AAS热点应用技术探讨ppt课件

1、Company ConfidentialAAS热点运用技术讨论2019 AAS用户交流会2Company Confidential运用领域覆盖运用领域覆盖环境监测食品平安临床医疗石油化工电子和半导体制药及药物研讨机械冶金等Company Confidential环境样品检测4Company Confidential环境监测的主要样品类型 水体样品地表水，饮用水，废水和海水土壤，淤泥和堆积物植物资料树叶，蔬菜叶大气颗粒5Company Confidential新的新的建立部新公布建立部新公布 ，并于，并于20192019年年6 6月月1 1日日起开场在我国正式实施。起开场在我国正式实施。相比相比

2、19851985年前制定的国家水质规范，当时仅规定了年前制定的国家水质规范，当时仅规定了3535项项水质工程。水质工程。20192019年，卫生部以年，卫生部以 名义名义公布了公布了3434项常规检验工程，项常规检验工程，6262项非常规检验工程。项非常规检验工程。这次建立部这次建立部 遵照遵照“不低于卫生部的规不低于卫生部的规范并尽量与之协调的原那么，将常规检验工程添加到范并尽量与之协调的原那么，将常规检验工程添加到4242项，非常规检验工程也到达项，非常规检验工程也到达5959项，同时对一些原有工程调项，同时对一些原有工程调高了规范。高了规范。6Company Confidential新旧

3、规范元素常规目的比较GB5749-85国家生活饮用水卫生标准 CJ/T 206-2019城市供水水质标准一般化学指标一般化学指标铁 0.3 mg/L 铝（新增加）0.2 mg/L锰 0.1 mg/L铜1.0 mg/L铜1.0 mg/L铁 0.3 mg/L 锌1.0 mg/L锰 0.1 mg/L锌1.0 mg/L毒理学指标毒理学指标砷硒 汞 镉 铬（六价） 铅 银 0.05 mg/L 0.01 mg/L 0.001 mg/L 0.01 mg/L 0.05 mg/L 0.05 mg/L 0.05 mg/ L砷硒 汞 镉 铬（六价） 铅 0.01 mg/L 0.01 mg/L 0.001 mg/L

4、0.003 mg/L 0.05 mg/L 0.01 mg/L 7Company Confidential水体样品中Al的石墨炉分析石墨炉测铝要留意的几个问题：石墨炉测铝要留意的几个问题：1、空白：铝在自然环境中无处不在，在取样、储存和、空白：铝在自然环境中无处不在，在取样、储存和样品处置过程中要防止污染。经检查发现，大部分的污样品处置过程中要防止污染。经检查发现，大部分的污染来自于容器和试剂。特别是聚乙烯的塑料容器，染来自于容器和试剂。特别是聚乙烯的塑料容器，Al的的污染特别严重，其次是硝酸，经亚沸蒸馏后用石英器皿污染特别严重，其次是硝酸，经亚沸蒸馏后用石英器皿储存。可以用储存。可以用Na2E

5、DTA来清洗塑料器皿。来清洗塑料器皿。2、发射效应：、发射效应：Al在在2500原子化时会发射干扰，特别原子化时会发射干扰，特别是在高浓度时产生倒峰景象，所以要检查空心阴极灯的是在高浓度时产生倒峰景象，所以要检查空心阴极灯的发射能量，选用小的狭缝，或者适当降低原子化温度发射能量，选用小的狭缝，或者适当降低原子化温度3、氯离子干扰：在氯离子的存在下，会构成三氯化铝、氯离子干扰：在氯离子的存在下，会构成三氯化铝，在低温时挥发损失，特别是高氯酸介质，几乎完全遏，在低温时挥发损失，特别是高氯酸介质，几乎完全遏止了铝的信号止了铝的信号4、维护气体：只能用氩气，不能用氮气，铝和氮构成、维护气体：只能用氩气

