水中钙镁离子含量测定

1、实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铭黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4C1缓冲溶液控制溶液pH=10,以铭黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铭黑T指示剂络合，溶液呈现洒红色，

2、随着EDTA的滴入，配合物中的金届离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3钙硬度的测定条件与原理;测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至洒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度=(CVi)eDTaMCaCO3/0.1钙硬度=(CV2)EDTaMCa/0.1镁硬度=C(Vl-V2)

3、MMg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，23滴铭黑T指示剂，用1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成EDTA标准溶液滴定，溶液由洒德国硬度?红色变为纯蓝色即为终点3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？4、怎样移取100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10?叙述它的测定条件。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铭黑T为指示剂进行测定？钙硬度测定

4、8、测定钙硬度时，为什么加2mL用100mL吸管移取三份水样,6mol-1NaOH溶液使溶液的pH=1213?分别加2mL6mol-LNaOH溶叙述它的测定条件。液，56滴钙指示剂，用EDTA9、为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下标准溶液滴定，溶液由洒红色变为纯蓝色即为终点10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验,实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铭黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四实验数据记录与处理总硬度的测定123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积

5、Vi/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）钙硬度的测定123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L（舍前）ST平均钙硬度/mg/L（舍后）镁硬度=C（Vl-V2）MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定?水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；.在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10(先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不

6、完全)，滴定Mg2+。.平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以1x103g-!CaCO3表示水的总硬度，德国以10x1-3gCaO表示水的硬度，因此，如以我国1乂103g2CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度oDH(10xT0g-1CaO)=总硬度(g-1-LCaCO3)x56.08/(100.09=岫度(g-1-CaCO3)乂0.0563、怎样移取100mL水样？由于移取的水样体积大，因此

7、移取时盛水样的烧杯为400mL;吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样）,使移取的体积不准。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面也。5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10?叙述它的测定条件。因稳定常数CaY2-MgY2.滴定

8、Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铭黑T使用的最适宜pH范围为910.5，因此测定时pH=10。测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铭黑T为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铭黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（为什么？）为MgIn-,当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+:MgIn-+H2丫2-=MgY2-+HIn2-+H+溶液的颜色由洒红色变为纯蓝色7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铭黑T为指示剂进行测定？若按本实验条件用直接滴定法测定总

9、硬度，则不能。经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铭黑T为指示剂，用0.02mol-1EDTA滴定0.02mol-1Ca2+溶液，终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol-1Mg2+溶液，终点误差为0.11%。此结果表明，采用铭黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铭黑T与Ca2+显色不灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY,在pH=10的条件下，用铭黑T为指示剂就能进行测定8测定钙硬度时，为什么加2mL6mol-1NaOH溶液使溶液的pH=1213?叙述它的测定条件。在pH=1213的条件，Mg2+形成Mg(OH)2

10、沉淀，不十扰钙的测定。钙硬度的测定条件：pH=1213,以钙指示剂为指示剂。9为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：pKa2=7.4pKa3=13.5H2In-HIn2-In3-洒红蓝色洒红色色由于MIn为洒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4pH13.5就能满足。为了排除Mg2+的十扰，因此在pH=1213的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的十扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐)，因此测定时注意：在水样中加入

11、NaOH溶液后放置或稍加热(298K)，待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。11、怎样表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度(-1CaCO3)L,求平均值(包括S,T等处理)，将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度(g-1Ca2+);镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度(-1Mg壮)。13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铭黑T为指示剂进行测定,如可以，实验应该如何做？由于A