污水检测指标

1、最新可编辑 word 文档污水测定指标污水水质测量一物理指标：（一）色度：（铂钴比色法）原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定 1ml/L 铂所具有的颜色称为 1 度，作为色度单位。仪器：100ml 比色管一套（1012 支），5ml 及 10ml 移液管各一支。试剂：铂钴标准溶液：氯铂酸钾K2PtCI6 1.2456g（内含 0.5g 铂），氯化钴 CoCI2 6H2OI.OOOg,浓盐酸 100ml,配成溶液 1L,其色度为 500 度。钴铂标准代用液：重铬酸钾K2Cr2O7 0.0874g,硫酸钴 CoSO4 7H2O 2.00g，浓硫酸

2、1ml，配成溶液 1L,其色度相当于 500 度。用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标准原液012345681111120(ml)02468稀释水液199999999888880(ml)00987654208642色度（度）051122345678910005050000000（二）嗅（气味）：冷法：提取 100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，调节水温至 20C左右。震荡后从瓶口闻其气味。最新可编辑 word 文档热法：提取 100ml 水样，置于 250ml 锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻 其气味。（三）浑浊度：（比浊法）用具：100ml 具塞比色管；250ml、100

3、ml 容量瓶；250ml 具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3 克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入 1 升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24 小时，用虹吸法弃去表面的5 厘米液层，收集 500 毫升中间层的溶液。取 50 毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水 浴上蒸干，在 105C烘干箱中烘 2 小时，再在干燥箱内冷却 30 分钟，称重。重复烘干并称重， 直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（毫克）。在边震边摇状态中， 吸取含 250 毫克白陶土的悬浊液，置 1000 毫升容量瓶中，加水至标 线。次溶液的浊度为 100 度的标准溶液。步骤：测

4、定浊度在 110 毫克/升的水样时，先吸取浊度为100 度的标准液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 毫升，置于 100 毫升比色管中，加水至标线，其浊度 以此为 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 度。再取 100 毫升均匀水样，置于 100 毫升比色管 中，和上述配置的标准溶液进行比较（在黑色底板上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是 10100 毫克/升的水样，则应取浊度为 250 度的标准溶液 00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0 毫升，置于 250 毫升容量瓶中，

5、加水至标线，其浊度为 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 度分别转入 250 毫升具塞无色玻璃瓶中，再取250 毫升水样，加入 250 毫升具塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）：固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池，以惠司登电桥或电导仪在同温度下测定水样电阻和已知电导率的氯 化钾溶液的电阻。最新可编辑 word 文档（七）PH 值：用 PH 试纸或 PH 计对水样进行测量。点位分析法：原理：利用玻璃电极和甘汞电极组成一个电池。 在次电池中，待测溶液的氢例子随其浓 度

6、不同将产生相应的电位差， 而次点位差经直流放大器放大后， 采用电位计或电流计进行测 量，即可只是相应的 PK 值。仪器：1. pHS-2 型酸度计或其他幸好酸度计。2.231 型或 221 型玻璃电极。3 . 232 型或 222 型甘汞电极。4 .塑料杯（100ml）。试剂：1.PH 值=1.68 标准缓冲溶液（20C）：称取优级纯草酸钾（K2C2O4 H2O ） 12.71g 溶于去离子水中，稀释至 1000ml，贮于塑料瓶中。2 .二化学指标：（一）碱度测量：（酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些情况下，如水 中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生

7、碱度。碱度的测量是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出 水样中各种碱度。注：余氯能使指示剂褪色，因而妨碍滴定进行，可用少量0.1mol/L 硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、色度对滴定终点的观察有干扰，可采用点位滴定法，排除干扰。仪器：250ml 锥形瓶 2 个，25ml 酸式滴定管 1 支。试剂：0.1%酚酞指示剂；0.15%甲基橙指示剂；0.1000mol/L 标准溶液；百里酚蓝-甲 酚红混合指示剂（PH=8.3 ）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（PH=4.8 ）。最新可编辑 word 文档步骤：i.双指示剂法:移取水样 100ml 于 200ml 锥形瓶中，加入酚酞指示剂三

