染料分析测试1

1、 子情境1-1 染料基本属性分析染化系2012年2月染料学习目标学习目标学习内容学习内容案例导入案例导入实训室实践实训室实践讲授指导讲授指导项目报告项目报告学习内容学习内容任务任务1 鉴别织物上的染料类别鉴别织物上的染料类别 任务任务2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光 任务任务3 测定染料中的水分测定染料中的水分任务任务4 测定染料的细度测定染料的细度 任务任务5 测定染料的溶解度测定染料的溶解度 任务任务6 测试染料的测试染料的pH值值学习目标学习目标学会鉴别固体染料和织物上染料类别方法学会鉴别固体染料和织物上染料类别方法懂得染料的色光、力份、水分、细度、溶懂得染料的色光、力份、水

2、分、细度、溶解度等基本属性解度等基本属性能对给定染料进行以上各属性的分析与测能对给定染料进行以上各属性的分析与测试试能出具正确规范的检测报告能出具正确规范的检测报告案例导入案例案例1 某染料厂新进一批活性翠蓝某染料厂新进一批活性翠蓝KN-G，作为，作为化验室质检人员，请对该批染料的水分含量、力化验室质检人员，请对该批染料的水分含量、力份和色光进行测定，并将其与该厂原有活性翠蓝份和色光进行测定，并将其与该厂原有活性翠蓝KN-G进行对比。进行对比。案例案例2 某印染厂印花车间为印制真蜡花布，新进某印染厂印花车间为印制真蜡花布，新进活性红活性红R-3G，为方便印花调浆工的生产操作，请，为方便印花调浆

3、工的生产操作，请在车间使用前对该染料的溶解度及冷水溶解度进在车间使用前对该染料的溶解度及冷水溶解度进行测定，并将结果反馈印花车间。行测定，并将结果反馈印花车间。讲授指导讲授指导资讯决策计划实施检查评估任务：染料说明书查资料、企业调研、小组讨论，计划、制定测试方案组间讨论、教师指导，作测试方案决策实训室完成分析和测试教师检查组间互查PPT项目汇报个人评估小组评估学习流程资讯资讯资讯任务：调查染料出厂时要做哪些检验项目，如何做？染料说明书包含哪些内容？印染企业将染料购进后要不要做检验？做哪些检验？如何做？资讯方法：5-6人一组，分赴不同的染料生产企业或印染企业调研，调研中遇到困难可寻求指导教师帮助

4、，调研中不熟悉的内容可到图书馆或利用网络查阅相关资料。 内容内容任务任务1 鉴别织物上的染料类别鉴别织物上的染料类别 任务任务2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光 任务任务3 测定染料中的水分测定染料中的水分任务任务4 测定染料的细度测定染料的细度 任务任务5 测定染料的溶解度测定染料的溶解度 任务任务6 测试染料的测试染料的pH值值任务任务1 鉴别织物上的染料类别鉴别织物上的染料类别师生讨论师生讨论点评总结点评总结个体训练个体训练团队团队训练训练评估、总结、评估、总结、提高提高导入导入导入导入1、情景描述：某印染企业从外贸公司接到一订单：6块不同颜色的织物 2、织物展示3、问题导入：

5、假如你是该印染企业化验室主管，当拿到这六个来样后怎样在化验室打出小样？师生讨论、点评总结师生讨论、点评总结分析鉴别织物种类分析鉴别织物种类分析鉴别染料种类分析鉴别染料种类选择合适三原色打样选择合适三原色打样织物纤维分类：棉、毛、丝、麻、涤纶、锦纶、腈纶等分析鉴别织物种类织物分析鉴别方法燃烧法燃烧法化学法化学法纤维镜法纤维镜法着色法着色法常识性方法常识性方法（1）染料概念染料是有颜色的有机化合物，它对纺织纤维有一定的亲和力，能够上染纤维并具有一定的染色牢度。颜料也是一种有色物质，它不溶于水，对纤维没有亲和力，但能靠粘合剂的作用机械地粘着于织物上。分析鉴别染料种类（2）染料种类分类：直接染料、活性

