定量有关计算

1、 定量分析有关计算 药物的定量分析药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用原料药的含量用百分含量百分含量表示表示 制剂的含量则用制剂的含量则用标示量的百分含量标示量的百分含量表示。表示。一、原料药百分含量的计算一、原料药百分含量的计算 （一）容量分析法（一）容量分析法 （二）光谱分析法（二）光谱分析法 （三）色谱分析法（三）色谱分析法 （一）容量分析法（一）容量分析法1.1.直接滴定法直接滴定法百分含量百分含量m m测得量测得量/ m/ m取样量取样量100100T T滴

2、定度，每滴定度，每1ml1ml滴定液相当于被测组分的滴定液相当于被测组分的mgmg数数V V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mLmL） FF浓度校正因子浓度校正因子 m ms s供试品的质量供试品的质量 1 10 00 0% %m m1 10 0T TV VF F百百分分含含量量s s3 3标准标准实际实际c cc cF F 呋塞米含量测定：取本品呋塞米含量测定：取本品0.4988 0.4988 g g，加乙醇，加乙醇30ml30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4 4滴滴与麝香草酚蓝指示液与麝香草酚蓝指示液1 1滴，用滴，

3、用氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗）滴定至溶液显紫红色，消耗14.8614.86mLmL；并将滴定的结果用；并将滴定的结果用空白试验空白试验校正，消校正，消耗氢氧化钠滴定液（耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L0.1003mol/L）0.050.05mLmL。每。每1ml1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相当于）相当于33.07 33.07 mgmg的呋塞米。按干燥品计算，含的呋塞米。按干燥品计算，含C C1212H H1111ClNClN2 2O O5 5S S不不得少于得少

4、于99.0%99.0%。2 2剩余滴定法剩余滴定法1 10 00 0% %m m1 10 0V VF FT T百百分分含含量量s s3 3 司可巴比妥钠原料药含量测定：取司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品本品0.1041 0.1041 g g，置，置250ml250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10m110m1，振摇使溶解，精密加，振摇使溶解，精密加溴滴定液溴滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）25 mL25 mL，再加盐酸，再加盐酸5ml5ml，立即密塞并振摇，立即密塞并振摇1min1min，在暗处静置，在暗处静置15min15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试后，注意微开瓶塞，加碘化钾

5、试液液10ml10ml，立即密塞，摇匀后，用，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液（0.1012 mol/L0.1012 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1 mo1/L0.1 mo1/L）相当于）相当于13.01mg13.01mg的的C C1212H H1717N N2 2NaONaO3 3。按干燥品计算，含按干燥品计算，含C C1212H H1717N N2 2NaONaO3 3不得少于不得少于9

6、8.5%98.5%。已知样品。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L0.1012mol/L）17.20 mL17.20 mL，空白，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L0.1012mol/L）25.02mL25.02mL。（二）光谱分析法（二）光谱分析法1 1对照品对照法对照品对照法100%100%m mV VD DA AA Ac c百分含量百分含量s s对对供供对对C C对：对照液的浓度对：对照液的浓度(g/mL)(g/mL)A A对：对照液的吸光度对：对照液的吸光度A A对：对照液的吸光度对：对照液的吸光度D:D

7、:稀释倍数稀释倍数: :供试品初次配制的体积供试品初次配制的体积(mL)(mL)msms：称取的供试品重量：称取的供试品重量(g)(g) 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150 g0.0150 g，置，置200 200 mLmL量瓶量瓶中，加乙醇中，加乙醇150 mL150 mL，于温水浴中加热，振摇使，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量密量取取5 mL5 mL，置，置100 mL100 mL量瓶量瓶中，用乙醇稀释至刻度，中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在摇匀，在229nm22

8、9nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.4800.480；另精密；另精密称取奥沙西泮称取奥沙西泮对照品对照品0.0149 g0.0149 g，同法操作同法操作，测得，测得229 229 nmnm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.4600.460；药典规定本品按干燥；药典规定本品按干燥品计算，含品计算，含C C1515H H1111ClNClN2 2O O2 2应为应为98.0%98.0%102.0%102.0%。该供试品。该供试品含量是否合格？含量是否合格？2 2吸收系数法吸收系数法1 10 00 0% %m mV VD D1 10 00 0E EA A百百分分含含量量s

9、s1 1% %1 1c cm ml 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚酰氨基酚0.04110.0411g g，置，置250 mL250 mL量瓶量瓶中，加中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml50ml，加水至刻度，摇匀，精密，加水至刻度，摇匀，精密量量取取5 mL5 mL，置，置100 mL100 mL量瓶量瓶中，加中，加0.4%0.4%氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液10ml10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在度法，在257 nm257 nm波长处测得吸收度为波长处测得吸收度为0.5820.