6、，不能用氮气，铝和氮构成稳定的铝氰化物稳定的铝氰化物8Company Confidential水体样品中Al的石墨炉分析5、运用基体改良剂，如硝酸镁或者氯化钯，可以将灰化温度提高、运用基体改良剂，如硝酸镁或者氯化钯，可以将灰化温度提高到到1700以上而没有损失以上而没有损失6、酸的运用：存在硝酸的情况下，可以提高、酸的运用：存在硝酸的情况下，可以提高Al的吸光度的吸光度7、石墨管的选择：运用热解涂层或者、石墨管的选择：运用热解涂层或者ELC石墨管，比普通石墨管石墨管，比普通石墨管灵敏度高约灵敏度高约30。9Company Confidential石墨炉测水中铝10Company Confide

7、ntial海水中Pb/Cd/Cr等重金属检测Pb等重金属元素在原子化过程中，海水中等重金属元素在原子化过程中，海水中NaCl等氯化物产生剧烈等氯化物产生剧烈的背景干扰，这是海水分析的主要难度的背景干扰，这是海水分析的主要难度1、经过化学前处置，如、经过化学前处置，如KI-MIBK萃取萃取Pb等重金属，或者离子交换等重金属，或者离子交换树脂分别树脂分别NaCl，然后用石墨炉测定，然后用石墨炉测定2、运用基体改良剂，、运用基体改良剂，1硝酸铵和磷酸二氢铵，提高灰化温度硝酸铵和磷酸二氢铵，提高灰化温度 2有机基体改良剂，如酒石酸、有机基体改良剂，如酒石酸、VC，使，使Cd和和Pb分别在分别在900和

8、和1200原子化，使原子化信号前移，有效地海水原子化，使原子化信号前移，有效地海水背景分开背景分开11Company Confidential海水中Pb/Cd/Cr等重金属检测运用平台石墨管可以遏止运用平台石墨管可以遏止NaCl背景干扰，用普通石墨管背景干扰，用普通石墨管0.2%的的NaCl背景可达背景可达2Abs，而假设用平台石墨管可降低背景至，而假设用平台石墨管可降低背景至0.40.5Abs平台石墨管背景信号延时和遏止，Cd峰变宽成对称普通石墨管背景信号Cd的信号重叠，Cd峰有干扰12Company Confidential土壤和堆积物中Cd的测定用于土壤中主量的氧化物，如氧化铝、氧化钙和

9、氧化镁等对石墨炉测定镉有严重的信号遏止。要运用磷酸二氢铵作为基体改良剂，并用规范参与曲线法，可获得比较称心的结果。在样品处置中发现用王水处置与三酸硝酸、氢氟酸和高氯酸处置结果一致。Company Confidential食品平安检测14Company Confidential食品平安的主要样品类型 食品及食品原料食品添加剂食品包装资料15Company Confidential食品分析前处置技术是关键 食品和饮料中含有大量的碳水化合物和有机蛋白质，测定食品中的金属元素，首先要破坏有机物质。干法灰化过硫酸铵干法灰化高压密闭消解湿法消解这些方法适宜于不同类型的样品16Company Confide

10、ntial调味料中铅/镉的测试采用火焰法测试调味料中铅和镉，由于含有大量的NaCl，火焰呈红黄色产生严重的背景干扰分别用217.0nm和283.3nm对铅进展测试，发现结果不一致，217.0nm测得的结果偏低，特别是铅含量很低的情况下。用规范样品实验，发现283.3nm比较准确，缘由是用氘灯扣NaCl背景，当背景值较高时，有背景过校景象，而283.3nm没有此景象由于取样量较大，盐份很高，延续测样会产生毛细管堵塞景象，可以运用火焰峰高丈量，微量瞬间测定，样品间清洗时间延伸的方法来处理。味精和酱油中的铅测定，还是要用石墨炉，运用硝酸铵作基体改良剂17Company Confidential食品包

11、装资料分析 铝制资料和陶瓷制资料食品容器中铅、镉、砷的分析普通采用煮沸的4醋酸浸泡容器24小时，然后用火焰法测铅和镉，用氢化物测砷18Company Confidential食品和食品原料乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定准确称取5.0000g样品于坩埚中，在电炉上微火炭化至不发烟，再移入高温炉中升温至490使样品灰化成白色灰烬。假设有黑色炭粒，冷却后，那么滴加少许1:1的硝酸潮湿。在电炉上小火蒸干后，再移入490高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1:4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，同时处置一个空白样品。钾、

