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文档简介

1、2021 年全国职业院校技能大赛中职组“工业分析检验竞赛规程 竞赛内容竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。竞赛的时长为:理论与仿真100分钟;化学分析210分钟;仪器分析210分钟。仿真考核、理论考核平台、化学分析、仪器分析的操作,以及赛项方案、评分细那么、报告单,参见化学工业出版社2021 年4月出版的?全国职业院校技能竞赛“工业分析检验赛项指导书?,书中配有学习光盘。一理论与仿真试题及分布仿真考核题目:气相色谱仿真考核软件给定样品的定性与定量测定。理论考核题库参见化学工业出版社2021 年4月出版的?化学检验工试题集?,中级篇内容。理论与仿真试题分布工程序号知识点比例成绩

2、理论1 职业道德11002化验室根底知识143化验室管理与质量控制104化学反响与溶液根底知识55滴定分析根底知识96酸碱滴定知识87氧化复原滴定知识88配位滴定知识79沉淀滴定知识 310分子吸收光谱法知识711原子吸收光谱法知识612电化学分析法知识513色谱法知识714工业分析知识415有机分析知识316环境保护根底知识3仿真17气相色谱仿真考核给定样品的定性与定量测定100合计(理论成绩×85%+仿真成绩×15%)100二化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定与硫酸镍试样中镍含量的测定。化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量9%2定量转移

3、并定容5%3移取溶液5%4托盘天平使用0.5%5滴定操作4.5%6滴定终点4%7空白试验1%8读数2%9原始数据记录2%10文明操作1%11数据记录及处理6%12标定结果30%13测定结果30%总计100%三仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。 仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器准备2%2溶液的制备7%3比色皿的使用3%4分光光度计的操作3%5原始记录5%6完毕工作2%7定性测定8%8定量测定36%9测定结果34%总计100% 竞赛时间安排具体时间安排见下表:日期时间工作内容第一天全天参赛队报到,安排住宿、发放参赛证全天,局部裁判提前一天裁判员报到,熟悉比赛评

4、分细那么16:0017:30领队会议理论与仿真考试题抽签18:3021:30裁判员培训会议第二天8:009:00选手熟悉比赛赛场9:00-10:00开赛式10:0010:15仿真与理论考核检录10:2012:00仿真与理论考核12:45检 录13:3017:00化学分析操作考核单号学校单号选手13:3017:00仪器分析操作考核双号学校单号选手19:3021:30裁判员阅卷第三天7:45检 录8:3012:00化学分析操作考核双号学校单号选手8:3012:00仪器分析操作考核单号学校单号选手12:45检 录13:3017:00化学分析操作考核双号学校双号选手13:3017:00仪器分析操作考核

5、单号学校双号选手19:3021:30裁判员阅卷第四天7:45检 录8:3012:00化学分析操作考核单号学校双号选手8:3012:00仪器分析操作考核双号学校双号选手13:0015:00裁判员阅卷15:0017:00成绩录入17:3019:00闭赛式六、竞赛试题化学分析方案 一EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定±50高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO不得用去皮的方法,否那么称量为零分于100mL小烧杯中,用少量水润湿,参加20mLHCl20%溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中不得沉着量瓶中直接

6、移取溶液,加75mL水,用氨水溶液10%调至溶液pH至78,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液pH10及5滴铬黑T5g/L,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次,同时做空白。c(EDTA),单位mol/L。注: M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 二硫酸镍试样中镍含量的测定称取硫酸镍液体样品xg,准确至0.0001g,加水70mL,参加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液pH10及0.2g紫脲酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2. 计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。注:M

7、(Ni)=58.69 g/mo1。计算式: 注:1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否那么考核成绩为零分。2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进展摇匀。3记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。 4. 滴定消耗溶液体积假设>50mL以50mL计算。仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物一仪器1紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个比色皿可以自带;2容量瓶:100mL 15个;3吸量管:10mL 5支;4烧杯: 100mL 5个;二试剂1标准溶液:任选三种标准试剂溶液水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯

