3-色谱法在精细化工中的应用

1、第3章 本章教学要求了解色谱法特点、分类和作用了解色谱法特点、分类和作用 ;掌握色谱理论的基础掌握色谱理论的基础了解气相色谱仪的工作过程和部件了解气相色谱仪的工作过程和部件熟悉气相色谱分离条件的选择熟悉气相色谱分离条件的选择掌握高效液相色谱的分离原理和分离类型掌握高效液相色谱的分离原理和分离类型熟悉薄层色谱的特点和分析应用熟悉薄层色谱的特点和分析应用 色谱法是一种色谱法是一种，是混合物最有，是混合物最有效的分离、分析方法。效的分离、分析方法。 试样混合物的分离过程也就是试样中各试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分

2、配过程。行着的分配过程。 分配过程中其中的一相固定不动，称为分配过程中其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。定相的流体（气体或液体），称为流动相。 俄国植物学家茨维特在俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱原型装置，如图。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。基础。（1）分离效率高：）分离效率高：复杂混

3、合物，有机同系复杂混合物，有机同系 物、异构体。物、异构体。（2）灵敏度高：）灵敏度高：可以检测出可以检测出g.g-1(10-6)级级 甚至甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。级的物质量。（3）分析速度快：）分析速度快：一般在几分钟或几十分一般在几分钟或几十分 钟内可以完成一个试样的分析。钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广：）应用范围广： 气相色谱：沸点低于气相色谱：沸点低于400的各种有机的各种有机或无机试样的分析。或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。试样的分离分析。g/mL) Ms ccK 组组分分在在流流动动相

4、相中中的的浓浓度度组组分分在在固固定定相相中中的的浓浓度度Question 1如何理解分配系数？如何理解分配系数？ 在实际工作中，也常用分配比来表征在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比：质量比：Ms mmk 组组分分在在流流动动相相中中的的质质量量组组分分在在固固定定相相中中的的质质量量Question 2分配系数和分配比有何区别与联系？分配系数和分配比有何区别与联系？ (tR): 组分从进样到柱后出现浓度组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，如图极大值时所需的时间，如图2-2中中OB调整保留时间调整保留时间 (tR)：VM = tMFC色谱柱中未被固定相占据的空隙体积。色谱柱中未被固定相占据的空隙体积。 （VR）： VR = tRFCFC为柱出口处的载气流量，单位：为柱出口处的载气流量，单位：mL/min调整保留体积调整保留体积 (VR)： 塔板理论的假设：塔板理论的假设：(1)在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；达到；(2)(2)将载气看作成脉动（间歇）过程；将载气看作成