肌醇烟酸酯检验记录

1、肌醇烟酸酯检验记录 记录编号：YL-JC-20品 名肌醇烟酸酯批 号包装规格进厂编号生产厂家收检日期 年 月 日至 月 日 检验依据WS1-59-83-89一性状：本品为 （应为白色或类白色结晶性粉末）；无臭。 结果： 二鉴别：(1) 取本品约 g(0.2g)，加氢氧化钠试液4ml,煮沸20分钟后，加稀醋酸至对石蕊试纸显中性,加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出沉淀（淡蓝色）。 结果： (2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,在2621nm的波长处有最大吸收A： ，在2371nm的波长处有最小吸收A： 。吸收度237nm与吸收度262nm的比值为 (应为0.200.24)。 结果： 三检查：

2、1、碱度： 取本品 g(0.5g)，加新沸过的冷水 ml(10ml)振摇后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠液(0.02mol/L)0.2mL,溶液显 (粉红色). 结果： 2、氯化物：取本品 g（0.6g），置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,振摇使溶解,加水适量使成40ml,溶液 (应澄清).如发生浑浊,与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较， (应不得更浓0.01)。 结果： 3、有关物质：取本品，加二氯甲烷制成每lml中约5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加二氯甲烷稀释成每lml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于

3、同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷甲醇85%甲酸(85:10:5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点比较， 。（应不得更深） 结果： 4、干燥失重：（规定减失重量不得过0.5 ）电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： 取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3= g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至

4、室温，精密称定，W4= g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5= g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=100%= 结果： 5炽灼残渣： （不得过0. 1%）电子天平/型号： 箱式电阻炉/型号： 炽灼温度： 取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中，精密称定，W3= g，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至

5、室温，精密称定，W4= g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5= g；样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=100%= 结果： 6重金属：采用的方法：第 法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸 ml，置水浴上蒸干，再加水 ml，蒸干，加水 ml与加醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，微热使溶解，加水使成50ml，摇匀，分取 ml，置乙管中；另取标准铅溶液 ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，置甲管中，加水稀释成25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml，摇匀，放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管 （不得更深）。 置结果： 四含量测定： （应按干燥品计算，含C42H30N6O12应为98.0%102%）天平型号： 取本品，精密称定W1 .W2 置 ml容量瓶中， 加盐酸液(0.5mol/L)制成每1ml