6、染料、还原染料、硫化染料、分散染料、酸性染料、阳离子染料等。直接染料、活性染料、还原染料、硫化染料主要用于纤维素纤维的染色分散染料用于染涤纶纤维酸性染料可以染蛋白质纤维和锦纶，阳离子染料则是腈纶纤维的专用染料。氨水沸煮法氨水沸煮法直接染料直接染料特征试验特征试验取一小块试样（约0.1g）于大试管（或小烧杯）中，用1%氨水沸煮试样1min后，取出试样，若试液中溶有相当的染料，则所用染料为直接染料。织物试样氨水沸煮染料从织物脱落染料不脱落其它染料直接染料（3 3）染料鉴别染料鉴别二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺（DMF）剥色试验剥色试验活性染料特征活性染料特征试验试验织物试样DMF剥色染料溶解染料不溶解活

7、性染料直接染料硫化染料还原染料烧碱、保险粉还原试验烧碱、保险粉还原试验若试样不能被氧化回复成原有颜色若试样不能被氧化回复成原有颜色则为则为活性染料、活性染料、直接染料直接染料。二甲基甲。二甲基甲酰胺酰胺色处理，不褪色的为色处理，不褪色的为活活性染料性染料。若试样经氧化又回复原有颜色，另一白色织物又若试样经氧化又回复原有颜色，另一白色织物又能上染，上染后的颜色与原样相同能上染，上染后的颜色与原样相同，仅有浓淡差仅有浓淡差异异，即即该织物所用染料该织物所用染料为为还原染料、硫化染料。还原染料、硫化染料。用10%次氯酸钠溶液作用于试样，完全褪色的是硫化染料。掌握拼色原则熟练操作容量瓶、移液管等容量器

8、皿熟练操作水浴锅、高温高压小样机等设备准确称量染料及助剂的用量准确计算各种染料的处方对色调色交车间对色大生产选择合适三原色打样小结：织物上染料鉴别流程 试样纤维种类鉴别颜料鉴别纤维素纤维蛋白质纤维涤纶腈纶分散染料阳离子染料酸性染料酸性媒染料料直接染料活性染料还原染料硫化染料不溶性偶氮染料酸性含媒染料活性染料预处理个体训练个体训练训练任务：纯棉织物上染料的鉴别操作方法：参照指导书现象及分析：填入工作页相应栏目中重点：掌握直接染料、活性染料和还原染料的特征实验难点：区分染料被剥落还是牢度不好掉浮色团队协作训练训练任务：训练任务：真丝真丝织物上染料的鉴别织物上染料的鉴别操作方法：操作方法：小组摸索小

9、组摸索现象及分析：现象及分析：填入工作页相应栏目中填入工作页相应栏目中重点：掌握直接染料、活性染料和酸性染重点：掌握直接染料、活性染料和酸性染料的特征实验料的特征实验难点：难点：如何断定酸性染料如何断定酸性染料评估、总结、提高评估、总结、提高如何鉴别纤维种类？如何鉴别纤维种类？直接染料和活性染料如何鉴别？直接染料和活性染料如何鉴别？酸性染料如何鉴别？酸性染料如何鉴别？还原染料如何鉴别？还原染料如何鉴别？染料鉴别过程中有哪些注意事项？染料鉴别过程中有哪些注意事项？拓展问题：拓展问题：如何鉴别合成纤维上染料的种如何鉴别合成纤维上染料的种类类？任务任务2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光案例

10、案例 某染料厂新进一批活性翠蓝某染料厂新进一批活性翠蓝KN-G，作，作为化验室质检人员，请对该批染料的水分为化验室质检人员，请对该批染料的水分含量、力份和色光进行测定，并将其与该含量、力份和色光进行测定，并将其与该厂原有活性翠蓝厂原有活性翠蓝KN-G进行对比。进行对比。任务3 测定染料中水分力份力份定义：定义：染料的力份是指以一定浓度的染料为标准染料的力份是指以一定浓度的染料为标准而比较出的一相对浓度，用百分数表示。而比较出的一相对浓度，用百分数表示。测定方法：测定方法：染料的力份和色光染料的力份和色光评定评定是采用试样与是采用试样与同品种的标准样品于同一条件下，对纱线或织物同品种的标准样品于

11、同一条件下，对纱线或织物进行染色，进行染色，通过目测染品的色光来评定染料的力通过目测染品的色光来评定染料的力份。份。意义：意义：力份力份并不代表染料的实际含量，而是一相并不代表染料的实际含量，而是一相对值对值，它可以大于、小于或等于它可以大于、小于或等于1 10000% %。存在原因：存在原因：商品染料迄今仍以固态染料为主体，商品染料迄今仍以固态染料为主体，但许多染料都是在水相中进行合成的，为了运输、但许多染料都是在水相中进行合成的，为了运输、贮存和试样的需要，通常要把染料中多余的水分贮存和试样的需要，通常要把染料中多余的水分除去。染料中水分的含量是染料质量控制的一项除去。染料中水分的含量是染