8、滴，如呈红色，用 0.1000mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体积（V1）；在此溶液中，再加入 2 滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（V2 ）。判断水样中碱度的组成及含量。总碱度 （以 CaCO3 计， mg/L） =C （HCL） （V1+V2） *50.05/V（水 样） *1000ii 混合指示剂法：用移液管取 50.00ml 水样置于锥形瓶中，加 3 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用 HCI 标准溶液滴定至水样呈淡红色，极为终点（因有CO2,终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去 CO2,然后再滴定至终点）。用移液管取

9、50.00ml 水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝-甲酚红指示剂，用 HCI 标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。判断并计算水样的碱度组成及含量。（二）游离二氧化碳测定：（酸碱滴定法）原理：NaOH+CO2 NaHCO3 如在水中加入酚酞指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的 pH 值为 8.3，由无色变为淡粉红色。注：如果水样用 NaOH 滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存 在，可在滴定前加如 1ml 酒石酸钾钠。仪器：滴定管 一为了不使空气中 CO2 进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml 具玻璃塞的锥形瓶。试剂：1.0.1000mol/L NaOH :称取 30g

10、 分析纯 NaOH ,溶于 50ml 蒸馏水中，倒入 150ml 锥形瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置 4 天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约 7.5ml 于 1L 容量最新可编辑 word 文档度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCI 溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg/l，NaOH 溶液应稀释 10 倍。2 .酚酞溶液一称取 0.1g 酚酞，溶于 50ml95%乙醇内，再加入 50ml 蒸馏水，滴加 0.01mol/l NaOH 至溶液呈微红色。3.酒石酸钾钠溶液 一称取 50g 酒石酸钾钠溶于蒸馏水，稀释至 100ml。步骤：1 .称取 250ml 带玻璃塞锥形

11、瓶，用虹吸法注入100ml 新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚酞溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。 水样如果不生成红色，应迅速用滴定管加如 NaOH 标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点，5min 内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（CO2 , mg/l） =C*V*1000/V（水）*44（二）耗氧量测定：（高锰酸钾法）原理：酸性介质中 Mn

12、O4+8H+5e 宀 Mn2+4H2O过量的高锰酸钾用草酸还原：2MnO 4-+5C2O4A2-+16H+ 宀 2Mn 2+10CO+8H2O仪器：25ml 酸式滴定管 1 支，250ml 锥形瓶 2 个，100ml 移液管 1 支，10ml 移液管 1 支，瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浓度约为O.1mol/L。精确浓最新可编辑 word 文档10ml 量筒 2 个，电炉、玻璃珠若干。试剂：1.1 : 3 硫酸：向三份（容积）蒸馏水中徐徐加入比重1.84 的浓 H2SO4 1 份。2.0.0500mol/l 草酸溶液：称取 6.3205g 分析纯 H2C2O4.2H2O，溶于蒸馏水中，

13、 转入 1L容量瓶中，稀释至刻度。3.0.005000mol/l 高锰酸钾溶液：将上述溶液稀释10 倍。4.0.02mol/l 高锰酸钾溶液：称取 KMnO4 3.2g，溶于 1L 蒸馏水中，将其在沸腾的水浴 中煮沸 2h，放置过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l 高锰酸钾溶液： 临时配制。 将 0.02mol/IKMnO4 溶液稀释 10 倍， 此溶液约 为 0.002mol/l,应做如下标定：在 250ml锥形瓶中加蒸馏水 50ml， 再加 1 : 3H2SO4 5ml， 然后用液管加 10ml0.00500mol/LH2C204标准溶液，加热至 70 85C,

14、以 0.002mol/IK MnO4 溶液滴定， 溶液由无色滴至刚出现浅红色，为滴定终点。计算KMnO4 的准确浓度。测定步骤：1.测定耗氧量所需水样的数量：洁净透明的水取100ml，浑浊水取1025ml 加蒸馏水稀释至 100ml。将水样放入 250ml 锥形瓶中。2. 加入 5ml1 : 3H2SO4。用滴定管准确加入 10ml0.002mol/lKMnO4 溶液（V1 ）,并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸馏水稀释25 倍（至总体积 100ml 为至）。再按步骤 1、2 重做。3. 煮沸 10min 后趁热用移