8、甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠2未知液:三种标准溶液中的任何一种。三实验操作1吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2未知物的定性分析将三种标准试剂溶液与未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长200350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所

9、选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。四结果处理根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。计算公式:原始未知溶液浓度,g/mL;查出的未知溶液浓度,g/mL;未知溶液的稀释倍数。评分标准

10、1.化学分析评分细那么化学分析评分细那么表序号作业工程考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一基准物及试样的称量9分称量操作11.检查天平水平2.清扫天平3.敲样动作正确每错一项扣0.5分,扣完为止基准物或试样称量范围71.在规定量±5%±10%内每错一个扣1分,扣完为止2.称量范围最多不超过±10%每错一个扣2分,扣完为止完毕工作1每错一项扣0.5分,扣完为止二试液配制5分容量瓶洗涤容量瓶试漏定量转移1转移动作标准洗涤小烧杯每错一项扣0.5分,扣完为止定容3.摇匀动作正确每错一项扣1分,扣完为止三移取溶液5分移液管洗涤移液管润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分吸

11、溶液11.不吸空每错一次扣1分,扣完为止调刻线11.调刻线前擦干外壁2.调节液面操作熟练每错一项扣0.5分,扣完为止放溶液1.移液管竖直靠壁停留约15秒每错一项扣0.5分,扣完为止四托盘天平使用(0.5分)称量称量操作标准五滴定操作4.5分滴定管的洗涤滴定管的试漏滴定管的润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分调零点滴定操作22.半滴操作正确每错一项扣1分,扣完为止六滴定终点4分标定终点纯蓝色4终点判断正确测定终点蓝紫色终点判断正确每错一个扣1分,扣完为止七空白试验1分空白试验测定标准1按照标准要求完成空白试验八读数2分 读数 2 读数正确每错一个扣1分,扣完为止九原始数据记录2分原始数据记录2

12、3.正确进展滴定管体积校正现场裁判应核对校正体积校正值每错一个扣1分,扣完为止十文明操作完毕工作1分物品摆放仪器洗涤“三废处理1每错一项扣0.5分,扣完为止十一重大失误本项最多扣10分称量失败,每重称一次倒扣2分。溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5分重新滴定,每次倒扣5分篡改如伪造、凑数据等测量数据的,总分以零分计。十二总时间0分210min0按时收卷,不得延时。特别说明打坏仪器照价赔偿。续前表序号作业工程考核内容配分操作要求考核记录扣分得分十三数据记录及处理6分记录11.标准改正数据 每改一个扣0.5分,扣完为止2.不缺项 每个缺项扣0.5分,扣完为止计算3计算正确。由于第一次错误影响到其

13、他不再扣分。每错一个扣0.5分,扣完为止有效数字保存2有效数字位数保存正确或修约正确每错一个扣0.5分,扣完为止十四标定结果30分精细度15相对极差0.10扣0分0.10<相对极差0.20扣3分0.20<相对极差0.30扣6分0.30<相对极差0.40扣9分0.40<相对极差0.50扣12分相对极差>0.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10<相对误差0.20扣3分0.20<相对误差0.30扣6分0.30<相对误差0.40扣9分0.40<相对误差0.50扣12分相对误差>0.50扣15分十五测定结果30分精细度15相对极

14、差0.10扣0分0.10<相对极差0.20扣3分0.20<相对极差0.30扣6分0.30<相对极差0.40扣9分0.40<相对极差0.50扣12分相对极差>0.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10<相对误差0.20扣3分0.20<相对误差0.30扣6分0.30<相对误差0.40扣9分0.40<相对误差0.50扣12分相对误差>0.50扣15分仪器分析考核评分细那么序号作业工程考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备2分玻璃仪器的洗涤1洗净未洗净,扣1分,最多扣1分。未洗净检查仪器1进展未进展,扣1分,最多扣1分

