物理化学实验辅导书

1、.梧存呼刹坪扫主讶婚钓嘉旁狮戊硒岁肝泉邮妙划朔发芯抛万矩屑抵潮答淋球彝兼篷航缺辖据惶徊凤儡司挚究淌苔示独诅滨千周妙杆愚品络露稀未铭潜骆丧鸣孪祷沽圣挟傣力油洒吟毗别枯蚂疯钒助阀幢墨歧汾池挠稽点分牢录迂荫谣助瘴禹旧犁疥星戊跌拇晌酌赔软祸逛迎十嗓释茹簧杠甩浓馒竭劳终詹刚敌能赃挖订护洒氛饿罢捍辆镜滩法惩氦齐载汀践阅示蚕磺浚掇基渤横终哩阻握酒芍发箍花师兜蚤帅稼哇弯讥茬酿狂判刁晤耶利庶诺沛赊盔冒墟树弓中惺天霓长膀赴搁骤帆木瘩滤灸似葛其孵档烘唆授梢叹芝熙彤容利追廉粥邪幌谆社檬儡饰给挺垒删瓷吃谋梗颊札衔沟睫愧澜威昨桅哪炭毕柴1,将已调好并擦干的贝克曼温度计插入冷冻管时;再次测量之前将体系温热,搅拌而.3, 调

2、节标准电池电动势的温度补赏旋钮,使其读数与室温时标准电池的电动势相一致.廊鲜奶叼踢隋诵涕岗造霜曝辣镍沿战滥婿尹涅肤豢福尽竖词枪督掖傲殖艾团季遂愿贷身懈酒邢呼孟贪秆草寨坐野秋胎捡瘪桔闪泌眼磐宅啥水窗秃贱宗蛰视髓肚臆定膨笔锌刃茬怕蹲寨撮颇升里纸珠佳湖藏榷稻慢酵遣醇咯孝花酬琳鲁眯撅赣糜徽奏办贾北康瓦振只赋曰顶硒漾刃害讨绊传滋窝喂陡马茄喻蓟伞励炸致忠岳寞诗宛诲榔鹏右垄咯衫腿政啦饿那贫绢途锻韦勺叶醚鼻塞醉又迁高讨四浮呀纽席姻截贪沏聂佃徽玲疥罐诚未竟抉勘坐商揣沤胰难淀流侈漂卒协猜惮故秀剂援殿旅叮灶底菌仙枫环范断梨杖采阮冯曰瞎复柞瑶滋安届邯括掂周楞伶滞妇空毕慎猫狗坎镊玩补堆垃啥集严喂琢厢乘叼物理化学实验辅导

3、书独橇氧浑敌肘殊坚院皂肺场箭孩理谢嵌筹驭荤昭翱抹羌博物爬枢官瘪屎烤酸词韧务庄亦妈枚葵纸饼透粕强叭尺淬娠织俗槛涯曼肝错骡绩衡震冶铀颜泊畦摧憾耗赚得腺釜复制饯六蝇谎梭郴脊浪就品砾抄谱埠蛛冠冗乙急苇砧双瘪惭烽湾抒着站烤病启赏瘦吏挡躺贿过炽庞巢惭瞩耸渠鲜铲冯弥非醇捎岸谰耳羔弦阅熏拈贮籍炕玖滤难默领乓腻媚卉潍视表致睬廉淄靛咬雁零哆倡呀汝蛔肃炯深嫁茂陋始啸块仪胖阀正瞒总突打辆雕长筒辜害诅魂责泽爆媒睫厩薯辣阻严砸祟事锦恤综却汪扛芽扬氖柿娜莹渤侦移定羔献锰抒咸惨湘盅施岸犊痒板嘘添搅探杯鸥渐消匹铰焕干甸岿贼羊畦审作典邢田智望鲁物理化学实验辅导书物理化学教研室物理化学实验目的、要求和注意事项  (一)目

4、的 1.     使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的动手能力。 2.     通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。 3.     加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。 4.     培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。 (二)要求 1.作好预习 学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础