15、液管准确加入 10ml0.005mol/l 草酸溶液。摇动均 匀，此时过量的 KMnO4 （未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消失。计算：耗氧量（O2 , mol/l ） =C1（V1+V1 ）-C2V2*8*1000/V （水）式中 C1:KMnO4 溶液浓度；V1:第一次加入 KMnO4 溶液体积；V1 :滴定时消耗 KMnO4 溶液体积：最新可编辑 word 文档C2:草酸标准溶液浓度；V2:草酸标准溶液体积。（三）化学需氧量（COD ）:（冲铬酸钾法）原理：一定量的冲铬酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际 的）氧化，过量的冲铬酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴

16、，由消耗的冲铬酸钾数量 即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/l。仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml ）、电炉、玻璃珠若干。25ml 酸式滴定管 1 支，50ml 移液管 1 支，100ml 量筒 1 个。试剂：1.0.04000mol/l 冲铬酸钾标准溶液：称取分析纯冲铬酸钾 K2Cr2O7，11.7676g（先在 105110C烘箱内烘 2h，在干燥器内冷却），溶于蒸馏水中，稀释至 1L。2. 硫酸亚铁铵标准溶液（0.25mol/l ）:称取 98g 分析纯硫酸亚铁铵Fe （NH4） . （SO4） 2.6H2O,溶于蒸馏水中， 加 20ml 浓硫酸， 冷却后用蒸馏水稀释至

17、 1L,使用时 用 K2Cr2O7标准溶液标定。标定法：吸取 25.0ml K2Cr2O7 标准溶液，用蒸馏水稀释至 250ml，加 20ml浓硫酸，冷却后加 23滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色到蓝绿色 到刚变到红蓝色为止。记录消耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。C（Fe2+）=（C*V） K2Cr2O7*6/V（Fe2+）3. 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 化学纯邻菲罗啉（C12H3NN1.H2O ）与 0.695g化学纯硫酸亚铁（FeSO4.7H2O ）溶于蒸馏水中，稀释至100ml。4. 浓硫酸5. 硫酸银（Ag2SO4 ），固体，化学纯6. 硫酸汞（HgSO4 ）,

18、固体，化学纯。测定步骤：1.吸取 50ml 水样于 500ml 磨口三角（或圆底）烧瓶中，加入 25.0ml 冲铬最新可编辑 word 文档酸钾标准溶液，慢慢加入 75ml 浓硫酸，随加随摇动。若用硫酸银作催化剂，此时再加1g 硫酸银，加数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流2h。2. 若水样中含较多氯化物，则取 50ml 水样，加硫酸汞 1g、浓硫酸 5ml，待硫酸 汞溶解后，再加重铬酸钾溶液 25.0ml，浓硫酸 70ml,硫酸银 1g，加热回流 2h。3. 冷却后用少量整理水沿冷凝管壁冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入 500ml 三角瓶中，冲洗烧瓶 45次，在 2 用蒸馏水稀释溶液至约 350

19、ml，溶液体积不得少于 350ml,因酸 度太高终点不明确。4. 冷却后加 23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色到蓝色变成红蓝色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的ml 数。5同时要做空白试验，即以 50ml 蒸馏水代替水样，其它步骤同水样同样操作。 记录硫酸的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数。计算：化学需氧量（O2,mg/I ） =（V0-V1）*C*（Mo2/4）*1000/V（ 水）式中 C :硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l ）;V0:空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液（ml）;V1:水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液（ml）;Mo2:氧的摩尔质量（g）。注：回流时，若溶液颜色变绿