12、料质量控制的一项重要指标。重要指标。 意义：意义：水分含量过高，在贮存过程中容易结块，水分含量过高，在贮存过程中容易结块，给称样和溶解等使用上带来不便；水分含量过低，给称样和溶解等使用上带来不便；水分含量过低，给染料的生产造成不必要的能源浪费。所以要适给染料的生产造成不必要的能源浪费。所以要适当控制染料的水分含量。当控制染料的水分含量。 染料中的水分染料中的水分测定方法：测定方法：溶剂提取法、烘干法溶剂提取法、烘干法、真空干真空干燥法燥法和卡尔和卡尔费休法及卡尔费休法及卡尔费休改良法，费休改良法，其中其中以以烘干法烘干法较为简单实用。较为简单实用。 浸染法测定染料的力份和色光浸染法测定染料的力

13、份和色光轧染法测定染料的力份和色光轧染法测定染料的力份和色光测定染料中的水分测定染料中的水分测定染料中不溶物含量测定染料中不溶物含量测试方案设计指导测试方案设计指导浸染法测定染料的力份和色光浸染法测定染料的力份和色光 1 1、染浴配制方法、染浴配制方法染浴染浴编号编号标样染料母液标样染料母液（mLmL）试样染料母试样染料母液（液（mLmL）水水（mLmL）总液量总液量（mLmL）1 1# #47.547.5- -152.5152.52002002 2# #50.050.0- -150.0150.02002003 3# #52.552.5- -147.5147.52002004 4# #- -5

14、0.050.0150.0150.02002005 5# #- -52.552.5147.5147.52002002、染色工艺、染色工艺工艺流程：配制染液工艺流程：配制染液染色染色水洗水洗固色固色水洗水洗烘干烘干工艺处方：工艺处方： 染色：染料染色：染料 见表见表1-1 纯碱纯碱 2g/L 温度温度 95 时间时间 60min 固色：固色剂固色：固色剂Y 2%（对织物重）（对织物重） 醋酸（醋酸（30%）调节）调节pH值至值至56 温度温度 60，时间，时间 20 min3、结果评定、结果评定目测法目测法近似一一近似一一2 2 块染样左右交替目测无差异者；块染样左右交替目测无差异者；微一一微一一

15、2 2 块染样左右交替目测似有色差者；块染样左右交替目测似有色差者；稍一一稍一一2 2 块染样左右交替目测易于区别色差块染样左右交替目测易于区别色差者；者；较一一较一一2 2 块染样目测评比有明显色差者；块染样目测评比有明显色差者；显较一一显较一一2 2 块染样基本已呈两种色相者。块染样基本已呈两种色相者。 当试样与标样色深度一致时，染料试样的当试样与标样色深度一致时，染料试样的力份为力份为：若试样色深度介于标样两档之间若试样色深度介于标样两档之间，如如4#4#样样介于介于1#1#、2#2#之间之间，则试样力份为则试样力份为95%95%1 10000% %。3、结果评定、结果评定100标样所用

16、染料溶液的体积(mL)染料试样的力份试样所用染料溶液的体积(mL)4 4、测试结果及报告、测试结果及报告标样编号标样编号1#2#3#标样贴样标样贴样4 4# #试样贴样试样贴样4 4# #试样与标样的色光试样与标样的色光差异差异5 5# #试样贴样试样贴样5 5# #试样与标样的色光试样与标样的色光差异差异试样的力份试样的力份轧染法测定染料的力份和色光轧染法测定染料的力份和色光1 1、 轧染液配方示例轧染液配方示例试样编号1#2#3#4#5#染料标样（g）1.92.02.1-染料试样（g）-2.02.1尿素（g）44444无水碳酸钠（g）1111110g/L渗透剂BX溶液（mL）2020202

