仪器分析复习

1、复复 习习第一章第一章 色谱法分离原理色谱法分离原理1 1、色谱流出曲线及相关术语。、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间保留时间t tR R、调整保留时间、调整保留时间t tR R 相对保留值相对保留值(r(r2121/ /）2 2、分配比、分配系数的概念、分配比、分配系数的概念3 3、色谱分离的基本理论：、色谱分离的基本理论：塔板理论塔板理论 描述色谱柱的柱效能描述色谱柱的柱效能 n n理论理论=16=16（t tR R/Y)/Y)2 2, , n n有效有效=16=16（t tR R/Y)/Y)2 2 , , H H=L/n=L/n4 4、速率理论、速率理论核心：核心：速率方程速率方程作用

2、：作用：阐明了影响柱效（即导致色谱流出曲线变阐明了影响柱效（即导致色谱流出曲线变宽）的因素宽）的因素5 5、分离度（色谱柱、分离度（色谱柱总的总的分离效能指标分离效能指标) ) R=1.5 R=1.5 计算公式计算公式R=R=)1(4effnR2121221)()()(LLnnRReffeff 在米长的填充柱上，某镇静药物及其异在米长的填充柱上，某镇静药物及其异构体的保留时间分别为构体的保留时间分别为5.80min5.80min和和6.60min6.60min；峰；峰底宽度分别为底宽度分别为0.78min0.78min和和0.82min0.82min；空气通过色谱；空气通过色谱柱需柱需1.10

3、min1.10min。计算：。计算：（）载气的平均线速度（）载气的平均线速度（）组分的分配比（）组分的分配比（）及的分离度（）及的分离度（）分别计算和的有效塔板数和塔板高度（）分别计算和的有效塔板数和塔板高度（）达到完全分离时，所需最短柱长为多少（）达到完全分离时，所需最短柱长为多少 第二章第二章 GCGC1 1、GCGC中常用的检测器的类型及其应用范围中常用的检测器的类型及其应用范围 质量型检测器：质量型检测器：FIDFID 浓度型检测器：浓度型检测器：TCDTCD2 2、气相色谱的类型及其分离原理、气相色谱的类型及其分离原理 气液色谱：组分在固定液中溶解度差异气液色谱：组分在固定液中溶解度

4、差异 气固色谱：组分在吸附剂上的吸附能力的不用气固色谱：组分在吸附剂上的吸附能力的不用3 3、气相色谱的定性和定量方法、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量定量：峰面积或峰高定量4 4、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 第三章第三章 HPLCHPLC什么是梯度洗提？什么是梯度洗提？它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？在高效液相色谱中，梯度洗提适用于分离的是在高效液相色谱中，梯度洗提适用于分离的是 (

5、)( ) A. A. 异构体异构体. . 沸点相近，官能团相同的化合物沸点相近，官能团相同的化合物. . 沸点相差大的试样沸点相差大的试样 . . 极性变化范围宽的试样极性变化范围宽的试样离子色谱装置（离子色谱装置（2 2个柱子）：个柱子）： 检测器：电导检测器检测器：电导检测器 抑制柱作用：抑制柱作用： 第四章第四章 电位分析法电位分析法1 1、电位分析法的依据、电位分析法的依据 参比电极的电极电位与待测离子活度间关系参比电极的电极电位与待测离子活度间关系 指示电极的电极电位与待测离子活度间关系指示电极的电极电位与待测离子活度间关系2 2、离子选择性电极、离子选择性电极离子选择性系数离子选择

6、性系数K Kijij 的物理意义：估计共存离子的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度对待测离子的干扰程度其值越小，电极的选择性越高其值越小，电极的选择性越高3 3、影响测定的因素、影响测定的因素 电动势的测量电动势的测量待测离子价态越高，测定误差越大电位分析多用于测定低价离待测离子价态越高，测定误差越大电位分析多用于测定低价离子子。 4 4、用氟离子选择性电极标准曲线法测定溶液、用氟离子选择性电极标准曲线法测定溶液中氟离子浓度时，通常要加入中氟离子浓度时，通常要加入TISABTISAB，为什么？，为什么？第六章第六章 库仑分析法库仑分析法 库仑分析的依据库仑分析的依据 氢氧库仑计装置及其

7、原理氢氧库仑计装置及其原理 库仑分析法的有关计算库仑分析法的有关计算 如何确定如何确定n n 库仑滴定及其相关计算库仑滴定及其相关计算例：库仑分析与一般滴定分析相比（例：库仑分析与一般滴定分析相比（ ）A A需要标准物质进行滴定剂的校准需要标准物质进行滴定剂的校准 B. B. 很难使用不稳定的滴定剂很难使用不稳定的滴定剂 C. C. 测量精度相近测量精度相近 D. D. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 第七章第七章 AESAES1 1、光学分析法概要、光学分析法概要波粒二象性：波粒二象性： 波动性波动性波参数：波长波参数：波长，频率，频率

8、，波数，波数 粒子性粒子性量子化量子化 波数波数波长倒数波长倒数 =1/=1/ E= E=hh= =hc/hc/=h c=h c不同电磁波，能量不同，掌握常见光谱的能量大小顺序不同电磁波，能量不同，掌握常见光谱的能量大小顺序例如例如: : 微波微波 红外光红外光 可见光可见光 紫外光紫外光X3000 =C-H 3000 -C-H 3000 -C-H 3000 指纹区：指纹区：1350-6501350-650例：例：有一种含氧化合物，如果用红外光谱判断它是否为有一种含氧化合物，如果用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是（羰基化合物，主要依据的谱带范围是（ ） A.1300-100

9、0cm-1 B. 3000-2700cm-1 A.1300-1000cm-1 B. 3000-2700cm-1 C.1950-1650cm-1 D.1500-1300cm-1 C.1950-1650cm-1 D.1500-1300cm-1例例2 2：某化合物，其红外光谱上：某化合物，其红外光谱上300030002800cm2800cm1 1，1450c1450crnrn1 1，1375cm1375cm1 1和和720cm720cm1 1等处有主要吸收带，该等处有主要吸收带，该化合物可能是（化合物可能是（ ） A A烷烃烷烃 B B烯烃烯烃 C C炔烃炔烃 D D芳烃芳烃例例3 3：谱图解析：谱

10、图解析 C3H6O C3H6O 的液体的液体 5 5、影响基团频率位移的因素、影响基团频率位移的因素 指出下列化合物在红外光谱中羰基波数指出下列化合物在红外光谱中羰基波数( ( c=o)c=o)的顺序的顺序( (从大到小从大到小),),并解释原因。并解释原因。 6 6、不饱和度的计算方法、不饱和度的计算方法 U=1+n U=1+n4 4-n-n1 1/2/2 C C9 9H H1010O O7 7、 红外试样制备时的注意事项（三点）红外试样制备时的注意事项（三点） 例：在红外光谱分析中，用例：在红外光谱分析中，用KBrKBr制作为试样池，这是因为制作为试样池，这是因为 ( ( ) ) A. A. KBrKBr 晶体在晶体在 40004000400cm-1 400cm-1 范围内不会散射红外光范围内不会散射红外光 B. B. KBrKBr 在在 40004000400 cm-1 400 cm-1 范围内有良好的