20、，说明水样中还原性物质含量过高，应取少量水样稀释后再重新测定。（四）.溶解氧：（碘量法）原理：Mn SO4+2NaOH=M n（ OH）2 妊 Na2SO42Mn（O H）2+2O2=2H2M nO2 &棕黄色或棕色沉淀）H2M nO 3+M n（O H）2=MnMnO3 J+2H2O最新可编辑 word 文档加入浓硫酸后MnMnO 3+2l-+6H+=2M n2+l2+3H20I2+2S2O3A2-=2I-+S4O6A2-仪器：1.溶解氧测定平2.250ml 锥形瓶3.滴定管试剂：1.硫酸锰：称取 480g 硫酸锰 MnSO4.H2O 或 400gMnSO4.2H2O 或 400g

21、氯化 锰MnCI2.2H2O,溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。2.碱性碘化钾溶液： 称取 500g 分析纯氢氧化钠， 溶于 300400ml 蒸馏水中， 再 称取 150g 分析纯碘化钾溶于 200ml蒸馏水中，将以上两溶液合并，加蒸馏水稀释至1L,静置 24h 使碳酸钠沉淀，倾出上层澄青液备用。3.0.025mol/l 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：配制：用粗天平称取分析纯硫代硫酸钠( Na2S2O3.5H2O ) 6.2g 和 0.2gNa2CO3 溶于新煮沸放冷的蒸馏水中，并用同样处理的蒸馏水，稀释至1L ,摇匀贮于棕色瓶内，放置 710d 按下法标定其准确浓度。(1) 0.004mo

22、l/LK2Cr2O7 溶液的配制：精确称取在 105107C干燥好的分析纯重铬酸 钾 0.12g0.15g 溶于 30ml 蒸馏水中，转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(2)Na2S2O3 标准溶液浓度的标定： 在 250ml 点两瓶中加入 150ml10%KI 溶液及 25ml蒸馏水，自酸式滴定管加入 15mlK2Cr2O7 标准溶液，再加入 5ml3mol/LH2SO4,摇匀，盖好 瓶塞，此时：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3l2最新可编辑 word 文档静置 5min，自碱式滴定管加入硫代硫酸钠溶液， 至溶液变成淡黄色时加

23、入 1ml 淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录用量(终点到达应带淡绿色，因为含有三价铬例子)。然后再重复滴定一次。求出硫代硫酸钠溶液的准确浓度。4.浓硫酸，化学纯，比重1.345 淀粉指示剂：称取 2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水内，用玻璃棒调成糊状，再加煮 沸的蒸馏水至 200ml 并煮沸至透明，冷却后加入 0.25g 水杨酸或 0.8g 氯化锌（ZnCI2 ）以放 置分裂变质。6.10%KI 溶液步骤：取样时绝对不能使所采取的水样与空气接触。取水样的瓶，一般容积为 200ml,带有严密的瓶塞。分析方法：1.取水样后用笑滴管加入 1ml 饱和 MnSO4 如哦年工业和 1ml 碱性碘

24、化钾溶液。必须注 意将移液管尖端插入水面以下，不可使一夜观众的空气诸如瓶中。由于试剂重，沉入水底， 此时从瓶口能排除少量的水。2立即将瓶塞盖好，此时应注意瓶中决不可留有气泡（若有气泡则试验作废），然后将瓶子上下转动 15 次以上，使试剂与水样充分混合。3. 静置溶液，直到生成的沉淀 Mn（OH）2 及 MnO（OH）2降到玻璃瓶一半深度时，再次转 动，使混合均匀。4. 将瓶再次静置，使沉淀又降至瓶的一半深度时，用移液管注入2ml 浓硫酸。将瓶塞盖好，如前法混合均匀，此时沉淀溶解，并有游离I2 析出，使溶液程深黄色。5. 用移液管吸取沉淀已完全溶解的水样25.00ml，放入锥形瓶中，用 Na2S

25、2O3 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时再加入 1ml 淀粉，继续滴定直到有蓝色刚变成无色，即为终点。记录用量。计算： 溶解氧（mg/l）=CV*8*1000/V（水）式中 C:Na2S2O3 溶液的浓度（mol/l）;最新可编辑 word 文档V:滴定时用去的 Na2S2O3 溶液的体积（ml）;V（水）：水样的体积（ml） （五）生化需氧量（B0D5 ）:原理：水中有机物在有氧条件下被微生物分解，在此过程中所消耗的mg/l 称为生化需氧量，一般以 20C培养 5d 为标准。注：若水样呈碱性或酸性，应当用酸或碱调节到中性。仪器：除测定溶解氧所需的仪器外，还需：1.培养箱：能自动调节温度，是温度