17、0202.5g/L海藻酸钠溶液（mL）8080808080总体积（mL）1001001001001002、轧染操作、轧染操作把经沸煮并在二辊轧车上轧压过（轧余率70%80%）的布样放人按照上述方法配制轧染液中浸渍，每次浸渍1 min，浸渍其间不停的搅拌。在二辊轧车上二浸二轧（轧余率70%80%），于80下预烘2 min，待固色（汽蒸或焙烘）。3 3、结果评定、结果评定 同浸染法中结果评定，染料的力份可按下式计算：100标样所用染料质量(g)染料试样的力份试样所用染料质量(g)表1-4 轧染法测定染料的色光和力份标样编号1#2#3#标样贴样4#试样贴样4#试样与标样的色光差异5#试样贴样5#试样

18、与标样的色光差异试样的力份4、测试结果及报告、测试结果及报告测定染料中水分测定染料中水分准确称取准确称取质量已恒定的扁形称量瓶质量已恒定的扁形称量瓶质量质量m1，用此，用此称量瓶准确称取试样称量瓶准确称取试样25g（精确致（精确致0.0001g），试），试样连同称量瓶的质量记为样连同称量瓶的质量记为m2，然后将装有试样的，然后将装有试样的称量瓶称量瓶置于烘箱中置于烘箱中（注意：称量瓶的盖子要打（注意：称量瓶的盖子要打开）开），于，于100105或根据试样的性质于相应产品或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至质量恒定标准中所规定温度下烘至质量恒定，此时试样连，此时试样连同称量瓶的质量记

19、为同称量瓶的质量记为m3。1 1、测试方法、测试方法固定质量称量法固定质量称量法递减称量法递减称量法2 2、计算方法、计算方法2321100%mmXmm式中：式中：m1 一一质量已恒定一一质量已恒定的的称量瓶称量瓶质量质量，g； m2 一一干燥前称量瓶连同试样的质量，一一干燥前称量瓶连同试样的质量，g； m3 一一干燥后称量瓶连同试样的质量，一一干燥后称量瓶连同试样的质量，g。测定染料中不溶物含量测定染料中不溶物含量称取染料称取染料样品约样品约1g1g（精确至（精确至0.0000.0001 1g g）加入加入600mL600mL 80908090的蒸馏水的蒸馏水溶解溶解。如果待测染料如果待测染

20、料为阳离子为阳离子染料，则加乙酸染料，则加乙酸使其使其充分溶解，并加热充分溶解，并加热至沸，搅拌均匀至沸，搅拌均匀在已知恒重（在在已知恒重（在100 l05100 l05恒重）的恒重）的3#3#玻璃坩埚玻璃坩埚上上过滤过滤，滤渣用热蒸馏水洗涤至洗涤液无色为止，滤渣用热蒸馏水洗涤至洗涤液无色为止置于置于100105100105烘箱中烘箱中烘至恒重烘至恒重。 1、测定步骤测定步骤固定质量称量法固定质量称量法称取称取染料样品约染料样品约1g1g（精确（精确至至0.0000.0001 1g g），），并使之并使之溶解溶解选择漏斗选择漏斗折叠滤纸折叠滤纸过滤操作过滤操作沉淀的转移沉淀的转移 滤纸上沉淀的

21、滤纸上沉淀的洗涤洗涤方法方法 图图1 1- -19 19 减压过滤装置减压过滤装置1 1一水泵一水泵 2 2一吸滤瓶一吸滤瓶 3 3一漏斗式滤器一漏斗式滤器 4 4一安全瓶一安全瓶 5 5一自来水一自来水2 2、结果计算结果计算 不溶于水的杂质含量不溶于水的杂质含量 X X1 1（% %） 按按下下式计算：式计算：211100%mmXm式中：式中：m m 一一染料试样的质量一一染料试样的质量，g g； m m1 1一一玻璃一一玻璃坩埚坩埚的质量，的质量，g g； m m2 2一一玻璃一一玻璃坩埚坩埚及不溶物质量，及不溶物质量，g g。任务任务4 测定染料的细度测定染料的细度案例案例 现有活性紫

22、现有活性紫KN-4R和还原桃红和还原桃红R染料染料各一批，请设计适当的试验方法对以上两各一批，请设计适当的试验方法对以上两种染料的细度进行测定，并写出试验报告。种染料的细度进行测定，并写出试验报告。固体染料的固体染料的粗细程度粗细程度称为染料的细度称为染料的细度染料染料细度细度的的表示方表示方式式可分为可分为筛分细度筛分细度和和颗颗粒细度粒细度两种两种筛分筛分细度细度主要用于主要用于水溶性染料水溶性染料细度的表示细度的表示颗粒细度颗粒细度主要用于分散染料、还原染料等主要用于分散染料、还原染料等水不溶性染料水不溶性染料。知识指导知识指导对于水不溶性染料来说，染料的对于水不溶性染料来说，染料的颗粒