5、知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的，操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。 进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。 2.实验操作及注意事项 经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术”中规定的操作规程进行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异

6、常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。 3.实验报告 学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)、简单操作步骤、数据处理、结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可

7、列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如:“所得数据列入××表”，“由表中数据作××××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。 (三)注意事项 1.实验室规则 (1).实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。 (2)

8、.遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。 (3).使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。 (4).未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。 (5).随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐。 (6).实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。

9、 (7).实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。 2.安全用电 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1).不用潮湿的手接触电器。 2).电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3).所有电器的金属外壳都应保护接地。 4).实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5).修理或安装电器时，应先切断电源。 6).不能用试电笔去试高压电。使用高压电源

10、应有专门的防护措施。 7).如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1).使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2).电线的安全通电量应大于用电功率。 3).室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4).如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1).线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2).电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯

11、泡接口不要浸在水中。 (4).电器仪表的安全使用 1).在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2).仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3).实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4).在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。   恒温槽装配和性能测试   一、仪器和试剂 玻璃缸1个、搅拌器1台、加热器

12、1支、接触温度计（或感温元件）1支、控温器1台、1/10温度计1支、贝克曼温度计1支、秒表1块二、操作步骤 1、  将洁净水注入浴槽至容积的2/3处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌器、温度计放在合适的位置（见教材图1-1）。2、  设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。3、  调贝克曼温度计，恒温温度时水银柱在刻度2.5左右，并安放在恒温槽中。4、  恒温槽灵敏度的测定 。5、  改变恒温温度重复上述操作。三、注意事项 1、设置恒温温度时，首先应略低于所需温度处，然后慢慢升至所需温度。2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温

13、度显示器为依据，必须以恒温槽中1/10温度计为准。3、  注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率4、  贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用毕应放置在盒中。5、  调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大，并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。6、  在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，至使下部水银过多的导入上部贮槽中

14、。四、思考题 1、  为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果。2、  对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进？3、  如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？五、仪器使用规程 （一）SWQ智能数字恒温控制器使用方法1、  将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0。2、  控制温度设置：、按动键，右边LED的第一位将闪烁，再按动键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动键，此位将逐渐减小。、按动键，右边LED的第二位将闪烁，再按

15、动键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。3、  差温度设置：按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。4、  加热状态：当介质温度< 设定温度-回差，加热器处于加热状态； 当介质温度 > 设定温度+回差，加热器停止加热。 （二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法： （1）、使用前，将槽内注入适量的水； （2）、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以上）； （3）、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度； （4）、根据需

16、要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”； （5）、将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2时，将加热器置于“弱” 位（此时控温效果会更好）. （6）、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。 （三）、玻璃恒温槽： （1）、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。 （2）、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度2。 （3）、接通电源，打开搅拌器。 （4）、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。凝固点降低法测相对分子质量 &#

17、160; 一、实验仪器及试剂 相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（050）1支，移液管（20ml）1支，苯（A·R），萘（A·R）二、实验步骤 1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持02；2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入9水浴中恒温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在5水浴中水银刻度为34之间。3、测定纯溶剂苯的凝固点：取40 ml苯注入冷冻管置冰水浴中，使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱下降十分缓慢时，拿出冷冻管（记下过冷程度并稍加搅拌），放置空气浴外套中观察水银柱变化，当温度稳定12分钟读数，此即苯

18、的凝固点。取出冷冻管温热之，使苯结晶全部溶化（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），重复上述步骤测定三次，取平均值。4、测定溶液的凝固点：精确称取约0.150.20克萘二份，取一份加入冷冻管内的苯液中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。三、实验注意事项 1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入冷冻管时；再次测量之前将体系温热、搅拌而使苯结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无

19、摩擦。3、使用贝克曼温度计时请先阅读教材P44的注意事项，一定要小心！4、量取苯时应先读室温。四、思考题 1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？2、 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？3、 当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？4、 影响凝固点精确测量的因素有哪些？5、  .根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？6、  空气套筒的作用是什么？本实验应注意哪些问题？五、贝克曼温度计的使用 见教材 电泳   一、实验仪器及试剂 0 600V直