12、钠、钙、镁要参与镧盐作为消电离剂和释放剂铁、锰、铜、锌的火焰灵敏度较高，因此要旋转熄灭器减少光程来提高线性范围，另外铁、锰要尽能够运用小的通带，用氘灯背景校正Company Confidential临床运用检测20Company Confidential临床运用的主要样品类型临床运用的主要样品类型痕量的有毒重金属元素Pb, As, Cd, Se 全血血清/血浆尿液组织肝，肾类软组织毛发/指甲骨头/牙齿人体中主量元素 Na, K, Ca, Mg，Fe，Cu21Company Confidential普通的参考值ElementWhole BloodSerumUrine (per 24 h) Com

13、mentsmol/Lg/Lmol/Lg/LmolgAl 0.4 10 0.5 15As 0.13 10 0.13 10Cd 0.027 3Non-smoker 0.054 6SmokerCr 0.010 0.5 0.005 0.25Cu3 - 11200 - 700Baby11 - 20700 - 1300 0.9 60AdultPb 0.5 100 0.1 10Hg 0.02 4 0.05 10Blank = not normally measured22Company ConfidentialElementWhole BloodSerumUrine (per 24 h) Commentsm

14、ol/Lg/Lmol/Lg/LmolgAu2.54 - 10.15 0.5 - 2.0 1.52 - 10.15 0.3 - 2.0 Gold therapyLi400 - 800Therapy800 - 1200Acute maniaMg1000 - 7000650 - 1000Ni0.002 - 0.02 0.1 - 1.3 0.008 - 0.10.5 - 0.6Se0.44 - 1.4335 - 113 0.38 300.89 - 1.6570 - 130Zn11 - 24700 - 16004.5 - 9300 - 600普通的参考值23Company Confidential血铅的

15、石墨炉分析石墨炉直接测定全血中铅。运用磷酸胺、Triton X-100和硝酸作为稀释剂和基体改良剂。运用四线氘灯背景纠正。1、稀释剂的选择，运用0.1%HNO3和0.5% Triton X-100作为稀释剂，根据含量稀释510倍，以0.2% m/v磷酸氢二胺 作为基体改良剂2、石墨炉条件的选择灰化温度700800原子化温度12001300分别要217.0nm和283.3nm的灰化/原子化曲线24Company Confidential血铅的石墨炉分析3、自动进样器，采用慢提取，慢注射。运用0.5% v/v甲醇、0.1% m/v Triton X-100和0.1% v/v硝酸作为自动进样器清洗液

16、消除粘滞物。也可以3滴苯酚来清洗4、运用0.1%硝酸水溶液作规范曲线与血样基体匹配规范曲线的结果接近试样标曲的斜率水溶液0.0090低铅血0.0089中铅血0.0085高铅血0.007625Company Confidential血铅的石墨炉分析5、回收率实验，规范样品校正和QC质控样品校正26Company Confidential尿铅的石墨炉测定石墨炉测定尿液中铅。运用磷酸氢二铵、硝酸作为稀释剂和基体改良剂，采用背景纠正。1、尿样用硝酸酸化PH2，4以下冷藏。运用时以0.1%HNO3和1%m/v磷酸氢二胺稀释12倍，直接用石墨炉测试2、石墨炉条件的选择灰化温度800900原子化温度1400

17、150027Company Confidential尿铅的石墨炉测定3、背景校正方式比较4、回收率实验试样氘灯标曲斜率塞曼标曲斜率水溶液0.00340.0028尿液0.00320.0028Company Confidential石油化工运用29Company Confidential石化领域运用石化领域运用测定精炼厂中污染元素Na, V, Fe, Ni 用火焰-PPM测定燃油中元素Pb, Mn, 通常低 ppm-普通用火焰或石墨炉测定光滑油中元素清油 - Ca, Ba, Mg, Zn, Mo, Na (火焰)废油 - Ag, Al, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Zn