10、582。按按C C8 8H H9 9NONO2 2的百分吸收系数为的百分吸收系数为719719计算对乙酰氨计算对乙酰氨基酚的百分含量。基酚的百分含量。（三）色谱分析法（三）色谱分析法1 1外标法外标法C C对：对照液的浓度对：对照液的浓度(g/mL)(g/mL)A A对：对照液的峰面积对：对照液的峰面积A A对：对照液的峰面积对：对照液的峰面积D:D:稀释倍数稀释倍数: :供试品初次配制的体积供试品初次配制的体积(mL)(mL)msms：称取的供试品重量：称取的供试品重量(g)(g)100%100%m mV VD DA AA Ac c百分含量百分含量s s对对供供对对 某药厂用高效液相色谱法某

11、药厂用高效液相色谱法外标法外标法测定头孢唑林钠含测定头孢唑林钠含量，取含量为量，取含量为99.5%99.5%的头孢唑林钠对照品的头孢唑林钠对照品25.13 25.13 mgmg，配成溶液，取此溶液配成溶液，取此溶液10l10l注入液相色谱仪，测定峰注入液相色谱仪，测定峰面积，面积，3 3次测定值分别为：次测定值分别为：24901892490189、24927962492796和和24921782492178；另外称取头孢唑林钠供试品；另外称取头孢唑林钠供试品3 3份，分别为份，分别为28.13mg28.13mg、29.35mg29.35mg和和27.10mg27.10mg，按上法测定，分别取，

12、按上法测定，分别取10l10l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为26348582634858、27636992763699和和25368472536847，求供试品的百分含量。，求供试品的百分含量。二、片剂的含量计算 （一）容量分析法（一）容量分析法 （二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法 （三）高效液相色谱法（三）高效液相色谱法标示百分含量标示百分含量= = 标示百分含量标示百分含量= =WWSS（一）容量分析法（一）容量分析法 甲苯磺丁脲片剂（甲苯磺丁脲片剂（标示量标示量0.5 g0.5 g）的含量测定：取甲）的含量测定：取甲苯磺丁脲苯磺丁

13、脲1010片，精密称定为片，精密称定为5.948 g5.948 g，研细，精密称，研细，精密称取片粉取片粉0.5996 g0.5996 g，加中性乙醇，加中性乙醇25ml25ml，微热，使其溶，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂解，放冷，加酚酞指示剂3 3滴，用滴，用氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1008 mol/L0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量）滴定至粉红色，消耗量18.47 mL18.47 mL。每每1ml1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相当于）相当于27.04 27.04 mLmL的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中国药典中国药典

14、现行版规定本品含现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%95.0%105%105%。试计算本品。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。的标示量百分含量，并判断是否符合规定。 甲苯磺丁脲片剂（甲苯磺丁脲片剂（标示量标示量0.5 g0.5 g）的含量测定：取）的含量测定：取甲苯磺丁脲甲苯磺丁脲1010片，精密称定为片，精密称定为5.948 g5.948 g，研细，精，研细，精密称取片粉密称取片粉0.5996 g0.5996 g，加中性乙醇，加中性乙醇25 mL25 mL，微热，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3 3滴，用滴，用氢

15、氧化钠氢氧化钠滴定液滴定液（0.1008 mol/L0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量）滴定至粉红色，消耗量18.47 mL18.47 mL。每。每1ml1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相当于相当于27.04 mL27.04 mL的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中国药典中国药典现现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%95.0%105%105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。否符合规定。 （二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法（1）

16、对照品比较法： （2）吸收系数法：（1）对照品比较法： 标示百分含量标示百分含量= =WS（2）吸收系数法： 1 10 00 0% %m mW WV VD DE EA A百百分分含含量量s s1 1% %标示量标示10011cm标示百分含量标示百分含量= =WS 甲硝唑片（甲硝唑片（标示量为标示量为50 mg50 mg）含量测定：取）含量测定：取本品本品1010片，精密称定为片，精密称定为0.5988 g0.5988 g，研细，精，研细，精密称取片粉密称取片粉0.05978 g0.05978 g置置200 mL200 mL量瓶量瓶中，加中，加盐酸溶液（盐酸溶液（9100091000）约）约18

17、0 mL180 mL，振摇使甲，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（硝唑溶解，加盐酸溶液（9100091000）稀释至）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL5 mL，置置100 mL100 mL量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（9100091000）至刻度，摇匀，照紫外至刻度，摇匀，照紫外- -可见分光光度法，可见分光光度法，在在277nm277nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.44930.4493，按，按吸收系数为吸收系数为377377计算，即得计算，即得 甲氧苄啶片（甲氧苄啶片（标示量为标示量为50 mg50 mg）含量测定：取本）含

18、量测定：取本品品2020片，精密称定为片，精密称定为1.2003 g1.2003 g，研细，精密称取，研细，精密称取0.05783 g0.05783 g置置250 mL250 mL量瓶中，加稀醋酸约量瓶中，加稀醋酸约150ml150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL10 mL，置，置100 mL100 mL量瓶中，加稀醋酸量瓶中，加稀醋酸10ml10ml，加水稀释至刻度，摇匀。，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外照紫外- -可见分光光度法可见分光光度法( (附录附录 A) A)，在，在271nm271nm波波长处测定吸光度为长处测定吸光度为0.4200.420。另取。另取甲氧苄啶对照品甲氧苄啶对照品适量适量0.05134 g0.05134 g，同法测定，在，同法测定，在271nm271nm波长处测定波长处测定吸光度为吸光度为0.4160.416，计算，即得，计算，即得 取标