车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准GB

1、车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准GB 1623419961 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用异佛尔酮二异氰酸酯的各类企业。2 卫生要求车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯最高容许浓度为01mgm(上标始)3(上标终)（皮）。3 监测检验方法本标准的监测检验方法采用高效液相色谱法，见附录A（补充件）。附录A高效液相色谱法（补充件） A1 原理用吡啶哌嗪玻璃纤维滤纸采集空气中的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），IPDI与吡啶哌嗪1-（2-pyridyl）piperazine，2PP反应生成IPDI脲，用甲醇乙酸铵溶液提取，提

2、取液经高效液相色谱仪反向C18柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰高定量。A2 仪器A21 高效液相色谱仪（带紫外检测器）。A22 采样夹。A23 空气采样器，流量013Lmin。A24 吡啶哌嗪玻璃纤维滤纸：将37mm玻璃纤维滤纸置通风罩内，取05mL吡啶哌嗪吸收液迅速滴于每张滤纸上，放置5min略干。A25 具塞比色管，10mL。A26 微量注射器，40L。A3 试剂A31 甲醇：重蒸馏，分析纯。A32 吡啶哌嗪吸收液：称取80mg吡啶哌嗪溶于100mL二氯甲烷中。A33 乙酸铵溶液，01molL。A34 IPDI脲的制备：取280L吡啶哌嗪溶于3mL二甲亚砜（DMSO）（A液）；另取

3、178L，IPDI溶于3mLDMSO（B液）；将B液缓慢倒入A液并搅拌，置60水浴中30min，随后缓慢加入200mL重蒸水，可见白色沉淀物析出，经定性滤纸过滤，真空干燥，再用3mL二甲基甲酰胺和200mL重蒸水重结晶、过滤、干燥，即为IPDI脲。A35 IPDI标准溶液：称取0.988mgIPDI脲（A34），用流动相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加流动相溶液至刻度，此溶液1mL4gIPDI。临用时稀释成1mL01，02，04g不同浓度的IPDI标准溶液。A4 采样将吡啶哌嗪玻璃纤维滤纸置于采样夹中，以10Lmin速度收集15L空气。A5 分析步骤A51 色谱条件色谱柱：柱长200mm，

4、内径5mm，不锈钢柱；柱填料：C18；柱温：室温；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（01molL）78：22；流速：1mLmin；检测器：紫外检测器，波长310或254nm。A52 标准曲线的绘制分别取不同浓度的IPDI标准溶液各250L，注入高效液相色谱仪，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，取峰高的平均值，以IPDI的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。A53 对照试验同A4，但用未采过样的吡啶哌嗪玻璃纤维滤纸（A24）按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。A54 样品处理小心夹出采样夹中的玻璃纤维滤纸，放入具塞比色管中，加5mL流动相溶液，用洁净玻棒捣碎滤纸，浸泡30min，

5、用定性滤纸过滤待用。A55 测定取250L样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。IPDI色谱图如下：A56 计算式中：X空气中IPDI的浓度，mgm(上标始)3(上标终)；C测得样品溶液中IPDI浓度，gmL；V(下标始)0(下标终)换算成标准状况下采样体积，L。A6 说明A61 本法检测限为0013mgm(上标始)3(上标终)，当IPDI浓度为100，200，400ngmL时，其变异系数分别为90，14，16，采样效率为9885，洗脱效率为983。A62 在玻璃纤维滤纸上滴加吸收液时宜快，且完全浸透整张滤纸，吸收液量可略多不可太少。A63 处理后的滤纸密封于采样夹中可置冰箱中，较长期保存。采样后，常温下保存一周内测定。A64 采样夹前勿附加任何管子，以减少IPDI附壁的机会，使之能完全到达滤纸表面而被阻留。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提