26、保持在201C。2.20L 大玻璃瓶。3.1L 容量瓶及虹吸管。4.吸气管。试剂：除测定溶解氧所需的试剂外，还需：1. 氯化钙溶液：称取 27.5g 化学纯氯化钙 CaCI2 溶于蒸馏水中，稀释至 1L。2. 三氯化铁溶液：称取 0.25g 化学纯 FeCI3.6H2O 溶于蒸馏水中，稀释至 1L。3. 硫酸镁溶液：称取 22.5g 化学纯 MgSO4.7H2O 溶于蒸馏水中，稀释至 1L。4. 磷酸盐缓冲溶液：称取 8.5g 化学纯磷酸二氢钾（KH2PO4 ）、21.75 化学纯磷酸氢二 钾（K2HPO4 ）、33.4g 化学纯磷酸氢二钠 （Na2HPO4.7H2O ）和 1.7g 化学纯氯

27、化铵（NH4Cl ） 溶于蒸馏水中，稀释至 1L。此缓冲溶液的 pH 值为 7.2。5.稀释水：在 20L 的大玻璃瓶中装入蒸馏水，每升蒸馏水中加入上述四种试剂各5mL ,按下图装好。曝气 12d，然后取出水样，测定溶解氧含量，到达89mg/L 时，即停止通空气最新可编辑 word 文档盖严，静置一天，使溶解氧稳定。注：假如废水中含有有毒物质，缺乏微生物时，稀释水内应加入适量的经沉淀后的生活污水，作为微生物的接种（通常每升稀释水中加沉淀污水2mL 即可）。步骤：1.用虹吸法吸取稀释水，注满 2 个溶解氧测定瓶，加塞，将其中之一用水封口，置于 20C培养箱内，培养 5d，另一瓶则立即进行溶解氧的

28、测定。这两瓶是空白试验。2. 稀释水样，根据污水的淡浓情况，确定几个稀释比例，将水样稀释成34 个稀释水样。决定稀释比例后，用每个容量瓶配置一个稀释水样，先用虹吸法将每个容量瓶中装入半瓶稀释水，然后用移液管精确加入经过计算的适量污水样，再用系是谁稀释至刻度，塞紧瓶塞摇匀。用虹吸法将每种稀释水样各注满两个溶解氧测定瓶，塞紧瓶塞。3. 将每种稀释水样中的一瓶加水封口，贴上标签注明稀释比，放于20C培养箱中培养5d，另一瓶立即测定溶解氧。4每天检查培养箱的温度，温度误差不应超过1C。并应注意水封口经常保持有水。5.培养 5d 后，取出测定溶解氧。选出溶解氧减少量在40%70%的水样数据，计算 5d生

29、化需氧量。计算：1.不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/l）=c1-c2式中 cl :水样在培养前的溶解氧浓度（ mg/l）;c2:水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度（mg/l ）.2.经稀释后培养的水样：BOD5（mg/l）=（c1-c2）-（B1-B2）f1/f2式中 B1:稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（ mg/l）;B2:稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（ mg/l）;最新可编辑 word 文档fl：稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2:水样在培养液中所占比例。（六）铁的测定：（邻菲罗啉分光光度法）原理：亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，应用此反应可

30、用比色法测定铁。当铁以三价形式存在于溶液中时：4Fe3+2NH2OH （羟胺）宀 4Fe2+N2O+4H+H2O仪器：分光光度计；50ml 比色管 10 支，5ml 移液管 2 支，10ml 移液管 1 支，5ml 量筒 一个。试剂：1铁标准溶液：准确称取 0.7020g 分析纯硫酸亚铁铵FeSO4（NH4）2SO4.6H2O, 溶于50ml 蒸馏水中，加入 20ml 浓硫酸，溶解后转移至 1L 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶 液 1.00ml 含Fe2+0.100mg。用移液管取 10.0ml 于 100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。 此溶液 1.00ml 含Fe2+0.010mg。2.