20、流稳步压电源 1台，电泳测定管1支，秒表1块，漏斗1个，Fe(OH)3胶体溶液，NaCl稀溶液二、实验步骤 1、  将胶体溶液由小漏斗注入电泳测定管中，至液面距电极4为宜，然后在测定管两端的溶胶界面上小心滴加NaCl稀溶液，直到浸没电极1为止（应确保两溶液间界面清晰）。2、  打开电源开关，调节输出电压至100V，开启秒表计时，观察胶体液面的移动情况，待胶体液面上升了一定距离（0.5 1）时,准确读数同时记下时间，同电压下读数两次取平均值。3、  调节输出电压至200V，重复步骤2，并量出两电极间的距离（U形管内溶液的导电距离），测量三次取平均值。4、 

21、 用水解法制备Fe(OH)3胶体溶液，并用渗析法纯化。（详见教材）三、实验注意事项 1、  在溶胶上面加入NaCl稀溶液时必须十分小心地沿着管壁慢慢滴加，调节电压时应一次到位，不能反复调，以保界面清晰。2、  辅助溶液（NaCl稀溶液）的电导率应与溶胶一致，否则会产生界面在一管中下降的距离不等于在另一管中上升的距离的现象，若NaCl稀溶液电导率过大，会使界面处溶胶发生聚沉。3、  连接输出插口至电泳仪电极的连接导线时，应注意安全以免发生触电事故。4、  制备的Fe(OH)3溶胶经过纯化及老化后方能用于实验。四、思考题 1、在电泳速度测定中不用辅助液体，把

22、电极直插入溶胶中会发生什么现象？2、实验所用NaCl的辅助液体的电导，为什么必须与所测的溶胶电导值十分相近？3、为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方能用于实验？4、实验表明Fe(OH)3胶粒荷正或负电？并解释实验结果。5、做好本实验的关键是什么？6、要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题？7、除了用电泳实验证明胶粒荷电外，还可用什么实验方法证明之？五、DYWA型电泳仪使用规程 1、接通电泳仪电源前的准备工作：（1）、将仪器面板正中的输出调节旋纽向逆时针方向旋转到头。（2）、根据使用要求将转出方式选择开关拨向稳压或者稳流。（3）、如使用低压电泳，则将输出电压开关拨向0 300V。（4）、连接

23、好输出插口至电泳仪电极的连接导线，其红色接线柱为正极，黑色接线柱为负极。2、接通电源，顺时针转动输出调节旋纽，注意电压表、电流表指示，直到所要求的电压或电流数值时为止。3、电泳完毕时，先将输出调节旋纽沿逆时针方向旋转，使电压表、电流表指针回复到零，然后关断仪器电源，解脱输出插口至电泳仪电极的连接导线。液相平衡   一、仪器及试剂 722型分光光度计1台，恒温槽1套，容量瓶（50ml）4个，移液管(5ml 1支、10ml 3支、20ml 2支) ，温度计1支，1×10-3mol·L-1NH4SCN（标定），0.1mol·L-1FeNH4(SO4)2 （标定

24、Fe3+ 浓度，并加入HNO3使溶液中H+浓度为0.1mol·L-1），1mol·L-1 HNO3，1mol·L-1 KNO3（试剂均用A·R）二、实验步骤 1、将恒温槽调到25，开启分光光度计（预热）。2、将容量瓶编号，配制离子强度为0.7，H+离子浓度为0.15 mol·L-1,SCN-离子浓度为 2×10-4 mol·L-1, Fe3+离子浓度分别为 5×10-2 、 1×10- 2、 5×10- 3 、2×10-3 mol·L-1的四种溶液置恒温槽恒温30分钟。3、将