18、 (通常用石墨炉30Company Confidential无铅汽油中铅的测定火焰原吸法汽油中的铅方法原理：试样用MIBK稀释后使铅烷化合物稳定在碘和季铵盐中，运用 空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅。样品前处置：移取5.0mL 油样到50mL容量瓶中并参与40mL MIBK, 混匀. 参与0.1mL 碘/甲苯溶液并且摇匀大约1分钟，参与5.0mL 1% v/v Aliquat 336(氯化三辛酰甲基铵)/MIBK溶液，摇匀后用MIBK定容. 试样待测. 分析条件：Pb 测定波长283.3nm, 通带0.5nm, 采用氘灯背景校正31Company Confidential汽油中的铅1、熄灭器积碳

19、和火焰条件：由于有机直接进样使得空气-乙炔火焰的形状发生变化，火焰发红，而且长时间测定会在熄灭器缝中积碳。经过在气路中加辅助空气甚至加氧来改动火焰条件。2、耐有机进样组件改良的雾化室与熄灭器的接口，以及特殊的O型圈，防止有机溶剂对雾化室的腐蚀，有机溶剂将使普通的塑料排废管膨胀变形，发生溶液走漏，因此必需求改成公用PTFE的耐有机管。32Company Confidential燃料油中的钒测定原理：(1)称取0.3g 燃料油样品用硝酸和过氧化氢溶解，采用微波消解系统。(2)或者称取2-4g试样于石英坩锅中，在电热板上加热点燃炭化后，在马福炉中600左右灰化1小时，冷却后用HCl提取。消解后的试样

20、溶液用石墨炉原子吸收法测定，运用ELC长寿命石墨管，并且采用氘灯背景校正。33Company Confidential石墨炉测催化剂中镍Company Confidential电子和半导体运用检测35Company Confidential欧盟“RoHS指令对重金属测试要求欧盟2019年12月推出咨询文件，列出浓度上限建议： 一样材质所含的铅Pb、汞Hg、六价铬Cr6+、最高浓度不得超越分量的0.1% 一样材质所含的镉Cd，最高浓度不得超越分量的0.01%欧盟将在2019年7月1日开场正式实施“ROHS指令，届时运用或含有镉Cd、铅Pb、汞Hg、六价铬Cr6+等四种重金属，以及多溴联苯PBB、

21、多溴二苯醚PBDE作为阻燃剂的电子电器产品将不允许进入欧盟市埸 36Company Confidential塑胶样品中Pb和Cd的测定将塑料样品剪碎成2*2mm大小，称取0.25g，准确至0.0001g样品放入烧杯中参与40mlHNO3，盖上外表皿，放在200的电热板上加热，直到溶液浓缩至10ml约4小时，取下烧杯冷却，参与5mlH2O2放在电热板上加热，直至反响完全泡沫消逝。反复此步骤。将溶液浓缩至10ml，冷却，参与5mlHCl放在电热板上加热，直至溶液浓缩至10ml。冷却。将溶液过滤，以去离子水定容至25ml，用火焰原吸参照EPA3050b的样品处置方法37Company Confide

22、ntial火焰法测定火焰法测定Pb和和Cd的线性的线性塑胶样品中Pb和Cd的测定38Company Confidential塑胶样品中Hg的氢化物测定参照EPA3052微波消解法处置样品称取 100mg 经机械处置的塑料样品于 PTFE-TFM消解罐中. 参与5ml HNO3, 1.5ml 50%HBF4 溶液， 1.5ml 30%H2O2 和1ml water ，采用高压微波消解参考程序:Step Time (min) Power output (watt) Pressure limited to (hPa)1 5 400 352 5 600 353 12 800 354 20 800 405 3 500 40通风 20 0 -39Company Confidential塑胶样品中Hg的氢化物测定VP100氢化物测汞的条件，灵敏度与酸度、复原剂浓度以及载气