车间空气中四氢呋喃卫生标准GB

1、车间空气中四氢呋喃卫生标准GB 1623119961 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中四氢呋喃的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用四氢呋喃的各类企业。2 卫生要求车间空气中四氢呋喃最高容许浓度为300mgm(上标始)3(上标终)。3 监测检验方法本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A（补充件）和附录B（补充件）。附录A气相色谱法（补充件） A1 原理空气中四氢呋喃在常温下吸附于401有机担体采样管内，用二硫化碳解吸，邻苯二甲酸二壬酯柱分离，氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。A2 仪器A21 采样管：内径为45mm，长120mm的硬质玻璃管。分前后二段

2、装入已处理好的401有机担体150mg和75mg，中间和下端用聚氨酯泡沫塑料隔开和固定，上端塞玻璃棉，装好后即套上橡皮帽，放入干燥器中备用。A22 橡皮帽：60mL药水瓶塞。A23 注射器：2mL。A24 微量注射器：10L。A25 具塞刻度试管：10mL。A26 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱：长2m，内径3mm，不锈钢柱；固定液：邻苯二甲酸二壬酯：酸洗白色102担体20：100；柱温：95；检测室温度：145；载气（氮气）：25mLmin；A3 试剂A31 邻苯二甲酸二壬酯，色谱固定液。A32 酸洗白色102担体，6080目。A33 401有机担体，2040目，将担体先用乙醚浸泡和振

3、摇，滤去乙醚，除去担体吸附的有机物；再用甲醇清洗，以除去残留的乙醚，再用水洗净甲醇，放在瓷盘内，于102干燥2h。A34 甲氢呋喃（化学纯）。A35 二硫化碳（分析纯）：经色谱分析测定，应无杂质峰。若有应将其置于分液漏斗中，用510聚甲醛硫酸溶液萃取，直至萃取液呈无色为止；再用水洗至中性，用无水硫酸钠脱水，经色谱鉴定，无杂质峰后置冰箱备用。A36 聚甲醛制备：取200mL浓硫酸倒入300mL甲醛液中（大致比例），摇匀后，静置数日，产生絮状物沉淀，将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。A37 标准溶液：用二硫化碳作溶剂，配制成含四氢呋喃0005、0025、0050、0100、0250gL的标准溶液。A4

4、 采样在采样点打开采样管，75mg端接采样泵，并垂直放置，以014Lmin的速度采样，采样后尽快将前后段担体分别倒入具塞刻度试管中，管口均用三层涤纶薄膜封口，并套紧橡皮帽，放置于冰箱可保存A5 分析步骤A51 对照试验：将采样管带到现场，除不采集空气样品外，同样品操作，作为空白对照。A52 样品分析：前段担体和后段担体分别加2mL和1mL二硫化碳，振摇1min，放置05h后，吸取2L下层二硫化碳溶液进样，同时作一个标准样品，用保留时间定性，峰高定量。样品分析的同时，应有对照（空白）管，用以比较。A53 标准曲线绘制：分别取2L不同含量四氢呋喃标准溶液（A37），直接进行色谱分析，测量其保留时间

5、和峰高，每个浓度测定3次，取峰高均值，以四氢呋喃含量对峰高作图，绘制标准曲线。A6 计算式中：C空气中四氢呋喃浓度，mgm(上标始)3(上标终)；A(下标始)1(下标终)、A(下标始)2(下标终)分别为401有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢呋喃含量，g；V(下标始)0(下标终)换算成标准状态下的采样体积，L。A7 说明A71 本法的检测限为00051gL四氢呋喃，相应峰高为5mm。A72 在135mgm(上标始)3(上标终)的四氢呋喃，以014Lmin速度采样，采样时间应在19min以内为宜。A73 现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等对测定无干扰。附录B气相色谱法（补充件）B1

6、原理用活性炭管采集空气中四氢呋喃，加热解吸于大注射器中，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。B2 仪器B21 活性炭管：用长度250mm，内径354mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg2040目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于300350下吹510min。短时间内应用时，两端套上塑料帽保存；长时间内应用时，两端用火熔封保存。B22 注射器：100mL，1mL。B23 热解吸装置：控温范围为100350，解吸气体为氮气，流量控制范围为50100mLmin。B24 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。23ng四氢呋喃给出的信噪比不低于3：1。色谱

7、柱：柱长2m，内径2mm，玻璃柱；FFAP：Chromosorb WHP担体10100；柱温：55；汽化室温度：140；检测室温度：150；载气（氮气）：25mLmin。B3 试剂B31 四氢呋喃，色谱纯。B32 FFAP，色谱固定液。B33 Chromosorb WHP担体，100120目。B4 采样在采样现场打开活性炭管并垂直放置，用100mL注射器，以01Lmin的速度抽取02L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。B5 分析步骤B51 对照试验：将未采过样的活性炭管（数量为样品总数110，至少为1支）按照样品的处理操作，作为空白对照。B52 样品处理：去掉样品管两端塑料帽，

8、将其与100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以1mLs的速度于250下解吸至100mL。B53 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的四氢呋喃（于20时1L四氢呋喃的质量为08892mg）注入100mL注射器中，用清洁空气稀释配成一定浓度的标准气体，分别取一定量的上述标准气体用清洁空气稀释配成015、060、15gmL四氢呋喃标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氢呋喃的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。B54 测定：取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。B6 计算式中：X空气中四氢呋喃的浓度，mgm(上标始)3(

9、上标终)；C由标准曲线上查出的解吸气中四氢呋喃的含量，g；V(下标始)0(下标终)标准状况下的样品体积，L。B7 说明B71 本法对四氢呋喃的检测限为23×10(上标始)3(上标终)g（进10mL空气样品）。当四氢呋喃标准气的浓度为015、060、15gmL时，标准气的变异系数分别为11、09、15；解吸气的变异系数分别为13、17、17。B72 当四氢呋喃浓度为5223mgm(上标始)3(上标终)，相对湿度为57时，采样效率为100。B73 动态发生1501500mgm(上标始)3(上标终)四氢呋喃标准气，湿度为51（干气）和89（湿气）两种。用活性炭管采集200mL四氢呋喃标准气；于当天和保存一段时间后解吸。解吸效率干气为982，湿气为974。在室温下保存1周变化不大。B74 北京光华木材厂生产的GH1型活性炭适用于四氢呋喃采样和热解吸的要求，其穿透容量为936mg。B75 当解吸温度为200时，四氢呋喃的解吸效率大于92，300时解吸效率增加不多，而杂质的影响明显增大，故选择解吸