氨氮实验报告

1、精选优质文档-倾情为你奉上实 验 报 告单 位 XXXXX环境监测站 分析人员 日 期 年 月 日 题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量实 验 报 告样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器1.试剂（1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10m

2、L无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置24h，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。（2）酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后定容至100mL。（3）氨氮标准贮备液：称取3.8190g经105干燥2h并在干燥器中冷却的优级纯氯化铵

3、（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液浓度为1000ug/mL。（4）氨氮标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液浓度为10ug/mL。 2.仪器分光光度计、50mL比色管等3、 实验步骤1.样品的准备：准确移取10.00ml考样2于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。另准确移取10.00ml质控样于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。2.标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL氨氮标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

4、加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（ug）对校正吸光度的标准曲线。 3.样品的测定：取25mL水样于比色管并用蒸馏水稀释至50mL，同时移取50mL质控样于比色管按与标准曲线相同的步骤测量吸光度。 4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 5.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=式中：m从标准曲线上查得氨氮含量，ug； V水样体积，mL。4、 实验记录

5、和计算 1.标准曲线的绘制表1 标准曲线结果记录管号001234567氯化铵标准使用液（mL）0.000.000.501.002.004.006.008.0010.00氯化铵含量（ug）0.000.005.0010.020.040.060.080.0100.0吸光度值A0.0170.0180.0560.0820.1490.3000.4500.5930.748空白吸光度A00.0180.0180.0180.0180.0180.0180.0180.018A-A000.0800.0640.1310.2820.4320.5750.730标线方程y=0.0073x-0.0057 r=0.9997 2.样

6、品实验结果表2 样品实验结果记录样品编号取样量（mL）吸光度AA-A0查曲线值（ug)浓度（mg/L）平均值（mg/L）空白150.00 0.0170空白250.00 0.018质控150.00 0.2250.20729.170.5830.592质控250.00 0.2310.21329.990.600 3.计算过程样品的氨氮浓度为：C质控1=mv=29.1750.00=0.583（mg/L）C质控2=mv=29.9950.00=0.600（mg/L） 求取平均值： 质控样平均值=（ C质控1 +C质控2）2 =(0.583+0.600) 2 =0.592（mg/L） 五、实验室质量保证 1.准确度讨论：本次实验进行质控样分析，质控样编号为，