金纳米锰复合物修饰电极的研制及应用

1、金纳米金纳米/锰复合物修饰电极的研锰复合物修饰电极的研制及应用制及应用主要部分主要部分 引引 言言 实验部分实验部分 结果与讨论结果与讨论 结结 论论 致致 谢谢引引 言言 纳米金有着“绿色纳米技术中的关键元素”之称。金纳米粒子由于具有与其颗粒大小相关的特殊性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应等，从而产生不同于相应块体材料的电学、光学、磁学和催化性能，逐渐为电分析化学领域广泛关注，制备纳米金有多种方法，如辐射法、凝胶法、抗坏血酸及柠檬酸还原法、电化学沉积法、表面活性剂法以及种子生长法等。 水合肼是肼的一水化合物,具有强碱性和吸湿性。吸入本品蒸气，可刺激上呼吸道,出现头晕、恶心和中枢神经系统

2、兴奋,同时对眼睛有刺激作用,可致眼的永久性损害,也会对皮肤造成损伤。目前测定水合肼的方法还不是很多,常用的也只有分光光度法、化学发光法、荧光法。 本实验采用化学还原法，利用硼氢化钠及二水合柠檬酸三钠还原氯金酸溶液制备金纳米粒子的溶胶，然后让其与锰有效结合起来修饰到玻碳电极表面,研究了该修饰电极对肼的催化作用，取得了较满意的结果。该方法设备简单, 操作简便, 灵敏度高。金纳米金纳米/ /锰复合物锰复合物2 ml0.02 mol/LKMnO4 溶液溶液 配制配制310-4 mol/L的标准氯的标准氯金酸溶液金酸溶液滴加滴加2滴滴 加热加热2%PVP2%PVP为为保护剂保护剂静置静置4天天离心离心去

3、离子水去离子水清清洗洗两两遍遍酒红色溶液酒红色溶液即金纳米粒子即金纳米粒子溶胶溶胶还原剂还原剂柠檬酸三钠柠檬酸三钠NaBH4金纳米金纳米/锰复合物修饰液的制备锰复合物修饰液的制备 修修 饰饰 电电 极极 的的 制制 备：备：修饰电极修饰电极活活 化化超声清洗超声清洗抛抛 光光金纳米金纳米/锰复合物修饰电极表面的扫描电镜表征锰复合物修饰电极表面的扫描电镜表征金纳米金纳米/锰复合物电极对肼锰复合物电极对肼(HHA)的电化学催化的电化学催化 图图 2 肼在玻碳电极和修饰电极上的循环伏安图肼在玻碳电极和修饰电极上的循环伏安图Fig.2 Cyclic voltammetry(CV) of 1.010-5

4、 mol/L HHA on GCE(a), NG/GCE(b) and Mn/NG/GCE(c) in 0.2 mol/L PBS at pH 9.0. Scan rate, 50 mV/s0.80.60.40.20.0-0.2-14-12-10-8-6-4-20246cba current/APotential/VpH 值值 的的 影影 响响0.80.60.40.20.0-0.2-14-12-10-8-6-4-202Ahgfedcba I/E/V (vs. SCE)45678910110.200.250.300.350.400.45B E0/V (vs.SCE)pHE Eo o= =1.73

5、683+0.022411.73683+0.02241pHpH，R R=0.991820.99182扫描速度的影响扫描速度的影响0.80.60.40.20.0-0.2-25-20-15-10-5051015ALA Current/APotential/VIpa (A)= 2.2683+80.18164 v (V/s)R=0.99356 0.000.050.100.150.200.25246810121416182022B ip/Av/mVs-1 标准曲线标准曲线-0.20.00.20.40.60.8-22-20-18-16-14-12-10-8-6-4-20Afa Current/APotent

6、ial/VIpa=0.02138 C + 0.69947Ipa: A, C: mol/L，R= 0.99882253035404550556065701.31.41.51.61.71.81.92.02.1B I/AV/L 修饰电极的稳定性和重现性：修饰电极的稳定性和重现性： 取同一根修饰电极对浓度为1.010-5mol/L的肼平行测定10次，所得到峰电流的相对标准偏差（RSD）仅为1.2，表明该修饰电极的重现性很好。将使用后的修饰电极用二次水清洗后，置于4条件下pH9.0的PBS中保存2周后，其对同浓度肼的响应电流为新制备修饰电极的97.4，表明该电极的稳定性较好。该修饰电极可用于肼的定量测定。 结结 论论 ： 本实验成功的制备了金纳米与锰复合物，并将该复合物修饰电极用于肼的电催化氧化。得到的Mn/NG/GCE对肼有明显的电催化作用，并可用于肼的定量测定。电极的制备过程简便、快速，得到的修饰电极稳定性和重现性都很好。致致 谢谢 本论文是在王聪老师的细心指导下完成的。从论文的选题、实验设计、研究思路及方法到论文的撰写和最后定稿，每个环节都倾注了老师的大量精力。他严谨的科学态度、忘我的工作热情是我终生