三氯氢硅中痕量磷气相色谱图测定

1、三氯氢硅中痕量磷的气相色谱图三氯氢硅中痕量磷的气相色谱图目录目录 样品样品采样采样 检测依据及设备检测依据及设备 检测原理及工艺流程图检测原理及工艺流程图 检测环境及影响因素检测环境及影响因素 检测报告书检测报告书气相色谱法测定三氯氢硅中痕量磷气相色谱法测定 H2的组分三氯氢硅的采样：三氯氢硅三氯氢硅的采样：三氯氢硅检测依据检测依据 检测设备检测设备 三氯氢硅中痕量磷的气相色谱测定 色谱法基本原理：基于时间的差别进行分离。色谱法基本原理：基于时间的差别进行分离。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同

2、化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图，每一个峰面积代表最初混合样品中不同的组分。峰出器以后，被记录的就是色谱图，每一个峰面积代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰面积现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰面积( (或峰高或峰高) )的大小则的大小则是组分含量大小的度量。是组分含量大小的度量。气相色谱仪系统及分析步骤系统：系统： 一个气相色谱系统包括：可控而纯净的载气源（它能将样品带

3、入一个气相色谱系统包括：可控而纯净的载气源（它能将样品带入GCGC系统系统）、进样口（它同时还作为液体样品的气化室）、色谱柱（实现随时间的分）、进样口（它同时还作为液体样品的气化室）、色谱柱（实现随时间的分离）、检测器（当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响离）、检测器（当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应）、数据处理装置。应）、数据处理装置。 分析步骤：分析步骤： 注射注射载气稀释载气稀释H2H2还原还原NaOHNaOH脱除还原产物脱除还原产物干冰丙酮脱除水分干冰丙酮脱除水分进入液氮捕集柱进入液氮捕集柱PH5PH5固化固化三氯氢硅中痕量磷的测定气相色谱法 在高

4、温富氢条件下，三氯氢硅被氢还原生成硅、氯化氢和各种 氯代硅烷；SiHCl3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢 用氢氧化钠溶液分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被氢氧化钠中和。反应式如下：SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H22P+3H2=2PH3 当反应达动态平衡后，磷化氢可定量从氢氧化钠溶液中逸出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm。 根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。仪器与试剂: 1. RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪。 2.

5、 氢氧化钠 化学纯 3. 三氯化磷 优级纯 4. 三氯氧磷 分析纯 5. 磷酸三乙脂 分析纯 6. 高纯三氯氢硅 7. 钢瓶装空气 氧气(21%); 氩气(99.99%)； 氢气(99.63%) 氢气的净化: 钢瓶装氢气经硅胶、5A分子筛、脱水、脱磷化氢后,再经液氮温度下的5A分子筛进一步脱水、脱磷化氢气相色谱法测定干法H2的组分采样氢气：高纯氢（GB/T7445-1995),经5A分子筛和变色硅胶吸附固定相：6201但体（40-60）目 DC-703硅油工艺流程图气相色谱流程示意图A123456791081112 SC-3A型气相色谱仪一台气相色谱仪一台 主机主机：主机上有层析室恒温箱、热导

6、检测器、离子室、汽化室、气体进样器和气路控制系统以及温度测量系统，主机左外侧装置有四通气体进样阀。 WK-01型温度控制器 WY-01型供电器 WF-01型微电流放大器 记录仪表记录仪表 采用XWC-100/AB型 运行基本条件：需220V交流稳压电源 维护和保养：设备保持通风干燥，避免与酸、碱接触，无尘 玻璃色谱柱玻璃色谱柱 D:4mm L:3m 固定相固定相 6201但体（40-60目） DC-703（或1#）硅油 石英小瓶石英小瓶（约5ml，带橡皮塞） 10ml注射器注射器和5#不锈钢注射针头注射针头 耐高温硅橡胶板硅橡胶板 干燥氢气氢气的要求（在大干燥器管内装入净化氢气用的5A分子筛或

7、105钯分子筛和硅胶等吸附剂，两端再填满玻璃棉和细铜丝网，使色谱仪工作时不受O2和H2O的干扰，并保持仪器内部干燥，清洁。仪器工作时需0.15MP以上的氢气压力，以保证设备工作正常。） 氢氟酸氢氟酸、重铬酸钾重铬酸钾、浓硫酸浓硫酸、乳胶管乳胶管、取样袋取样袋、镍铬丝镍铬丝工艺流程图通气送电取样注射样品色谱图测量、计算发报告、处理样品仪器升温关闭电、气分析步骤1、打开氢气阀门，将载气流量调到40ml/min，待气流量稳定2、打开设备电源开关3、待设备稳定后，进入“定温设置”界面，设定“柱箱”温度 70，“汽化室”温度100，“检测器”温度904、在恒温控制0.5h左右，进入“热导”界面，开启热导工作开关5、取少量SiHCl3样品在预先准备好的小石英甁内，用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约0.02ml，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过检测器检定和色谱工作站处理，获得HCL SiH2CL2 SiHCl3 SiCl46、每个样品测试3-5次，以保证测试结果的准确性环境运行控制1、本岗位存在的环境因素：潜在的氢气泄露引起的燃烧和爆炸。2、本岗位需控制的环境因素：氢气的泄露、燃烧和爆炸。3、运行控制 （1）在进入有H2的实验室时，应先通风。 （2）对