23、细度颗粒细度大小直接大小直接影响染色效果影响染色效果（如匀染性、得色（如匀染性、得色量等），对量等），对印花色浆的均匀程度印花色浆的均匀程度及是否容及是否容易塞网等也有重要影响易塞网等也有重要影响染料颗粒的大小除了与染料颗粒的大小除了与染料本身结构染料本身结构有关有关外，还与染料的商品化外，还与染料的商品化加工、贮存条件加工、贮存条件等等有关。有关。 染料颗粒细度染料颗粒细度以平均每个标准视野内大于以平均每个标准视野内大于2m2m的颗粒个数来表示，常采用显微镜直的颗粒个数来表示，常采用显微镜直接计数法测定。接计数法测定。染料的染料的筛分细度筛分细度以通过一定孔径的标准筛以通过一定孔径的标准筛后

24、残余物的量后残余物的量X X（% %）来表示，按）来表示，按下下式计算式计算：12100%mXm式中式中：m m1 1 过筛后残余物的质量，过筛后残余物的质量，g gm m2 2 试样质量，试样质量，g g显微镜使用显微镜使用（1 1）调节光源）调节光源 （2 2）低倍镜观察）低倍镜观察 （3 3）高倍镜观察）高倍镜观察 （4 4）油镜观察）油镜观察 （5 5）换片）换片 电磁搅拌器使用电磁搅拌器使用任务任务5 测定染料的溶解度测定染料的溶解度教学内容：教学内容：染料的溶解度概念，溶解度测试方法，过滤法和滤纸斑点法测试染料的溶解度方法。能力目标能力目标：知道染料溶解度概念；巩固电磁加热搅拌器的

25、使用方法，进一步熟悉减压过滤操作，能正确运用过滤法和滤纸斑点法测试染料的溶解度，明白水溶性染料冷水溶解度的测试要点。案例导入案例导入案例案例 某印染厂印花车间为印制真蜡花布，新进活性红R-3G，为方便印花调浆工的生产操作，请在车间使用前对该染料的溶解度及冷水溶解度进行测定，并将结果反馈印花车间。知识指导知识指导定义：染料的溶解度是指一升水中所能溶解的染料的克数。意义：对于水溶性染料而言，溶解度是反映染料性能的一项重要指标，溶解度的优劣直接影响到染料溶液及印花色浆的配制，进而影响到染色和印花产品的最终质量。测试方法：过滤法、滤纸斑点法方案设计指导方案设计指导一、过滤法测试染料的溶解度一、过滤法测

26、试染料的溶解度二、滤纸斑点法测试染料的溶解度二、滤纸斑点法测试染料的溶解度一、过滤法测试染料的溶解度一、过滤法测试染料的溶解度1、测试方法：、测试方法：在规定温度下，将不同量的水溶性染料溶解稀释至一定体积，采用特定滤材，在规定的真空减压条件下，将不同浓度的染料溶液按浓度递增顺序依次保温过滤，以过滤时间突跃点和滤材上色泽深浅变化（或出现沉积物）判定该染料的溶解极限。突跃点前一档的染料浓度即为染料的溶解度，以g/L表示。2、测试报告、测试报告表1-9 过滤法测定染料的溶解度染料试样1#2#3#4#5#浓度（g/L）过滤时间（s）滤纸干燥后现象染料的溶解度（g/L）二、滤纸斑点法测试染料的溶解度二、

27、滤纸斑点法测试染料的溶解度称取染料若干份（精确至0.01g），如0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g 分别加数滴蒸馏水，将其调成浆状，然后使它们溶解于10mL 98沸水中。保温搅拌15min后，依次从液面中层吸取染液0.5mL，垂直滴于铺在烧杯口的滤纸上，再吸取染液0.5mL，重复操作一次。将所有滤纸自然晾干，目测滤纸上的试液渗化圈，若在滤纸中心有染料显著析出，则前一档为染料的溶解度。1、测试方法、测试方法表1-10 滤纸斑点法测定染料的溶解度试样1#2#3#4#5#浓度（g/L）滤纸干燥后现象染料的溶解度（g/L）任务任务6 测试染料的测试染料的pH值值教学内容：教学内容：染料pH值概念，酸度计使用方法，染料p