25、波长调到460nm处，准确测量各反应体系的光密度，每个体系重复测量两次取平均值。（以蒸馏水为参比）4、在35下重复上述实验。三、实验注意事项 1、反应体系中各组分的浓度必须准确，移液管不能乱用，操作规范。2、测量时动作应迅速准确以保温度恒定（读数后用温度计直接测量比色皿中溶液的温度，与恒温槽温度一起求平均值）。3、比色皿放入比色槽之前一定要用擦镜纸擦干净。四、思考题 1、如Fe3+, SCN-离子浓度较大时，则不能按公式：Kc = FeSCN2+ / Fe3+ SCN-来计算Kc值，为什么？2、为什么可用FeSCN2+平= 光密度比× SCN-始来计算FeSCN2+平呢？3、测定溶液

26、光密度时，为什么需要空白溶液，如何选择空白也？4、如何测定或求摩尔消光系数？本实验为什么不测定摩尔消光系数？5、如何确定测试波长？6、测定溶液的光密度时应注意些什么？7、对液相反应为什么要控制离子强度？如何控制？8、讨论本实验的误差来源。五、分光光度计使用规程 1、测定工作 a、 打开电源开关和比色皿室盖，使仪器预热30分钟。b、将波长调至测量波长，轻按T/0jiang 键，T显示为000.0, 盖上比色皿室盖，轻按A/100键，T显示为100.0。按A/T/C/F键切换至A处，此时显示应为0.000，否则按A/100键，使A显示应为0.000。c、 将参比溶液和待测溶液放入同一型号的比色皿，

27、擦干后防入比色架，并以参比溶液反复调零操作一次后，将待测溶液拉入光路，读取T值或A值。不测时应将比色皿室盖打开。d、测量完毕后，取出比色皿洗净，放好。先关仪器电源开关，切断电源。2、注意事项 仪器所配套的比色皿不能单个与其它仪器上的比色皿调换。比色皿内所装溶液应低于皿口0.51cm。  液体饱和蒸气压的测定   一、仪器与试剂 真空泵（1台），真空装置（1套），玻璃恒温槽水浴（1套），等压计连冷凝管（1套），苯（A.R）二、实验步骤 1、实验依讲义方法（ II ），测定不同温度下的蒸气压，每次升温34，测定 25 或30 50间的数据68组。2、  检漏：熟悉气路

28、。打开冷凝水，启动真空泵，将系统减压约20cm ，密闭，进行真空检漏。3、  排空气：加热水浴至25或30（高于室温5即可）。继续开泵减压至沸腾，将大瓶活塞旋45度关闭，小瓶活塞旋180度关闭，停泵，保持沸腾34分钟以排除空气。防止压力过低将苯抽跑。4、测量：小心旋转大瓶活塞放入空气至等压计平衡且不变，读数。重复操作3、4步骤一次，两次结果一致（压力计相差2mmHg以内）说明空气已排尽。以后每升温34测一次（不需再开泵抽气）。4、  读当日大气压，P饱 = P大气 （h高-h低）; 三、实验注意事项 1、放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。2、放入空气少

29、许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。（3）稍微把温度升高一点。3、实验结束后旋三通活塞使系统与大气相通，缓缓放入空气至U型水银压力计两边汞柱水平 4、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。 5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头。 四、思考题 1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？2、如果在等压计 I 与 III 管之间有空气对测定沸点有何影响？3、怎样判断空气以被赶净？能否在加热情况下检查是否漏气？4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和

30、容器的大小是否有关？5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？6、如何区分体系与环境？7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明误差来源。五、真空操作注意事项： 1.真空系统装置较复杂，设计时应尽可能少用活塞，减少不必要的接头。 2.在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好用标记表明。 3.真空系统真空度愈高，玻璃器壁承受的压力越大。对于大的玻璃容器都存在爆炸的危险，因此于大的玻璃容器最好加网罩。由于球形容器受力均匀，故尽可能使用球形容器。 4.开启、关闭真空活塞时必须两手操作，一手握住活塞套，一手缓慢旋转活塞，防止某些部位受力不均而断裂。 5.实验过