15、。未进展二溶液的制备7分吸量管润洗1进展吸量管未润洗或用量明显较多扣1分未进展容量瓶试漏1进展未进展,扣1分,最多扣1分。未进展容量瓶稀释至刻度5准确溶液稀释体积不准确,且未重新配制,扣1分/个,最多扣5分。不准确三比色皿的使用3分比色皿操作1正确手触及比色皿透光面扣分,测定时,溶液过少或过多,扣分(2/34/5)。不正确比色皿配套性检验1进展未进展,扣1分,最多扣1分。未进展测定后,比色皿洗净,控干保存1进展比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多扣1分。未进展四仪器的使用(3分)参比溶液的正确使用1正确参比溶液选择错误,扣1分,最多扣1分。不正确测量数据保存与打印2进展不保存每次扣1分,最多扣2

16、分。未进展五原始数据记录5分原始记录2完整、标准原始数据不及时记录每次扣分;工程不齐全、空项扣分/项;最多扣2分,更改数值经裁判员认可,擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、不标准是否使用法定计量单位1是没有使用法定计量单位,扣1分,最多扣1分。否报告完整、明确、清晰2标准不标准,扣2分,最多扣2分;无报告、虚假报告者取消比赛资格。不标准六文明操作完毕工作2分关闭电源、填写仪器使用记录1进展未进展,每一项扣分,最多扣1分未进展台面整理、废物与废液处理1进展未进展,每一项扣分,最多扣1分未进展七重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣2分UV1800光度计0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试

17、液重配制0试液每重配制一次倒扣3分,开场吸光度测量后不允许重配制溶液。重新测定0由于仪器本身的原因造成数据问题,重新测定不扣分。其他情况每重新测定一次倒扣3分。八总时间0分210分钟完成0比赛不延时,到规定时间终止比赛。续上表序号作业工程考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分九定性测定8分扫描波长范围选择1正确未在规定的范围内扣1分,最多扣1分。不正确光谱比对方法及结果3正确结果不正确扣3分,最多扣3分。不正确光谱扫描、绘制吸收曲线4正确吸收曲线一个不正确扣1分,最多扣4分。不正确十定量测定36分测量波长的选择1正确最大波长选择不正确扣1分,最多扣1分。不正确正确配制标准系列溶液7个点3正确标准

18、系列溶液个数缺乏7个,扣3分。不正确七个点分布要合理3合理不合理,扣3分。不合理标准系列溶液的吸光度3正确大局部的吸光度在之间4个点,否那么扣3分。不正确未知溶液的稀释方法3正确不正确,扣3分。不正确试液吸光度处于工作曲线范围内3正确吸光度超出工作曲线范围,扣3分,不允许重做。不正确工作曲线线性201档相关系数02档相关系数43档相关系数84档相关系数125档相关系数166档相关系数20续上表序号作业工程考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分十一测定结果34分图上标注工程齐全1全每缺1项,扣分,最多扣1分;在图上标注选手相关信息的,取消比赛资格不全计算公式正确1正确公式不正确扣1分,最多扣1分。不正确计算正确1正确计算不正确扣1分,最多扣1分不正确有效数字1正确有效数字保存不正确扣1分,最多扣1分不正确精细度101档A值相差为02档A值相差23档A值相差44档A值相差65档A值相差86档A值相差10准确度201档RE0.25%02档0.25%RE0.5%53档0.5%RE0.75%104档0.75%RE1%155档RE1%20竞赛选手须知1.参赛选手要仔细阅读?赛项指南?比赛前发放中的比赛时间,记准自己各场比赛时间。每场比赛前45分钟携带身份证、参赛证到指定地点检录、抽签,领取赛位牌。2.参赛选手在比赛开场前30分钟由工作人员引导进入赛位,在现场工作人员引导下,进展赛前

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