化学工业题解题

1、三、化工流程的尾声：结晶与过滤、洗涤与干 燥、脱水或煅烧1. 结晶与过滤 结晶的方式有两种蒸发溶剂和冷却热饱和溶液；过滤有趁热过滤和冷却过滤两种情形。具体采取什么途径、是否需要明确的温度限制，要结合物质性质为权衡。如根据红矾钠（Na2Cr2O72H2O）和Na2SO4的溶解度曲线（如图5所示），得出从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取Na2Cr2O7晶体的操作: 先将混合溶液蒸发浓缩, 趁热过滤, 将滤液冷却结晶, 析出红矾钠。 “趁热过滤”既有利于Na2Cr2O7 2H2O因结晶析出而损失。 练习: 已知NaClO2饱和溶液在温度低于38时析出晶体是NaClO23H2O, 在温度

2、高于38时析出晶体是NaClO2。根据图6所示的NaClO2的溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2的操作步骤： ； ； 洗涤 ；干燥。简析：NaClO2受热不稳定，所以结晶不可能用蒸发溶剂法。在温度低于38时析出晶体是NaClO23H2O ，所以在高于38浓缩使晶体大部分析出后，要趁热过滤。答案：蒸发浓缩结晶 趁热过滤2洗涤与干燥 晶体颗粒表面、颗粒之间粘附有其他可溶性物质，为提高晶体的纯度，必须对晶体进行洗涤，混杂在晶体中的水分可通过干燥剂吸收。 洗涤的操作：把蒸馏水（或冰水，或合适的有机溶剂等）沿着玻璃棒缓缓地注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待洗涤溶剂自然流出，重复2-3次

3、。注意，“将沉淀转移到烧杯中，加蒸馏水，用玻璃棒搅拌，再过滤”是错误的。用有机溶剂洗涤，除洗去沉淀表面的杂质离子外，还有其他优点：减少目标物的溶解损耗；增加有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；由于有机溶剂易挥发，还能使晶体快速干燥。 判断沉淀洗净的操作：另取最后一次洗涤液，滴加检验主要杂质的合适试剂，若有预计的现象出现，证明沉淀没有洗干净，反之，证明沉淀已经洗净。现象由试剂决定，试剂依杂质而选。如银锌碱性电池的正极活性物质Ag2O2的制备方法是：在KOH溶液中加入适量AgNO3溶液，生成Ag2O沉淀，保持反应温度为80，边搅拌边将一定量K2S2O8溶液缓慢加到上述混合物中，反应完全后，

4、过滤、洗涤、真空干燥，反应方程式为2AgNO3+4KOH+K2S2O8Ag2O2+2KNO3+K2SO4+2H2On在此制备过程中, 检验洗涤是否完全的方法是: 取少许最后一次洗涤滤液, 滴入1-2滴Ba(NO3)2溶液, 若不出现白色浑浊, 表示已洗涤完全(或取少许最后一次洗涤滤液)。可从多视角选择检验试剂，但要比较不同方案的优劣，比如操作是否简单、现象是否明显、有无其他异议等。因此，检验NO3-就不好（由于产生有害气体）；检验K+不理想（由于焰色反应是针对固体粉末或较浓溶液）；但用酸碱指示剂判断洗涤溶液酸碱性就“别出心裁”,是很理想的选择。 例1. 高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要

5、原料。 已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充用MnSO4溶液制备高纯MnCO3固体的操作步骤： ； ； ； ；低于100干燥实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH。 答案：边搅拌边加入NaHCO3或Na2CO3，并控制溶液pH1:1, 则会导致 _ ;若(NO)：(NO2)11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42-。表2列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为_(1.0molL-1计算）。 实验中可选用的试剂: 30%H2O2、1.0mo

6、lL-1HNO3、1.0molL-1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为： ； ；过滤； ；过滤、洗涤、干燥；900煅烧。参考答案： 练习1. (1) c(N2O3)/c(NO)c(NO2) (2) 使尾气中的NO、NO2被充分吸收 Ca(OH)2 (3) 排放气体中NO含量升高 产品Ca(NO2)2中Ca(NO3)2含量升高 (4) 3NO2-+2H+=NO3-+2NO+H2O 练习2. (1) Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O加热(至沸) (2) 淀粉溶液 蓝色褪去 偏高 (3) 向滤液中加入适量30%H2O2, 使其充分反应 滴加 1.0molL-1 NaOH溶液，调节溶液pH约为5（或3.2pH5.9）, 使Fe3+沉淀完全 向滤液中滴加1.0molL-1NaOH，调节溶液pH约为10（或8.9pH11）, 使Zn2+沉淀完全。 无机化工生产流程图比较复杂，问题设置却比较简单。答题时不要拘泥于生产流程中