铂族金属旧料中回收铂钯铑生产流程

1、从粕族金属旧料中提纯粕、钳、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，钳族金属品位在X%3-XX%金属提纯纯度为：99.9%以上，钳、钳一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一下钳族金属三元旧料钳、钳、金的分离和精制提纯工艺过程。一、从以钳为主的三元旧料分离含量大约为93%钳、5%!巴、2%金的工艺流程：三元旧料预处理（铸条）压片至0.1-0.2毫米王水溶解先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤加亚硫酸钠还原金滤液丁二酮肠沉淀钳过滤分离钳滤液用氯化镂沉钳氯钳酸镂煨烧99.9%!白滤渣J送金的提取和精炼二、硝

2、酸溶解一高含量75%-95%巴的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸，待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。钳在浓硝酸作用下发生如下反应：Pd+4HNQ?Pd(NO3)2+2NO2T+2H20钳在稀硝酸作用下发生如下反应：3Pd+8HNQ?3Pd(NQ)2+2NOT+4此0采用单纯硝酸溶解，钳溶解进入溶液，此时钳、金进入不溶残渣而实现钳、金与钳的分离。过滤除去不溶物，滤出钳的溶

3、液，在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钳氧化成四价钳。一般情况下在母液中直接加工业盐酸，过1小时后，加入氯化镂，再过1小时后，取小样过滤母液，滤液加氯化镂看有无混浊或红色沉淀(反应完全后，颜色为黄绿色)。过滤得到氯钳酸镂，用酸化的10%氯化镂溶液洗红色的滤饼几遍后，称重送钳的精制。具化学反应方程式为H2PdC4+2NH4Cl+C2?(NH4)2PdC6J+2HCL三、王水溶解一钳的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入盐酸，接通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝

4、酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为：3Pt+4HNQ+18HC?3H2PtC6+8HzO+NOT过滤除去不溶物，滤出钳的溶液，控制含钳50-80克/升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化镂，搅拌使之充分溶化反应，这时有黄色氯钳酸镂沉淀析出，静置半小时后取40毫升上清液过滤，加固体氯化镂搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化镂已加够量。实践表明，溶液中钳的浓度在50克/升以上时，直收率可达99%。其化学方程式为：H2PtC6+2NH4Cl?(NH02PtC6J+2HCL过滤，滤饼用盐酸酸化(PH=1-2)白5%的氯化镂水洗涤不少于5遍，以滤液变

5、白为止，抽干，称重，黄饼压实抽干后含钳30%。氯钳酸镂放在高铝瓷塔埸中放入马弗炉中煨烧，煨烧后的料称为一次粗钳，称重送钳的精制。化学方程式为：3(NH)2PtC6?3Pt+16HCL+2NH4cl+2N2T4、金的提纯分离把金渣放进玻璃反应釜中，用王水溶解金，金比较易溶，需要80度以上的温度，反复补加盐酸和硝酸溶解。溶解结束后，赶硝，控制溶液中金的浓度为100g/l以下，直接过滤、洗涤，直至洗水颜色发白为止，滤渣为氯化银，视情况看是否需要二次提取。滤液采用亚硫酸钠还原金、海棉金用热水洗涤、加入1%EDTA容液充分洗涤后，再用清水洗涤至中性。干燥海棉金、铸锭，此金含量可达到99.99%以上。上述

6、过程中，温度、加入溶剂速度和加入量是影响钳族金属直收率的主要因素，因此控制这些指标是确保提纯率的关键。产生的贵金属盐中的杂质，主要靠洗涤除去，在洗涤过程中，借助溶解度的差别可使其它金属杂质的氯化物大部分除去，如果洗涤不彻底会造成杂质含量超标，产出不合格产品，返工不但降低了提纯率，而且消耗了大量材料。钳、钳、金分离过程中产生的废水还含有微量的金属，经锌粉置换化验合格后弃置。5、钳、钳的精制5.1 钳的精制5.1.1 一次粗钳溶解王水溶解一浓缩-赶硝一加水稀释-过滤一氯化镂沉钳一氯钳酸镂一煨烧一二次粗钳5.1.2 二次粗钳溶解将二次粗钳掰碎，放到玻璃反应釜中加热溶解，此过程比较快，溶解完毕，溶液呈

