试样分解及玻璃仪器的洗涤

1、定量分析的一般程序定量分析的一般程序取样取样试样分解试样分解测定测定数据处理数据处理要有代表性要有代表性 要完全、无损失要完全、无损失化学分析、仪器化学分析、仪器分析方法选择分析方法选择测次测次n、平均值、平均值、精密度、准确度精密度、准确度固体样品粉碎固体样品粉碎、过筛、缩分、过筛、缩分、制成分析试样制成分析试样。试样（）试样（）溶剂 试液试液常量组分（常量组分（）化学分析法，微量或化学分析法，微量或痕量组分（痕量组分（）仪器分析法仪器分析法要求要求n3平均值平均值Rd，RE误差分析与误差分析与讨论讨论X一一.釆样的重要性釆样的重要性 1.重要性：重要性： 在实际工作中，要化验的物常常是大量

2、的，其組在实际工作中，要化验的物常常是大量的，其組成有的较均匀，也有的很不圴匀。化验时所称取的分成有的较均匀，也有的很不圴匀。化验时所称取的分析试样只是几克或更少。因此，仔细而正确地采取具析试样只是几克或更少。因此，仔细而正确地采取具有代表性时有代表性时“平均试样平均试样” 就具有极其重要的意义。就具有极其重要的意义。 一般地说，釆样误差常大于分析误差，因此，掌一般地说，釆样误差常大于分析误差，因此，掌握釆样和制样的一些基本知识是很重要。握釆样和制样的一些基本知识是很重要。 2.釆样方法：釆样方法： .气体样气体样 .液体样液体样 .固体样固体样 对于一些颗粒不大均匀，成份混杂不齐，組成极不均

3、对于一些颗粒不大均匀，成份混杂不齐，組成极不均匀的试样。如，矿石、煤炭、石油焦等。匀的试样。如，矿石、煤炭、石油焦等。v 采样公式：采样公式：Q = K d2 K值值0.020.15 d2 矿石最大颗粒的直径矿石最大颗粒的直径mm二二.试样的分解试样的分解 1.分解试样的一般要求：分解试样的一般要求： 分析工作对试样的分解一般要求三点：分析工作对试样的分解一般要求三点： .试样应分解完全，要得到准确的分析结果，试试样应分解完全，要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的細屑或粉末；細屑或粉末； .试样分解过程中待测成分不应有

4、挥发损失；试样分解过程中待测成分不应有挥发损失； .分解过程中不应引入被测组分分解过程中不应引入被测组分 。 2.分解试样的方法：分解试样的方法： .溶解溶解 溶解比较简单，快速，所以分解试样尽溶解比较简单，快速，所以分解试样尽可能釆用溶解的方法。溶解根据使用溶剂不同可能釆用溶解的方法。溶解根据使用溶剂不同，可可分为酸溶法和碱溶法。水作溶剂，只溶解一般可溶性分为酸溶法和碱溶法。水作溶剂，只溶解一般可溶性盐类；盐类； .熔融熔融 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为

5、易溶于水戓酸的化合物（如：钠盐、钾盐、分转化为易溶于水戓酸的化合物（如：钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等）。硫酸盐、氯化物等）。一一. .玻璃仪器的洗涤方法玻璃仪器的洗涤方法 1. 1.洗涤仪器的一般步骤：洗涤仪器的一般步骤： . .用水刷洗用水刷洗 准备一些用于洗涤各种形状仪准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等；等； . .用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。2.各种洗涤剂的使用各种洗涤剂的使用：几种常用的洗涤液几种常用的洗涤液铬酸洗液铬酸洗液研细的重铬酸钾研细的重铬酸钾20克溶于克溶于40亳

6、升水中，慢慢加入亳升水中，慢慢加入350毫升浓硫酸。毫升浓硫酸。 用于去除器壁残留油污用少量洗用于去除器壁残留油污用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。使用。 工业盐酸（浓或工业盐酸（浓或1 1：1 1） 用于洗去碱性物质及大多数无机用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。物残渣。碱性洗液氢氧化钠碱性洗液氢氧化钠10 0水溶液或乙醇溶液。水溶液或乙醇溶液。 水溶液加热（可煮沸）使用，其水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意，煮的时间去油效果较好。注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱太长会腐蚀玻璃，碱乙醇洗液乙醇洗液不要加热。不要加热。 碱性高锰酸钾洗夜碱性高锰酸