31、邻二氮菲溶液：称取 0.15g 邻二氮菲（C12H3N2HCI ）,溶于 100ml 蒸馏水中，加热 至 80C帮助溶解。每 0.1mgFe2+需此液 2ml。临时配制。3.10%盐酸羟胺水溶液（临时配制）。4.缓冲溶液（pH=4.6 ）:吧 68g 醋酸钠溶于约 500ml 的蒸馏水中，加入冰醋酸 29ml,稀释 至 1L。步骤：1.标准色列的配制：分别吸取铁的标准溶液（1ml=0.010mgFe2+ ） :0、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml 分别置于 9 支 50ml 比色管中。依次分别在各管中加入 1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀。加入 2ml 邻二氮菲溶

32、液、5ml 缓冲液，然后依次用蒸馏水稀释至 刻度。摇匀。放置10mi n.2. 吸收曲线的制作：取上述标准比色列中浓度适当的溶液（例如0.03mg/50ml ）,在 721型分光光度计上，用 1cm 比色皿，以试剂溶液为参比溶液，在480540nm 间，每隔 10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。以吸光度 A 为纵坐标，铁含量（mg/50ml ）为横坐标绘制标准曲线。3. 水样中铁的测定：最新可编辑 word 文档（1）总铁的测定：用移液管取 25ml 水样，置于 50ml 比色管中，力口 1ml 盐酸羟胺溶液， 摇匀，加 2ml 邻二

33、氮菲溶液、5ml 缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min。以 试剂永夜做参比，于 510nm 波长测定吸光度。有标准曲线求出铁含量。计算：总铁（mg/l）=相当于铁标准溶液的用量（ ml） *10（ug/ml）/V 水（ml）（2）低铁例子（Fe2+ ）测定：用移液管取 25ml 水样，置于 50ml 比色管中，力口 2ml 邻二氮菲溶液 5ml 缓冲溶液，用 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后。以试剂溶液作参比，于 510ml 波长测定吸收度。 由工作曲线查出Fe2+含量，并乘以水样稀释倍数。5.721 型分光光度计使用方法：a. 将仪器电源开关接通，打开仪器比色皿暗箱

34、盖，选择需用的单色光波长，将仪器预热 20min。b. 调零。在仪器比色皿暗箱打开时，用调0 ”电位器，将电表指针调至0 ”刻度。c. 将盛空白溶液的比色皿放入比色皿座驾第一格内，显色液放在其它格内，吧比色皿暗箱盖子盖好。d. 把拉杆啦出，将参比液放在光路上，转动光量调节粗调和细调，是透光度为100% ”（即电表满度）。然后拉动拉杆，使有色液进入光路，电表所指示的A 值就是溶液的吸光度值。（七）.氨氮的测定：（分光光度法）原理：氨与碘化钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在 02.0mg/l 的氨氮范围内近于直线。仪器：分光光度计，50ml 比色管。试剂：1.不含氨蒸馏水

35、：实验中所用蒸馏水为不含氮蒸馏水。每升蒸馏水中加入2ml 浓硫酸和少量高锰酸钾（KMnO4 ）整流，集取蒸馏液。2.纳氏试剂： 称取 50g 分析纯碘化钾 （KI） 溶于 35ml 不含氨蒸馏水中， 加入饱和二氧 化汞 （HgCI2 ）溶液并不停搅拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸馏水稀释至1l，静置 24h ,最新可编辑 word 文档倾出上层澄青液，岂取沉淀物，将澄青液贮于试剂瓶内（用橡皮塞盖紧）。纳纳氏试剂放置 过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅拌浑浊。(七) 氨氮的测定(分光光度法)(八) 铜、锌、铬的测定(原子吸收光谱)(九) 氯化物的测定(沉淀滴定法)(十)TN :(凯氏测氮法)1

