺有关与所含成分、制备工艺有关 复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深形态形态：不同剂型，形态不一不同剂型，形态不一形状形状：与设备模具有关（栓剂）与设备模具有关（栓剂）气气：香、芳香、清香、腥、臭、特异等香、芳香、

3、清香、腥、臭、特异等 不明显用气微，香气浓厚时用芳香浓郁不明显用气微，香气浓厚时用芳香浓郁味味：甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等中药制剂的鉴别性状鉴别n注意注意1.制剂的性状指制剂的性状指成品成品的颜色、形态、气味等的颜色、形态、气味等2.有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的片心、片心、丸心的颜色及气味丸心的颜色及气味3.硬胶囊应写明除去胶囊后硬胶囊应写明除去胶囊后内容物的性状内容物的性状4.制剂色泽有两种色调组合，描写时以制剂色泽有两种色调组合，描写时以后者为主后者为主，如如棕棕红色红色中药制剂的鉴别性状鉴别各种剂型

4、的性状描述各种剂型的性状描述中药制剂的鉴别性状鉴别左金丸： 本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。伤湿止痛膏：本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。 甘草浸膏： 本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久 的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。中药制剂的鉴别性状鉴别中药制剂的鉴别性状鉴别n物理常数测定物理常数测定 折光率、旋光度、比旋度、凝点、折光率、旋光度、比旋度、凝点、 熔点、相对密度熔点、相对密度 定性鉴别的一种手段定性鉴别的一种手段中药制剂的鉴别性状鉴别n局限性局限性 中药种类繁多中药种类繁多, ,品种复杂。中成药而言，品种复杂。中成药而言，包括包括“丸、散、膏、丹、片丸、散、膏、丹、片

5、”等多种剂型，等多种剂型，仅靠传统的性状鉴定方法不能识别出其中的仅靠传统的性状鉴定方法不能识别出其中的方药组成和药材的真伪。方药组成和药材的真伪。中药制剂的鉴别性状鉴别丸散膏丹、神仙难辨丸散膏丹、神仙难辨n发展发展 我国著名生药学家徐国钧教授，开创了中药我国著名生药学家徐国钧教授，开创了中药显微显微鉴定鉴定，从实际上解决了，从实际上解决了中药材粉末中药材粉末和含有和含有中药原粉的中药原粉的中成药制剂中成药制剂的真伪鉴定问题。在我国历版药典中均有的真伪鉴定问题。在我国历版药典中均有很大部分的中成药采用显微方法鉴定。很大部分的中成药采用显微方法鉴定。 中药制剂的鉴别性状鉴别n定义定义 利用利用显微

6、镜显微镜来观察中药制剂中来观察中药制剂中原料药材原料药材的的组组织碎片、细胞或内含物织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的等特征，从而鉴别制剂的处方组成。处方组成。 中药制剂的鉴别显微鉴别n使用范围使用范围 以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分分药材粉末药材粉末的制剂，原药材的显微特征仍保留。的制剂，原药材的显微特征仍保留。（有那些剂型？）（有那些剂型？）蛇胆川贝散，川贝母仅用蛇胆川贝散，川贝母仅用淀粉粒淀粉粒作为指标作为指标牛黄解毒片：大黄用牛黄解毒片：大黄用草酸钙簇晶草酸钙簇晶最为鉴别特征最为鉴别特征 中药制剂的鉴别显微鉴别n制片方法制片方

7、法 显微鉴定，制作良好的显微鉴定，制作良好的切片切片或或标准片标准片是是关键。把切片或粉末标准片用适当的试液关键。把切片或粉末标准片用适当的试液进行处理和封藏，试液的选择必须具进行处理和封藏，试液的选择必须具有合有合理性理性。 中药制剂的鉴别显微鉴别n制片方法制片方法试液的选择试液的选择1.水或稀甘油：水或稀甘油：细胞壁颜色及淀粉粒、油滴、树脂细胞壁颜色及淀粉粒、油滴、树脂2.水合氯醛：水合氯醛：组织构造和细胞形状及叶片、花和花粉粒，组织构造和细胞形状及叶片、花和花粉粒，尤其适于观察草酸钙结晶尤其适于观察草酸钙结晶3. 5%氢氧化钾液：氢氧化钾液：可溶解糊粉粒、淀粉粒及蛋白质，可溶解糊粉粒、淀

8、粉粒及蛋白质，使细胞壁膨胀，从而增强透明度使细胞壁膨胀，从而增强透明度4.氯化碱液：氯化碱液：试剂可漂白切片及除去叶绿素试剂可漂白切片及除去叶绿素5. 1:1乙醚乙醇液：乙醚乙醇液：用于脱去种子类药材切片中的脂类用于脱去种子类药材切片中的脂类及挥发油类成分及挥发油类成分 中药制剂的鉴别显微鉴别n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别散剂、胶囊剂：粉末+载玻片+适当的试液 显微观察n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别片剂：正中切开，由切开面由外至内刮去少量样品，装片粉末+载玻片+适当的试液 显微观察（糖衣片）n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别丸剂、颗粒剂：研成粉末，装片粉末+载玻片+适

