乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书

1、-乙苯脱氢制苯乙烯实验装置实验指导书乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反响器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反响温度的关系；找出最适宜的反响温度区域。4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。5、了解气相色谱分析及使用方法。二、实验原理1、本实验的主副反响主反响：副反响：在水蒸气存在的条件下，还可能发生以下反响：此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反响的发生不仅使反响的选择性下降，而且极易使催化剂外表结焦进而活性下降。2、影响本反响的因素1温度的

2、影响乙苯脱氢反响为吸热反响，Ho0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反响的平衡转化率。但是温度过高副反响增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反响温度。本实验的反响温度为：540600。2压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反响，从平衡常数与压力的关系式KpKn=可知，当0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反响的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水乙苯1.51(体积比)或81(摩尔比)。3空速的影响乙苯脱氢反响系统中有平行副反响和连串

3、副反响，随着接触时间的增加，副反响也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反响温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。3、催化剂本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，A，IB族以稀土氧化物为助剂。三、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见以下列图：1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反响室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。四、实验准备物料及仪器1.药品乙苯分析纯 1瓶 蒸馏水 一桶氮气一钢瓶2.实验器具

4、电子天平1台色谱1台测液体浓度 秒表1只 或用手机等其它代替 100ml量筒2个 100ml烧杯4个 100ml分液漏斗2个1ug色谱取样管2个五、实验步骤及方法1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反响的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反响转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。2、主要控制指标：1汽化温度控制在300左右， (2) 反响器前温度控制在500，3脱氢反响温度为540、560、580、600，4水:乙苯=1.5:1(体积比)。5 控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进料速率为0.75毫升/分3、具体操作步骤：1了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。

5、2 仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制 设定值为300、反响器前温度控制值为实验温度540，560，580，600反响器温度控制值为实验温度540，560，580，600。3系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。4汽化器升温，冷却器通冷却水：翻开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并翻开冷却器的冷却水。5开反响器前加热和反响器加热：当汽化器温度到达200后，翻开反响器前加热开关和反响器加热开关。6开场通蒸馏水并继续通氮气：当反响器温度达400时，开场参加蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。7停顿通氮气加反响原料乙苯：当

6、反响器温度升至540左右并稳定后，停顿通氮气，开场参加乙苯，流量控制为0.5毫升/分8记下乙苯加料管起始体积，并将集液罐的料液放空。9物料在反响器反响50分钟左右，停顿乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反响器的温度。10)记录此时乙苯体积，算出原料参加反响器的体积；11)将粗产品从集液罐放入量筒静置分层。12分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。 13取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。 14改变反响器控制温度为560，继续升温，当反响器温度升至560左右并稳定后，再次加乙苯入反响器反响，重复步骤7、8、9、10)、11、1

7、2、13中的相关操作，测得560下的有关实验数据。15)重复步骤14，测得580、600下的有关实验数据。16反响完毕后，停顿加乙苯。反响温度维持在500左右，继续通水蒸汽，进展催化剂的清焦再生，约半小时后停顿通水，停顿各反响器加热，通N2,去除反响器的H2，并使实验装置降温。实验装置降温到300以下时，可切断电源，切断冷却水，停顿通N2，整理好实验现场，离开实验室。17对实验结果进展分析，分别将转化率、选择性及收率对反响温度做出曲线，找出最适宜的反响温度区域， 并对所得实验结果进展讨论，包括：曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。六数据记录与处理乙苯的转化率： 苯乙烯的选择性：

8、苯乙烯的收率： 其中： - 原料乙苯的转化率mol； - 目的产物苯乙烯的选择性mol； - 目的产物苯乙烯的收率mol； -原料乙苯的消耗量， g； - 原料乙苯参加量， g； - 生成目的产物苯乙烯的量， g。M0 乙苯的分子量，kg/kmolM1 苯乙烯的分子量, kg/kmol七、实验结果与讨论1、 乙苯脱氢生成苯乙烯反响是吸热还是放热反响?如何判断?如果是吸热反响，则反响温度为多少?2、 对本反响而言，是体积增大还是减小? 加压有利还是减压有利?本实验采用什么方法?为什么参加水蒸气可以降低烃分压?3、 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?有哪几种气体产物生成?如何分析?一、实验记录实验数据记录表a) 原始记录反响时间min温度 原料参加量， ml烃层液重量g汽化器温度反响器温度 乙 苯 水始终始终b) 粗产品分析结果乙苯密度：0.867g/cm3反响温度()烃层液体总质量g烃层液体成分分析乙苯耗量RFg苯乙烯乙苯含量%质量