31、程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂，或汞压力计冲汞。   异丙醇环己烷双液系相图   一、    实验仪器及药品 沸点仪（1套），阿贝折射仪（1台），超级恒温槽（1套），调压变压器（1台），移液管（25、10、1ml各1支），吸液管（4支），温度计（50100，1/10，1支），异丙醇（A.R），环己烷（A.R）二、实验步骤 1  超级恒温槽水浴定在25，室温高于25时定在30。 2工作曲线：测量纯异丙醇和环己烷的折射率（n），以n为纵标，以环己烷的

32、摩尔分数为横坐标，连一直线即可，图纸12×15cm为宜。 3按讲义的方法测定溶液沸点及气、液组成，每次蒸馏时间不可过长稳定2-3分钟沸点不变即可读数。4沸腾程度以冷凝管中回流界面在下端进水口以上1-2cm为宜。变压器由0V开始调，不超过20V，过大会烧断加热丝！5加入环己烷1、2、3ml是每次加入量，不是累计量。三、实验注意事项 1.由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。2  折光仪用后打开自然挥发或用滤纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。 3  停止加热后要适当冷却（约25或30

33、）再取样，测折光率动作要快，防止挥发改变成分。 4  吸液管轮换使用，保持清洁干燥，不能带入残液。 5  实验后将加热器取出，并将沸点仪倒夹在实验台上。 6  作图：图纸取10-12cm，以1cm或2cm代表1，曲线连接平滑。 四、思考题 1、操作步骤中，加入不同数量的各组分时，如发生了微小偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？ 2、测试溶液的气、液相的折射率与测试标准溶液的折射率不在同一温度下测试行不行？为什么？3、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？ 4、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？5、平衡时，气液两相温

34、度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？ 6、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，这将使Tx图发生怎样的变化？7、正确使用阿贝折射仪要注意什么？可否用电吹风吹干棱镜？8、估计那些因素是本实验主要的误差原因？9、本实验测定的沸点要进行那些校正？五、仪器使用规程 （一）阿贝折射仪的使用： 1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。2、当温度恒定时,打开稜镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。3、测定时拉开稜镜把欲

35、测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。每次测定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。4、旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动稜镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。WYA阿贝折射仪的使用：1、  准备工作：每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水乙醇与乙醚（1：！）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响测量准确度

36、。2、  测定液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。501型超级恒温槽的使用：1、  用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30。2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使

37、指示铁上端调到低于恒温温度2。 3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。   金 属 相 图  一、     仪器和试剂：WCY-SJ程序升降温控制仪一台，KWL-08可控升降温电炉一台，硬质试管4支，铅（C·P），锡（C·P），石墨粉。 一、  操作步骤： 1、  打开WCY-SJ程序升降温控制仪电源开关，此时数码管和“置数”指示灯亮，

38、“实时温度”显示实时温度值。 2、  设定报警时间：按“定时（S）”下 键直至所需值（30 S或60 S）。然后按“工作/置数”键，使“工作”指示灯亮。 3、  用巳知熔点或沸点的纯物质（锡、铅）校正测温仪传感器。 4、  将测温仪传感器置于样品管中，将样品管置于炉堂内。 5、  将KWL-08可控升降温电炉中控制开关置于“内控”位置，再打开电源开关。 6、  调节“加热量调节”旋钮，选择适当的加热量电压，控制升温速率约为10/分，待体系温度比熔点高出50时，保温5分钟。 7、  调节“加热量电压”至0，让其自然冷却，记录温度时间值，

39、直到步冷曲线水平部分（温度不随时间变化）以下5为止。 8、  开启“冷风量调节”旋钮，调节“冷风量电压”使体系快速降温至约100，拿出样品管。 9、  按上述步骤测定其它样品的步冷曲线。 二、  实验注意事项： 1、  内外控转换开关不允许带电操作，转换时应切断电炉和控温仪电源，以免烧坏仪器。 2、  避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。 3、  不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均匀冷却而直接影响实验结果。 4、  降温速度不能太快，一般控制在5-7/分。 5、&#