9、当的试液 显微观察蜜丸：正中切开，由切开面由外至内刮去少量样品，装片n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别蜜丸除蜜方法1. 5%氢氧化钾液适量蜜丸+试管中+ 5%氢氧化钾液 加热至玻璃棒挤压能离散为止，倾出碱液+水洗涤，取出少量+试液处理 观察n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别蜜丸除蜜方法2.硝铬酸法：适量蜜丸+试管中+ 硝铬酸液 放置 玻璃棒挤压能离散为止，倾出酸液+水洗涤，取出少量+试液处理 观察n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别蜜丸除蜜方法3.氯酸钾法：适量蜜丸+试管中+ 硝酸溶液及氯酸钾少量缓缓加热至产生的气泡渐少时+氯酸钾少量玻璃棒挤压能离散为止，倾出酸液+水洗涤，取出

10、少量+试液处理 观察n制片方法制片方法中药制剂的鉴别显微鉴别蜜丸除蜜方法4.离心分离法：蜜丸切碎+水洗涤 离心管中离心分离沉淀（多次）取出少量+试液处理 观察n例例中药制剂的鉴别显微鉴别n例例中药制剂的鉴别显微鉴别山药山药茯苓茯苓熟地黄熟地黄牡丹皮牡丹皮山茱萸山茱萸泽泻泽泻n中药制剂的理化鉴别是指利用物理的、化学中药制剂的理化鉴别是指利用物理的、化学的或物理化学的方法对只集中所含的化学成分的或物理化学的方法对只集中所含的化学成分进行进行定性鉴别定性鉴别，从而判断制剂的，从而判断制剂的真伪真伪。n化学反应法化学反应法n升华法升华法n光谱法光谱法n色谱法：色谱法：TLCTLC最常用最常用中药制剂的

11、鉴别理化鉴别一、化学反应法一、化学反应法n固体制剂样品经适宜溶剂提取后进行固体制剂样品经适宜溶剂提取后进行n液体制剂可直接取样，也可提取或萃取后进行液体制剂可直接取样，也可提取或萃取后进行n应使用专属性强的反应（慎泡沫生成反应、应使用专属性强的反应（慎泡沫生成反应、FeClFeCl3 3反应）反应）n制剂赋形剂的除去制剂赋形剂的除去n阴性对照阴性对照+ +阳性对照阳性对照中药制剂的鉴别理化鉴别二、升华法二、升华法n 升华物在显微镜下具有一定形状升华物在显微镜下具有一定形状n 升华物在可见光下具有一定颜色升华物在可见光下具有一定颜色n 升华物在紫外光下具有荧光升华物在紫外光下具有荧光n 升华物加

12、试剂处理后显色或具有荧光升华物加试剂处理后显色或具有荧光中药制剂的鉴别理化鉴别例例n牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别n大黄流浸膏中大黄升华鉴别大黄流浸膏中大黄升华鉴别n明目地黄丸的升华鉴别明目地黄丸的升华鉴别三、光谱法三、光谱法n 荧光法：五味麝香丸、天王补心丸荧光法：五味麝香丸、天王补心丸n 可见紫外分光光度法可见紫外分光光度法 规定吸收波长、对照品比对法、规定吸收波长和吸收度法、规定吸收波长、对照品比对法、规定吸收波长和吸收度法、 规定吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法规定吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法n 红外分光光度法红外分光光度法 直接分析，特征度较

13、低；宜提取后进行分析直接分析，特征度较低；宜提取后进行分析中药制剂的鉴别理化鉴别中药制剂的鉴别理化鉴别四、色谱法四、色谱法n 纸色谱法纸色谱法n 薄层色谱法薄层色谱法n 薄层扫描法薄层扫描法n 气象色谱法气象色谱法n 高效液相色谱法高效液相色谱法中药制剂的鉴别理化鉴别薄层色谱法薄层色谱法中药制剂的鉴别理化鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别n薄层色谱法薄层色谱法对照物的选择对照物的选择n对照品对照对照品对照：药材中的有效成分或特征：药材中的有效成分或特征性成分性成分n阴阳对照阴阳对照： 阳性对照阳性对照：只含要鉴别的对照药材：只含要鉴别的对照药材 阴性对照阴性对照：减去要鉴别的药材：减去要鉴别的药材n对照药材和对照品同时对照对照药材和对照品同时对照中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别小 结薄层扫描法薄层扫描法利用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱利用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱用射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱用于中药制剂的鉴别于中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别理化鉴别中药