工业氯化苄企业标准连云港泰乐

1、工业氯化苄企业标准 来源：中国色谱网 作者：Q/320700HP011999 连云港泰乐化学工业有限公司发布 2007-5-18 摘要: 19990618发布 19990718实施 前言 工业氯化苄原行业标准HG202791，于1991年6月26日发布，1992年1月1日实施， 为提高产品市场竞争力,根据市场要求和企业实际生产情况，特制定本企业标准。 本标准和比利时标准等效，高于行业标准和日本标准。 本企业标准与行业标准相比增加.19990618发布 19990718实施言工业氯化苄原行业标准HG202791，于1991年6月26日发布，1992年1月1日实施，提高产品市场竞争力,根据市场要求

2、和企业实际生产情况，特制定本企业标准本标准和比利时标准等效，高于行业标准和日本标准。本企业标准与行业标准相比增加了色度项目，删除了密度和酸度项目，把色谱分析的杂质总量细分为甲苯、氯甲苯和苄叉二氯。行业标准分为三级，企业标准不分级。本标准由连云港泰乐化学工业有限公司提出并起草本标准主要起草人：丁振宏、赵磊本标准于1999年6月首次发布1 范围本标准规定了工业氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业氯化苄。本产品主要用于生产医药、农药、香料、染料、塑料、化学助剂等产品的原料。分子式：C7H7Cl结构式：相对分子质量：126.56（按19

3、96年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB 1901990危险货物包装标志GB 1911990包装储运图示标志GBT6011988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GBT6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GBT12501989 极限值的表示方法和判定方法GBT31431982 液体化学品颜色测定法(HaZen单位铂钴色号GBT62831986化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）GB

4、T66801986化工产品采样通则GBT668219912 实验室用水规格和试验方法GBT97221988化学试剂 气相色谱法通则3 要求3.1外观：无色至微黄色透明液体3.2工业氯化苄还应符合表1要求：表1 氯化苄技术指标项目指标色度（Pt-CO）20氯化苄%99.4甲苯%0.01氯甲苯%0.25苄叉二氯%0.25不挥发物%0.054 试验方法试验方法中所用试剂，在没有注明其它要求时均指分析纯试剂，实验用水应符合GBT6682中规定的三级水试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时均按GBT601、GBT603规定的方法制备。4.1外观：目测4.2色度测定：采用100ml比色管按G

5、BT3143规定进行。4.3水分测定：量取10.0ml样品，按GBT6283规定进行。4.4纯度及杂质含量测定4.4.1方法原理采用WCOT熔合硅氧烷毛细管柱，CPSILCB作固定相，以氢气作流动相，在载气的冲洗下，各组份在两相间反复次分配，使各组份在柱中得以分离，然后用TCD检测器检测。用面积归法计算各组分含量。4.4.2试剂和材料氢气：纯度不小于99.9%固定相：CPSILCB4.4.3仪器和设备气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GBT9722中有关规定的带TCD检测器及程序升温功能并能安装毛细管柱的任何型号的色谱仪。色谱柱：色谱柱类型：WCOT熔合硅氧烷色谱柱长度：50m色谱柱内径：0.53

6、mm液膜厚度：5um微量进样器：5ul检测器：热导池检测器（TCD）色谱据处理机（积分仪）4.4.4色谱操作条件检测温度：280汽化温度：220载气：氢气流速：5.3ml/min桥电流：165mA进样量：0.5ul柱温：最高325温度程序：150持续12分钟，然后每分钟10升到200。保留时间：甲苯3.70min氯甲苯6.49min氯化苄8.49min苄叉二氯12.37min氯化苄及其杂质的色谱图下图如示：以上操作参数是典型的，可以根据仪器特点进行适当调整，以获得最佳效果。分析步骤仪器操作严格按照使用说明书进行，操作条件按条规定进行，待仪器基准线稳定后即可进样，各组分峰全部流出后，由色谱数据处

7、理机进行面积归一法计算。4.4.6结果计算：氯化苄纯度的质量百分含量X1，按式（1）计算X1A/(A+Ai) * (100-W-X3)样品中杂质的百分含量X2按式（2）计算：X2A/(A+Ai) * 100式中：A氯化苄的峰面积；Ai各杂质的峰面积；W氯化苄中的水分，；4.5不挥发物的测定4.5.1试验装置：试验装置如下图所示：1集料口；2氮气出口；3石英管；4石英舟；5加热箱体；6氮气入口；7温度计插入口；8橡皮管；9加热电炉.1管式电炉：配有可在100400范围内调节的温度调节器。.2石英管：管长450mm，外径25mm，壁厚2mm。.3样品舟：由硬质玻璃或石英制成，容积约为3ml。其外形

8、尺寸应能使舟自由放入石英管为准，舟的一端留有小孔，以便用钩将样品舟从炉中取出。4.5.2分析步骤在已清洗干净并干燥至恒重的样品舟中加入1.0-1.2g试样（精确至0.1g），然后将其小心放入预先加热至1822的石英管中，以600ml/min的流速通入氮气，尾气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收15min后，将样品舟取出放入干燥器中冷却45min，然后进行称重（称准至0.0002g）。4.5.3结果计算不挥发物的质量百分含量X3按式（3）计算X3(m1/m) * 100式中：m1挥发后的残渣质量，g；m试样的质量，g。4.5.4允许差两次平等测定结果的差值不于0.01，取其算术平均值为

9、测定结果。5 检验规则5.1工业氯化苄应由生产厂技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂的工业氯化苄应附质量证明书。5.2以日当产量为一批.5.3取样按GBT6680进行，取样量不少于500ml，将采集到的样品分成两份放入清洁、干燥的玻璃瓶中，并盖紧密封，贴上标签，标签上应写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名，一瓶进行检验，一瓶留样。5.4检验结果 如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验，复验结果如果即使有一项指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。5.5本标准采用GBT1250中的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量促裁检验暂行办法之规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6.1包装容器上应附有牢固的下列标志，其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、标准编号、生产日期、净重，以及按GB190