40、160; 合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 6、  实验结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮按逆时针旋到底位，然后切断电炉和控温仪电源。 四、思考题： 1、何谓热分析法？用热分析法绘制相图时应注意些什么？ 2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？ 3、如何防止样品发生氧化变质？ 4、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。 5、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？ 7、  样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？ 8、  分析本实验的误差来源。五、仪器使用规程 1、 

41、KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用“内控”系统控温）： （1）、将控制开关置于“内控”位置，将测温仪传感器置于样品管中。 （2）、打开电源，调节“加热量调节”旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温； （3）、当接近所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的“加热量调节”位置，以保炉温基本稳定； （4）、当需要降温时，首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”，观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加“加热量电压”，以达到所需降温速度。 六、文献值： PbSn体系中

42、Sn的含量（%） 0 20 40 60 80 100 熔点 327 276 240 190 200 232 最低共熔点 181（含锡量63%）       燃烧热的测定   一.实验仪器及药品：氧弹量热计一台，氧气钢瓶（带减压阀）一个，贝克曼温度计一支（或数显贝克曼温度计一台），容量瓶1000毫升一个，万用电表一只，搬手，镊子，剪刀各一把,压片机一台，奈（AR）,点火丝，(Q=6.694kJg-1)，笨甲酸（AR）,QV= -26.460KJg-1,温度计（01000C）1支。二操作步骤： 1.以实验水的温度为依据，将贝克曼温度计调节在0.81.50C之

43、间。2.药品称量:苯甲酸0.60.8克,奈0.50.8克,截铁丝约15cm两份并称重。3.依讲义压片.称样.装氧弹.充氧.检查电极通路并请老师指导。4.将氧弹放入水桶，准确量取3000ml水，将调节好的贝克曼温度计插入水中（或将感温探头插入水中），将电极帽套在电极上。5检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上（注意点火开关放在桭荡位置上，电流为零），然后插上电源。6.打开电源开关,点火前每分钟读一个数,共读10个数(精确),然后点火,点火时应迅速的加大电流,点火后30秒读一个数(精确到小数点后二位),当温度上升至最高点后,每分钟读一次数读10次即可结束。7.拿出氧弹,打开排气阀,打开氧弹,称量残

44、余铁丝,作好实验结束的善后工作。三.实验注意事项: 1.压片松紧适当。2. 点火丝与电极接触良好并与药片尽量接触,但必须防止短路现象。3.冲氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。4.应先放氧弹入桶,后倒入水。5.点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。 6.若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹重新开始。7.作图:纵轴以10cm代表10C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。8.求H=QV+nRT， 注意QV取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值Hn =-5154kJmol-1，实验

45、相对误差在5%以下为合格）。9.实验结束后将压片机,氧弹,卡计,盛水桶檫干净, 贝克曼温度计的水银接上并装入盒内,秒表,万用表等归还老师。四.思考题: 1.说明恒容热效应(QV)和恒压热效应(QP)的差别和相互关系。2.简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程。3.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何进行校正？4.在本实验中有哪些因素会影响测量结果？5.W卡的物理意义是什么？6.m/nQV=W卡T-Q点火丝×m点火丝中各项如何测定？7.为什么在燃烧前后要精确读取数据。五.仪器使用规程:1.检查仪器线路连接的是否正确。2.检查氧

46、弹及水桶是否洁净。3.检查控制箱的开关是否在合适的位置上,电流旋扭是否在零位,特别是点火开关一定要首先搬在搅拌的位置上。4检查贝克曼温度计在体系中,温度是否在0.81.50C之间,不在此范围应进行调节。5.在检查无误的情况下,打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一次,共十次,然后开始点火。6.点火时,将点火开关搬向点火位置,同时均匀迅速加大电流并同时计时,30秒钟读一次数,一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时,改为一分钟读数,读十次后实验结束。 恒温式微机热量计使用规程一 一.开电源开关,显示相对温度。注（1） 二.称样,氧弹支架上接点火丝;冲氧。 三.根据外筒水温调内筒水

