钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸的浓度-ppt

1、新技术新工艺钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸的浓度新技术新工艺 一、执行标准：中华人民共和国国家职业卫生标准：GBZ/T-160.30-2004钼酸铵分光光度法测定空气中磷酸的浓度 二、原 理 空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫酸肼反应生成钼酸蓝，在680nm波长下测量其吸光度，进行定量分析。 三、仪器设备 1. 微孔滤膜：孔径0.8m 三、仪器设备 2. 采样夹：滤料直径为40mm 三、仪器设备 3. 空气采样器： 流量范围010L/min 三、仪器设备4. 具塞比色管：50ml 三、仪器设备 5. 烧杯，100ml 6. 恒温水浴 三、仪器设备7. T6新世纪

2、紫外可见分光光度计 四、所用试剂 实验用水为蒸馏水 1. 硫酸溶液： 3.0mol/L 四、所用试剂2. 硫酸肼溶液：15g/L 四、所用试剂3. 酸性钼酸铵溶液：50 g/L 四、所用试剂4. 标准溶液：1.0mg/ml国家认可磷酸标准溶液，标准溶液在临用前，用蒸馏水稀释成10.0g /ml 的溶液。 五、样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 1. 样品的采集： （1）短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 五、样品的采集、运输和保存 1. 样品的采集： （2）个体采集：在采样点将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象

3、的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞试管中运输和保存。样品在室温下可保存3d. 五、样品的采集、运输和保存 2. 样品空白的采集： 将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接 空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品， 作为样品的空白对照。 六、分析步骤 1. 样品处理 用采过样的滤膜，放入烧杯中，加入10ml蒸馏水，盖上表面皿，在沸水浴中加热10min。冷却后，将洗脱液定量转移入50ml 的具塞比色管中，用约20ml蒸馏水反复洗涤滤膜和烧杯，洗液导 入比色管中，摇匀，供测定。 若洗脱液中磷酸浓度超过了测定范围，可

4、用洗脱液稀释后测定， 计算时要乘以稀释倍数。 六、分析步骤 2. 分光光度计开机，设置相关参数： （1）打开分光光度计电源开关，仪器进入初始化状态。初始化结束后进入“光度测量”； （2）依次打开电脑主机； （3）对分光度计进行参数设置，主波长设置在680nm，其他参数设置的步骤见操作视频演示； （4）参数设置完毕，可以进行测定。 六、分析步骤 3. 标准曲线的绘制 在6只比色管中，分别加入0.00ml、2.5ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml磷酸标准溶液，加约10.0ml水，配置成0.0g、25g、50g、100g、150g、200g磷酸标准系列。向各标 准液管中分别加

5、入5ml硫酸溶液、5ml钼酸铵溶液和2ml硫酸肼溶液，摇匀；加蒸馏水定容至50ml，摇匀。室温放置10min。于680nm波长下测量其吸光度。 每个浓度重复测定3次，以吸光度平均值对磷酸含量（g）绘制标准曲线。 六、分析步骤 4. 试剂空白的测定 在测定标准液的条件下，测定试剂空白的吸光度。 5. 质控样的测定： 在测定标准液的条件下，测定质控样的吸光度。 六、分析步骤 6. 样品测定： 用测定标准系列的操作条件，测定样品溶液和空白对照 溶液，样品溶液的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准 曲线得磷酸的含量（g）。 7. 对照试验： 在测定标准液的条件下，测定样品空白的吸光度。 七、数据处理及报告 按照GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积，按照下面的公式，计算空气中二氧化氮的浓度： 1.计算标准采样体积： V0= V293/(273+t)P/101.3 式中: V0标准采样体积，L; V采样体积，L; t采样点温度， ; P采样点的大气压，kpa。 七、数据处理及报告 2. 计算空气中磷酸的浓度 ： C=m/V0式中： C空气中磷酸的浓度，mg/m3；m测得样品管中磷酸的含量，g； V0标准采样体积，L。 八、说明 1. 本法的检出限为0.4g/ml；最低检出浓度为0.26 mg/m3(以采集75L空气