7、清亮的橙红色，将上述溶液蒸发浓缩到一定体积时，会冒出大量黄烟，烟少点时，玻璃反应釜壁出现液珠，玻璃反应釜颜色为深褐色，液珠距液面10公分高，此时赶硝，一直赶至冒白烟为止。降低温度，开始转钠盐，氯化钠要缓慢加入，防止溢缸，边加氯化钠边搅拌，一直将氯化钠加完，同时应加入氧化剂澳酸钠，使钳保持高价状态而水解，形成过滤性能较好的沉淀。开启加热，煮2030分钟，关掉加热器。化学反应方程式为：H2PtC6+2NaC?Na2PtCl6+2HCl缓慢加水稀释降温，注意冒缸，水加完后，充分搅拌使钠盐溶解，过滤，将滤液转入桶内进入水解步骤。1 水解1.6 提前配制烧碱溶液备用1.6 缓慢加入烧碱溶液，搅拌，加至P

8、H=9并稳定PH=9为止，此过程一般不少于2小时。过滤，水解渣颜色为铁锈红色，略混，单独存放。1.6 第二次水解：过滤后的母液PH值=6.5-7,第二次加碱调PH值=9,过滤。1.6 去专巴首先取样化验母液中的钳含量，计算出母液中钳的克数，然后调母液PH值，再加入配制好的试剂B沉钳，半小时后进行过滤，如果溶液中只有钳时，不用此过程。1.6 过滤与赶澳净化富集了钳的滤液，要进行赶澳。操作时，先用盐酸酸化至PH=0.5,然后加热至沸，使澳化物分解生成气态的HBr和Br2与溶液分离。沉淀氯钳酸镂配制饱和的氯化镂溶液，加氯化镂饱和溶液前，首先用盐酸调PH,使钳从+2价转化为+4价，加氯化镂饱和溶液沉淀

9、氯钳酸镂。沉淀用酸化（2%）的氯化镂（5%）水来漂洗，洗至滤液颜色发白即可。煨烧将洗好的黄饼抽干，放到高铝塔埸中并转入马弗炉煨烧。酸煮海绵钳将烧好的海绵钳掰碎，越碎越好，放到烧杯中，用1:1的盐酸溶液煮沸1小时，漂洗至块状钳中间呈中性为止，抽干进烘箱105度烘干。成品海绵99.9%!白称重入库。5.2钳的精制氨水络合：进一步除去料液中的金属杂质。氯钳酸镂能与氨水络合生成可溶性的盐二氯四氨钳，其它钳族金属、金和某些溅金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀，滤去红色配合渣，得到钳氨络合物溶液。操作时，把氯钳酸镂放到塑料桶中，料液控制含钳100克/升，在风厨中边加工业氨水，边搅拌，反应强烈注意冒

10、桶，加之沉淀完全溶解(PH=8-9),络合完毕。注意氨水不宜过量，PH>8-9时，配合渣中的部分氢氧化物沉淀重溶，这将降低精炼效果；游离氨水太多，将使下一步酸化作业消耗大量盐酸，这时酸化温度升高，致使进入酸化作业废液的钳量增加，从而减少钳精炼的直收率。加水稀释，沉降络合渣。过滤，漂洗络合渣。盐酸沉淀用盐酸中和二氯四氨钳溶液，生成二氯二镂钳沉淀，沉淀经过滤和洗涤即得纯钳盐。操作时，用盐酸缓慢加入，搅拌，直至钳沉淀完全，1小时后过滤，沉淀二氯二氨钳用5%的盐酸酸化水漂洗。其化学反应方程式如下：Pd(NH04C2+2HCl=Pd(Nb)2CbJ+2NH4CIPd(NH02Cb+2NH3.%0=Pd(NH3)4C2+2H2O反复络合、沉淀二或三次。还原先把氨水和水合月