7、钾洗夜 4克高锰酸钾溶于水中，加克高锰酸钾溶于水中，加入入10克氢氧化钠，用水稀克氢氧化钠，用水稀释至释至100毫升。毫升。 清洗油污戓其它有机物质，冼后清洗油污戓其它有机物质，冼后容器沾污处有褐色二氧化锰折出，容器沾污处有褐色二氧化锰折出，再用浓盐酸戓草酸洗液，硫酸亚再用浓盐酸戓草酸洗液，硫酸亚铁，亚硫酸钠等还原剂去除。铁，亚硫酸钠等还原剂去除。几种常用的洗涤液几种常用的洗涤液草酸洗液草酸洗液5 51010克草酸溶于克草酸溶于100100毫升毫升水中，加入少量浓硫酸。水中，加入少量浓硫酸。 洗涤高锰酸钾洗夜洗后产生的二氧化洗涤高锰酸钾洗夜洗后产生的二氧化锰，必要吋加热使用。锰，必要吋加热使用

8、。碘碘碘化钾溶液碘化钾溶液1克碘和克碘和2克碘化钾溶于水克碘化钾溶于水中，用水稀释至中，用水稀释至100毫升毫升。 洗涤用过硝酸银滴定液留下的黑褐色洗涤用过硝酸银滴定液留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。白瓷水槽。有机溶剂有机溶剂苯、乙醚、丙酮、二氯乙苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。烷等。 可洗去油污戓可溶于该溶剂的有机物可洗去油污戓可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性。质，用时要注意其毒性及可燃性。几种常用的洗涤液几种常用的洗涤液乙醇、浓硝酸（不乙醇、浓硝酸（不可事先混和）可事先混和） 用一般方法很难净的有机用一般方法很难净的有机物可

9、用此法：于容器内加入物可用此法：于容器内加入不多于不多于2毫升的乙醇，加入毫升的乙醇，加入10毫升浓硝酸，静置片刻，毫升浓硝酸，静置片刻，立即发出激烈反应，放出大立即发出激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲洗操作应在通风后再用水冲洗操作应在通风柜中进行。不可塞住容器，柜中进行。不可塞住容器，作好防护。作好防护。 3.砂芯玻璃滤器的洗涤。砂芯玻璃滤器的洗涤。4.特殊要求的洗涤。特殊要求的洗涤。 二二.玻璃仪器的干燥和保管玻璃仪器的干燥和保管 1.玻璃仪器的干燥：玻璃仪器的干燥： .晾干，不急等用的要求一般干燥的仪器，纯水冲洗晾干，不急等用的要求一般干燥的仪器

10、，纯水冲洗后，自然干燥；后，自然干燥； .烘干，控水后放置电烘箱烘干烘干，控水后放置电烘箱烘干105110烘烘1小时小时左右；左右； .热（冷）风吹干，对于急于干燥的仪器或不适于放热（冷）风吹干，对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的仪器中摇洗丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的仪器中摇洗（溶剂要回收），然后用电吹风机吹，开始用冷风吹（溶剂要回收），然后用电吹风机吹，开始用冷风吹12分钟（最好使用净化风）。分钟（最好使用净化风）。 2.玻璃仪器皿的保管：玻璃仪器皿的保管： .在贮藏室里玻璃仪器要分门别类的存放，以便取用。经常使用的在贮藏室里玻璃仪器要分门别类的存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜中，要放置稳妥，高的大的放在里面。玻璃仪器放在实验柜中，要放置稳妥，高的大的放在里面。 .移动管，洗净后用干净滤紙包住两端，以防受沾污；移动管，洗净后用干净滤紙包住两端，以防受沾污； 滴定管，用毕洗去内装的溶液，用纯水涮洗后注满纯水，盖上塑料套管，滴定管，用毕洗去内装的溶液，用纯水涮洗后注满纯水，盖上塑料套管，