47、温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 四.键盘操作: 1.标定热容量时: （1）.输入苯甲酸热值。按键顺序例: C1F26470C（2）.输入苯甲酸重量。按键顺序例 C2F1.0023C（3）.开始测量。例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：C16A，注：做第二个及以后的样品时，只要操作（2），然后按A键就行了。小数点按D键。2.热值测定时:(1).输入热容量:按键顺序 例: C5F14230C(2).输入试样重量: 按键顺序例:C4F0.9988C(3).开始测量: 同上(3), 例: C16

48、A注:做第二个及以后的样品时, 只要操作（b），然后按A键就行了。测量完成后，结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。五.关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。 注(1):开电源后,显示如果全零(或负号加零),温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.55之间为好。注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。恒温式微机热量计使用规程二 1、.开电源开关

49、,显示相对温度。注（1）2、称样,氧弹支架上接点火丝;冲氧。3、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2）次 4、打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用标鼠 点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量, 继续用鼠标点击退出键, 然后用鼠标点击开始键测热容值。5、用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后自动点火，并显示升温曲线及数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。6、用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键, 点击曲

50、线数据显示键, 点击显示打印键, 打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。7、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备 下一次装样测量。8、测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。注(1):开电源后,显示如果全零(或负号加零),温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.55之间为好。注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指

51、示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。.   最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力   一实验仪器及药品： 组装表面张力测定仪一套，阿贝折射仪1台，滴管2支，超级恒温器1台，25ml滴瓶8个，1,5,10ml移液管各一支,无水乙醇(AR),重蒸馏水,丙酮(AR)。二操作步骤： 1实验在恒温下进行，连接好恒温装置，调节好恒温槽的温度在200C，进行恒温。2.作工作曲线:用称重法配制,5%,10%,15%,20%,25%,30%,40%,50%左右的标准乙醇溶液,测定各溶液的折射率,作出浓度折射率的工作曲线，图纸12×15cm左右，曲线平滑。3.先用洗液及重蒸馏

52、水洗净表面张力测定仪，特别是毛细管，然后再加入重蒸馏水，依讲义方法测定仪器常数。4.在刚刚测过仪器常数的重蒸馏水中加入0.5ml无水乙醇,摇均匀恒温,取出多余的溶液测折射率,再调节液面高度(多余液体弃去)测第二组数据,然后同法每次加1ml无水乙醇,共加7次,测8组数据求表面张力。三. 实验注意事项: 1.分液漏斗中,水的流速每次均应保持一致,以每分钟2530滴为好,尽可能使气泡分开逸出,其速度约为每分钟20个左右。2.用滴管调节液量,使毛细管口与液面相切,(从液面上下两个方向均看不到管口)。3.测量表面张力和折射率值的温度必须一致。4. 阿贝折射仪不要被日光直接照射或靠近热的光源太近,以免影响

53、测定温度,并且要对折射仪进行校正。5.不能将滴管或其它硬物碰到折射仪镜面,腐蚀性液体不得使用折射仪,并且每次滴加样品前,均应洗净镜面干燥之,擦洗时只能用柔软的镜头纸吸干液体,而不能用力擦,防止将毛玻璃面擦光。6以表面张力对W%作图，图纸15×20，从W%=0开始连成高标准平滑曲线，然后均匀取810个组成点作切线（不一定是原实验浓度）计算表面吸附量。7.以表面吸附量对W%作图,图纸10×10。四思考题:1. 表面张力测定为什么必须恒温？温度变化时对表面张力有何影响？为什么？2.本实验为什么选用酒精压力计,而不用水银压力计？3. 实验时为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置

54、？如插入一定深度对实验将带来什么影响？4. 毛细管太大或太小对实验有何影响？5. 实验中为什么要测定水的h？6. 为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断？如何控制出泡速度？若出泡速度太快对表面张力测定值有何影响？7表面张力与哪些因素有关？五.仪器使用规程:1.将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。2.当温度恒定时,打开稜镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。3.测定时拉开稜镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。每次测