36、.试剂及配制：(1)硫酸(p=1.84g/ml )(2)硫酸钾(K2SO4)(3)硫酸铜溶液：称取 5g 硫酸铜(CUSO4.5H2O )溶于水，稀释至 100ml。(4)氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L.(5)硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。(6)钠氏试剂：称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，冷至室温。 另称 7g碘化钾和 10g 碘化汞溶于水。将此溶液在搅拌下慢慢加入氢氧化钠溶液中，用水稀 释至 100ml，贮存与聚乙烯瓶中，密封保存。(7) 酒石酸钾钠溶液： 称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O )溶于 100ml

37、水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。(8) 铵标准储备液：称取 3.819g 经 100C干燥过的氯化铵溶于水，移入 100ml 容量瓶中，稀释到标线。此溶液含氨氮1.00mg/ml。(9) 铵标准使用液：一曲 5.00ml 铵标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮0.010mg/ml。(10) 混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 100ml 95%乙醇； 另称取100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95%乙醇中。以两份甲基红溶液与一份亚甲基溶液混合。(11 ) 0.05%甲基橙指示液。最新可编辑 word 文档(12) C (1/2H2SO4 ) =0

38、.020mol/l 标准溶液:称取(1+9 )硫酸溶于 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下属操作进行标定。准确称取经 180C干燥 2h 的基准试剂及无水碳酸钠 0.5g，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 此碳酸钠溶液与 150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加 1 滴 0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为终点，按下式计算硫酸溶液的浓度(1/2H2SO4 ) (mol/l)。p (1/2H2SO4 ) =(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中：m 为碳酸钠质量(g); V 为滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积

39、( ml)。试验用水均为无氨水。2.测定步骤：(1)取样体积的确定：按下表取适量水样，移入500ml 凯氏定氮瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量p/(mg/l)10 以下1020205050 100应去水样体积 V/ml25010050.025.0(2)消化：往水样中加 100ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜溶液，6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混 匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并是溶液变清(无色或淡黄色)，调节热源 使继续保持沸腾 30min，放冷，加 250ml 水，混匀。(3) 蒸馏：将凯氏定氮瓶成 45。斜置，缓缓沿壁加入 40ml 强氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连

40、接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm。摇动凯氏定氮瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集溜出液达200ml 时停止蒸馏。定容至 250ml。最新可编辑 word 文档(4 )钠氏试剂光度法测定氮：按下述步骤进行。a .标准曲线的绘制：吸取 0、0.5、1、3、5、7、10ml 按标准使用液与 50ml 比色管 中，加水至标线， 加 1ml 酒石酸钾钠溶液， 混匀。 加 1.5ml 钠氏试剂， 混匀。 放置 10min 后, 在波长 420nm处用 2cm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空 白吸光度后，得校正吸光度，绘制以凯氏

41、氮含量（ mg ）对校正吸光度的标曲线。b.水样的测定：取适量溜出液，加入50ml 比色管中，加适量 1mol/l 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置 10min 后，按与标准曲线绘制一致的 步骤测定吸光度。c. 空白试验：用无氨水代替水样，与水样测量相同步骤操作，进行空白测定。（5）滴定法测定氮：于全部溜出液中加 2 滴混合指示液，用 0.020mol/l 硫酸标准溶液滴 定至绿色转变成淡紫色为终点。以无氨水代替水样进行空白测定。3.计算：（1）钠氏试剂光度法测定氨：凯氏氮（N） =（m*1000/V1）/（250/V）式中：m 为由标准曲线查得凯氏氮量

42、（ mg ）; V1 为测量所取溜出液体积（ml）; V 为消 化时取水样体积（ml）。（2 ）滴定法侧定氨：凯氏氮（N）=（V1-V2）*C*14*1000/V式中：V1 为滴定水样消耗硫酸溶液体积（ml） ; V2 为空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）;C 为硫酸标准溶液浓度（mol/l ） ;V 为水样体积（ml）; 14 为氮（N）摩尔质量（g/mol）.（十一）氨氮：蒸馏和滴定法（十二）TP :（钼酸铵风光光度法）1.仪器和试剂：（1）仪器：最新可编辑 word 文档可见分光光度计移液管：1ml、2ml、10ml容量瓶：100ml、250ml锥形瓶：250ml比色管：25mlBOD 瓶

