中国药科大学药物分析期末试卷

1、中国药科大学 药物分析 期末试卷（ A 卷）2007-2008学年第一学期专业 药学专业药物分析方向 班级 学号 姓名题号一二三四五六七八总分分值1510101015201010100得分核分人：得分评卷人每空 0.5分，共 15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体 ，但它能反映药物的 及生产过程 ，因此氯化物常作为 杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在 比色管中，在 条件下与 反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的 溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合 规定。比较时，比色管同置 背景上，从比色管 观察，比 较，即得。

2、氯化物浓度以 50ml 中含g的 Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应 ；如带颜色，可采用解决。2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有： 、 、 、 、。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是 ；系统适用性试验的常见内容有： 、 。3、砷盐的检查时， 有机结合的砷通常须经 处理： 取规定量的供试品与 或氢氧化钙、 硝酸镁共热转化为 后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过 700。评卷人、名词解释 （每小题 2分，共 10分）得分1、对照品：2、炽灼残渣：3、百

3、分标示量：4、滴定度：得分评卷人5、E1cm1%三、单项选择题 (每小题 1分，共 10分)从相应选项中选择一个正确答案填入空格中1. 中国药典 2005 版一部中收载的药材标准中不包括项目是：( )A. 品名 B.制法 C.性状 D. 鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K. 贮藏2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是：( )A. 供试品置无灰滤纸袋中B. 燃烧瓶中须充满氧气 C. 是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润E. 适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质

4、硒的检查。3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的： ( )A. 十分之一B.百分之一C.千分之一D. 万分之一E. 十万分之一 F.百万分之一4. 下列 有关药物鉴别试验的 叙述中不正确的说法是： ( ) A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B. 鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C. 影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH 等D. 化学和物理鉴别 试验都具有很高的专属性E. 温度对 化学 鉴别反应有影响5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC 不适用的检查法是： ( )A. 杂质对照品法 适用于已知杂质并能制备

5、杂质对照品的情况。B 供试品自身对照法 适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。要 求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。C杂质对照品法与供试品自身对照法并用适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查。D对照药物法 当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主 成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此 对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。E.峰面积归一化法 通常用于粗略考察供试品中的杂质。6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为： ( ) A.与硫酸反应B.与 四氮唑试液反应C.红外吸收图谱

6、法D.紫外吸收系数法E.重氮化 -偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应7. 雌二醇的专属化学鉴别试验是： ( )A.与三氯化铁反应 B.与茚三酮反应 C.与硫酸 -乙醇的呈色反应 (Kober 反应 )D.与异烟肼反应E.与2,6-二氯靛酚反应 F.与三氯化锑反应 (Carr-Price 反应 )8. 不适合采用重氮化 -偶合反应鉴别的药物为：( )A.对氨基水杨酸钠 B. 盐酸普鲁卡因 C.对乙酰氨基酚D.磺胺嘧啶 E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为： ( )A. ODS B.硅胶 C.高分子大孔树脂 D.葡聚糖凝胶 E.蓝色葡聚糖10. 不适用于维

7、生素 B1化学鉴别反应的试剂为：( )A.硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验 F.铁氰化钾试液得分评卷人每小题 2分，共 10分)1. 药品检验工作包括的内容： (A.文献调研B.取样C.鉴别D. 检查E.含量测定F.出具检验报告G.药物体内浓度测定2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有：( )A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长B. 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C. 规定吸收波长和吸收系数法D. 规定吸收波长和吸光度比值法E. 与对照品同时测定比较法F. 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性法3. 影响高效液相色谱分离的主要因

8、素包括A. 色谱柱性质 B.待测物的性质 C.流动相的组成与比例D.扫尾剂 E.检测波长 F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有：A. 硫酸阿托品B. 磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱 D.维生素 B1E.重酒石酸去甲肾上腺素 F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林5. 注射剂质量标准中常见的检查项目有：五、匹配题 (每小题 5分，共 15分)A. 装量 B.澄明度 C.溶出度 D.无菌 E.细菌内毒素 F.不溶性微粒备选项可重复选用也可试题在前， 备选项在后， 每空仅须一个最佳选择， 不用。1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂：(1) . 硫喷妥钠()(2) . 盐酸异丙肾上腺素

9、()(3) . 异烟肼( )(4) . 硫酸奎宁()(5) . 癸氟奋乃静()A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液 C.三氯化铁试液 D.甲醛 -硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G. 2,4-二硝基氯苯 H. 溴试液 2、下列药物含量测定最适宜的方法(1) .复方磺胺甲噁唑片( )( )( )( )D.铈量法(2) .富马酸亚铁(3) .血浆中茶碱(4) .氢溴酸东莨菪碱片(5) .盐酸普奈洛尔A. 非水溶液滴定法B.两步滴定法 C.高效液相色谱法E.酸性染料比色法法F.阴离子表面活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、下列药物中检查的特殊杂质(1) .氯贝丁酯C.对氨基苯甲酸( )( )

10、( ) D.二苯甲酮衍生物(2) .葡萄糖注射液(3) .地西泮(4) .维生素 E(5) .硫酸奎宁A.5- 羟甲基糠醛 B.其他金鸡纳碱评卷人六、简答题 （共20分 ）得分1. 中国药典 和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中 微量的砷盐。请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。写出 古蔡氏法砷盐检查时的主要注意事项。2. 维生素 A 的两种含量测定的判断式和计算通式分别如下。分别指出它们适用的对 象与判断条件A325（校正） =6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325> 0.733. 药物质量与安全事关使用

11、者的健康与生命。请指出下列药物事件中涉及的药物名 称和原因。（1）、“齐二药”事件（2）、安徽华源药业“欣弗”事件（3）、上海华联药厂药物损害事件（4）、梅花 K 事件得分 评卷人 七、综合设计题 （ 10分）根据氢化可的松的结构 (C21H30O5,分子量 362.5 ) 设计 ：其原料药质量标准中的主要内容：性状指标、 鉴别方法、检查项目、含量测定方法。 (仅须写出标题和原理概要，具体操作细节省略)得分评卷人八、计算题 ( 10分)中国药典阿司匹林片含量测定的方法如下：取本品 10片，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于阿司匹林 0.3g) ，置锥形 瓶中，加中性乙醇 (对酚酞指示液显

12、中性 )20ml ，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示 液 3滴，滴加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)40ml ，置水浴上加热 15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液 (0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 每 1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于 18.02mg 的 C9H8O4。【规格】 0.3g【含量限度】 本品含阿司匹林 (C9H8O4)应为标示量的 95.0%105.0%。已知 ： 10片重 4.661g；硫酸滴定液浓度 0.04955mol/L精密称取片粉 3份，称样量 (

13、W 粉 )分别为： 0.4683g， 0.4916， 0.4377； 3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09， 23.20， 25.21；空白试验 3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为： 41.39， 41.43，41.41； 试问 ： (1).本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；(2) . 推算出 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3) .本品测定用氢氧化钠滴定液和硫酸滴定液的标定方法；(4) .本品测定用氢氧化钠滴定液的浓度；(5) .空白试验的步骤与目的；(6) .本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。制度说明制度是以执行力为保障的。 “制度”之所 以可以对个人行为起到约束的作用，是 以有效的执行力为前提的，即有强制力 保证其执行和实施，否则制度的约束力 将无从实现，对人们的行为也将起不到 任何的规范作用。只有通过执行的过程 制度