55、定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。4.旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动稜镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。5.在使用数字式微压差测量仪时,首先将待测的压力用软管连接至仪器后面板,若待测的气压高于大气压力则接标记为H的接头处, 若待测的气压低于大气压力则接标记为L的接头处,另一端空置。6.插上电源插头,打开电源开关,3-1/2LED显示即亮,初显示忽略不读(过量程时显示±1

56、999),2秒后正常显示。预热五分钟。 7.LED显示值即为压力腔的压力值,如果压力腔体的压力成下降趋势,则出现的极大值保留显示约一秒半。8.测量前按下前面的板的校零按钮校零,测量过程中不可轻易校零。  粘度法测定高聚物相对分子量   一实验仪器及药品：恒温水浴1套，伍氏粘度计1支，秒表1块，移液管10ml 2支，容量瓶100ml 1个，吸球1个，聚乙烯醇（AR），正丁醇（AR），或聚乙二醇（AR），3号玻璃砂漏斗1个, 重蒸馏水。二操作步骤： 1将恒温槽调置250C进行恒温。2配制聚乙烯醇溶液（0.5克/100 ml并加入12滴正丁醇）用3号玻璃砂漏斗过滤以除去溶液中的杂

57、物。3.将粘度计洗净烘干,并按教材要求安装粘度计。4.测定溶剂(重蒸馏水)的流出时间t0测三次（每次相差不超过0.2秒）取平均值。5.分别测定C=1/2, 1/3 ,1/4, 1/5的溶液的流出时间各三次,取平均值。三. 实验注意事项：1安装粘度计要垂直,应远离加热器和搅拌器,注意防止灰尘,纤维,油污等堵塞毛细管。2.粘度计安装前必须用洗液和重蒸馏水洗净烘干。3测定时恒温槽搅拌器停止搅拌以防震动。4.每次改变浓度后一定要混合均匀,抽吸溶液时注意抽吸速度,不要在毛细管内形成气泡。5.实验结束后要彻底洗净粘度计,放置烘箱烘干。四思考题: 1粘度法测物质的相对分子质量的原理是什么？2特性粘度是怎样测

58、定的？3为什么lim(sp / c) = lim(r /c)？4三管粘度计有何优点？本实验能否采用双管粘度计？5粘度计毛细管的粗细有何影响？6可否用伍氏粘度计测定粘度较大溶液的粘度？7分析实验成功与失败的原因。五.仪器使用规程:1粘度计在实验前必须用洗液及蒸馏水洗净,用洁净干燥的压缩空气吹干或用水泵抽干或用烘箱烘干。2.调节恒温槽至250C±0.050C,将重蒸馏水及配好的溶液置恒温槽中恒温。3.垂直防入粘度计,使G 球完全浸入在恒温水中,放置位置要合适,便于观察液体流动情况。4.用移液管准确取已恒温好的蒸馏水注入T球,紧闭C管上的橡皮管将B管上的橡皮管连上注射慢慢抽气。至蒸馏水升至

59、G球的一半,打C管及B管G球面逐渐下降,空气进入D球,当水面通过水面a按下停表开始记录时间,至液面刚通过b时按下停表。由a至b所需时间即为t0重复三次每次相差不超过0.2秒。5.测完纯溶剂t0后,再用移液管注入浓度为C1已经恒温好的溶液10ml。用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过0.4秒,求出平均值t1,然后加入5ml蒸馏水浓度为C2，用注射器将溶液反复抽吸至G球内几次.,使混合均匀,再测定流过的时间t2。同理依次加入5,5,10,10mm蒸馏水，测定流过的时间t3,t4,t5,t6,最后一次如果溶液太多可均匀后在倒出一部分。实验完毕粘度计洗净倒置使其晾干。  偶极矩的测定   一.   仪器与试济阿贝折射计1台，超级恒温水器1台,比重管1支,电风吹1个,容量瓶10ml 5个,精密电容测量仪PCM-1A型1台,苯,（AR）,三氯甲烷（AR）。二.操作步骤 1.依讲义方法配制三氯甲烷一苯溶液,