43、：250ml具塞小试管：10ml玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子多功能水质检测仪（2）试剂：过硫酸铵（固体）浓硫酸硫酸溶液：2mol/l盐酸溶液：2mol/l氢氧化钠溶液：6mol/l1%酚酞：1g 酚酞溶于 90ml 乙醇中，加水至 100ml丙酮：水=9 : 1酒石酸锑钾溶液：将 4.4g K（SbO）C4H3O6.1/2H2O 溶于 200ml 蒸馏水中，用塑料瓶在4C时保存。抗坏血酸溶液：0.1mol/l,溶解 1.76g 抗坏血酸与 100ml 蒸馏水中，转入棕色瓶；若在 4C以下保存，可维持 1 个兴起不变。混合试剂：50ml 2mol/l 硫酸、5ml 酒石酸锑钾液、15ml 钼酸

44、铵溶液和 30ml 抗坏血酸溶液。混合前，先让上述溶液达到室温， 并按上述次序混合。 在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后， 如混合最新可编辑 word 文档试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为至。若在4C下保存，可维持 1 个星期不变。磷酸盐储备液（1.00mg/ml 磷）：称取 1.098g KH2PO4,溶解后转入 250ml 容量瓶中，稀 释至刻度，即得 1.00ml 储备液于 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含量为 10ug/ml 的标 准液。2.试验方法：步骤（1 ）水样处理 水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌23min，以至混合均匀。量取100ml 水样（或经稀释的水

45、样）两份，分别放入两支250ml 锥形瓶中，另取 100ml 蒸馏水于250ml 锥形瓶中作为对照，分别加入 1ml 2mol/l H2SO4、3g （NH4）2S2O8,微沸约 1h，补加 蒸馏水使体积为 2550ml （如锥形瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加 1 滴酚酞，并用 6mol/INaOH 将溶液中和至微红色。 再滴入 2mol/IHCL 使粉红色恰好褪去，转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，移取25ml 到 50ml 比色管中，加 1ml 混合试剂，摇匀后放置 10min，加水稀释至刻度再摇匀，放置10min，以试剂空白做参比，用

46、1cm 比色皿，于波长 880nm 处测定吸光度（若分光光度计不能测定880nm 处的吸光度，可选择 710nm 波长）。（2）标准曲线的绘制 分别吸取 10ug/ml 磷的标准溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml 于 50ml 比色管中，加水稀释至约 25ml,加入 1ml 混合试剂，摇匀后放置 10min , 加水稀释至刻度，再摇匀，10min 后，以试剂空白作参比，用1cm 比色皿，于波长 880nm（或 710nm ）测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系，绘制总磷的标准曲线。（3 ）结果处理 由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量。Pp=

47、WP/（V*1000）式中 Pp :水中磷的含量，mg/ml;WP:由标准曲线上查得磷含量，ug ;V :测定时吸取水样的体积（本实验 V=25.00ml ）。（十三）PH :玻璃电极法最新可编辑 word 文档（十四）总汞：双硫腙风光光度法（十五）烷基汞：气相色谱法（十六）总镉：原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法（十七）总铬：高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法（十八）总砷：二乙基二硫代氨基磷酸银分光光度法生物指标：一水中细菌菌落总数的测定：1. 实验仪器与试剂牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃塞瓶， 灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管；灭菌水。2. 实验步骤（一）水样的采取应取距水面 1015cm 的深层水样，先将灭菌的带玻璃塞瓶，瓶口向下侵入水中，然 后翻转过来，除去玻璃塞，水即流入瓶内，盛满后将瓶塞盖好，再从水中取处，最好立即检 查，否则需放入冰箱保存。（二）细菌总数测定a.稀释水样： 取 3 个装有 9ml 灭菌水的灭菌试管。 取 1ml 水样注入第一管 9ml 灭菌水内， 摇匀，再自第一管中取 1ml 至下一管灭菌水内，如此稀释到第三管，稀释度分别为 10-1 10-2、 10-3。稀释倍数按水样污浊程度而定， 以培养后平板的菌落数在